中药提取分离和纯化PPT学习教案

1、会计学1中药提取分离和纯化中药提取分离和纯化第1页/共95页第2页/共95页第3页/共95页第4页/共95页第5页/共95页第6页/共95页第7页/共95页第8页/共95页第9页/共95页第10页/共95页第11页/共95页第12页/共95页备要求高，穿透药材组织的能力较差，故应用这类提取溶剂有一定的局限性。第13页/共95页第14页/共95页第15页/共95页时间长，效率不高，特别是在用水作溶剂浸渍时，提取液易发霉变质，必要时可加适量防腐剂。第16页/共95页人新溶剂，与渗滤液一直保持相当的浓度差，故提取效率比浸渍法高。但存在溶剂用量大、费时较长的缺点。第17页/共95页滤较困 难。此法仅适

2、用于水作溶剂的提取第18页/共95页第19页/共95页时间长，一般需410小时。第20页/共95页的浸出。该方法具有提取时间短、提取效率高、无须加热等优点，但此法对容器壁的厚薄及放置要求较高。目前尚为实验室小规模使用。第21页/共95页第22页/共95页第23页/共95页第24页/共95页杂质的存在可以使不溶于石油醚的香豆素溶解，含麻黄的方剂中如有葛根则麻黄碱的含量增加等等。第25页/共95页第26页/共95页分子生物碱、小分子酚性物质等都可采用本法提取。第27页/共95页然药物中具有升华性的成分如咖啡碱、樟脑等，其提取可用升华法。第28页/共95页第29页/共95页技术n（八）结晶n（九）色

3、谱法第30页/共95页究成分不明的天然药物的最常用方法。第31页/共95页中药成分极性中药成分极性中药成分类型中药成分类型适用的提取溶剂适用的提取溶剂强亲脂性（极性小）挥发油、脂肪油、蜡、脂溶性色素、甾醇类、某些苷元石油醚、己烷亲脂性苷元、生物碱、树脂、醛、酮、醇、醌、有机酸、某些苷类乙醚、氯仿中等极性小某些苷类（如强心苷等）氯仿：乙醇（2：1）中某些苷类（如黄酮苷等）乙酸乙酯大某些苷类（如皂苷、蒽醌苷等）正丁醇亲水性极性很大的苷、糖类、氨基酸、某些生物碱盐丙酮、乙醇、甲醇强亲水性蛋白质、黏液质、果胶、糖类、无机盐类水第32页/共95页nu/Ln第33页/共95页n分出乳化层，再用新溶剂萃取；

4、n加少量氯化钠，解决两相比重相差较小及两相溶剂部分互溶的问题；n滴加数滴醇类如乙醇或磺化蓖麻油等破乳类物质。第34页/共95页第35页/共95页n.试剂沉淀法第36页/共95页加酸后，又重新形成内酯环从溶液中析出。n本分离法适用于酸或碱性成分，以及内酯类成分的分离。第37页/共95页n碱性醋酸铅除与上述物质产生铅盐沉淀外，还可沉淀中性皂苷、异黄酮、糖类及一些生物碱等成分。n得到的铅盐沉淀悬浮于水或含水乙醇中，通入H气体进行复分解反应，即可得到纯化的有效成分。本法也可用来沉淀杂质。第38页/共95页极性，使其中某种或某些成分析出，以达到纯化的日的。常用的方法有水-醇法、醇-水法、醇-丙酮法、醇-

5、乙醚法等。第39页/共95页苦参碱等水溶性较大，在萃取分离时，也往往先在水提取液中加入一定量的食盐，再用有机溶剂萃取。n第40页/共95页火棉胶膜、羊皮纸膜(硫酸纸膜)、蛋白胶膜及玻璃纸膜等。n透析法的分离速度较慢，为了加快透析速，可用电透析法，电透析可使带电离子的透析速度增加10倍以上。第41页/共95页油及一些液体生物碱的分离常用此法。第42页/共95页药物成分有很强的溶解能力，且介电常（极性）数随压力增大而增加。可根据成分的极性大小，改变压力进行选择性提取及析出。n第43页/共95页第44页/共95页第45页/共95页纯品，就成为鉴定天然药物成分、研究其分子结构的重要一步。第46页/共9

6、5页晶。n（3）最合适的结晶温度为5l。长时间放置使结晶缓慢析出，所得结晶往往大而纯。第47页/共95页n第48页/共95页第49页/共95页n根据色谱分离原理的不同，现将几种常用的色谱分离法介绍如下。第50页/共95页第51页/共95页第52页/共95页n当洗脱剂(移动相)连续通过吸附剂表面时，吸附剂吸附洗脱溶剂，混合物中各成分分子被洗脱溶解，这种现象称为解吸附。n被分离混合物中各成分对同一固定相和移动相之间的吸附解吸附平衡不同，就使各成分在两相的迁移速度不同而分离。此法特别适用于脂溶性中等分子量成分的分离。第53页/共95页第54页/共95页n的过程称为去活化。n第55页/共95页气体与液

7、体,如防毒面具就是以活性炭来净化空气.第56页/共95页愈强，其洗脱能力愈强；对非极性吸附剂而言则相反，洗脱剂的介电常数愈小，其洗脱能力愈强。第57页/共95页第58页/共95页大或过小均不利于成分的分离。具体应用时必须从吸附剂、被分离成分、洗脱剂三个方面综合考虑。第59页/共95页第60页/共95页n第61页/共95页第62页/共95页效果。第63页/共95页极性递增第64页/共95页第65页/共95页大致有如下规律第66页/共95页第67页/共95页第68页/共95页第69页/共95页第70页/共95页第71页/共95页n可依成分分子体积大小及极性的强弱，在一定规格的大孔吸附树脂上，以适当

8、的溶剂洗脱而分离。第72页/共95页第73页/共95页第74页/共95页第75页/共95页速度愈慢，洗脱时后流出；相反，成分极性愈小，洗脱时先流出，以此进行分离。第76页/共95页固定相多采用石油蜡等亲脂性溶剂作固定相，水或甲醇等强极性溶剂为移动相，称为反相分配色谱。第77页/共95页第78页/共95页第79页/共95页值，借此可以达到分析鉴定的目的。第80页/共95页第81页/共95页第82页/共95页。第83页/共95页第84页/共95页柱上移动速度也不相同，最后可以完全分离。第85页/共95页第86页/共95页第87页/共95页第88页/共95页第89页/共95页第90页/共95页第91页/共95页分离速度及效率均大大提高，更趋于仪器化、自动化，且适用范围广。n制备型的HPL能大量分离制备较纯的试样。随着计算机技术的不断发展