细辛质量标准及检验操作规程

1、细辛质量标准及检验操作规程第 7 页 共 6 页xxxxxxxxxx 有限公司原料质量标准及检验操作规 程标题细辛质量标准及检验操作规程第 1 页 共 6 页文件号起草人起草日期部门审阅日期QA 审阅日期批准日期生效日期颁发部门分发部门变更记录文件修订号变更版本变更时间变更原因1 品名：1.1 中文名：细辛1.2 汉语拼音： Xixin2 代码3 取样文件编号：4 检验方法文件编号：5 依据：中国药典（ 2020 年版一部）6 质量标准：项目法定标准内控标准本品为马兜铃科植物北细辛 AsarumheterotropoidesFr .Schmidtval Mand shuricum （ Maxi

2、m ） Kitag 、汉城细辛 AsarumsieboldiiMiq varseoulen seNakai 或华细辛 AsarumsieboldiiMiq 的干燥根和根茎。前二种习称“辽 细辛”。夏季果熟期或初秋采挖，除净地上部分和泥沙，阴干。性状北细辛 常卷曲成团。根茎横生呈不规则圆柱状，具短分枝，长110cm，直径 0.20.4cm；表面灰棕色，粗糙，有环形的节，节间长0.2 0.3cm，分枝顶端有碗状的茎痕。 根细长，密生节上， 长 10 20cm，直径 0. 1cm；表面灰黄色，平滑或具纵皱纹；有须根和须根痕；质脆，易折断， 断面平坦，黄白色或白色。气辛香，味辛辣、麻舌。汉城细辛 根茎

3、直径 0.1 0.5cm ，节间长 0.1 1cm。同法定标准华细辛 根茎长 520cm，直径 0.10.2cm，节间长 0.2 lcm 。气味较 弱。鉴别（ 1）根横切面：表皮细胞 1 列，部分残存。皮层宽，有众多油细胞散 在；外皮层细胞 1 列，类长方形，木栓化并微木化；内皮层明显，可见凯 氏点。中柱鞘细胞 12 层，初生木质部 24原型。韧皮部束中央可见 1 3 个明显较其周围韧皮部细胞大的薄壁细胞， 但其长径显著小于最大导管 直径，或者韧皮部中无明显的大型薄壁细胞。薄壁细胞含淀粉粒。（2）取本品粉末 0.5g，加甲醇 20ml ，超声处理 45 分钟，滤过，滤液 蒸干，残渣加甲醇 2m

4、l 使溶解，作为供试品溶液，另取细辛对照药材 0.5 g，同法制成对照药材溶液。再取细辛脂素对照品，加甲醇制成每 1ml 含 1mg 的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502 ）试验，吸取上述三种溶液各 10，l分别点于同一硅胶 G 薄层板上，以石油醚（ 60 9 0） -乙酸乙酯（ 3：1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以1香草醛硫酸溶液， 热风吹至斑点显色清晰。 供试品色谱中， 在与对照药材色谱和 对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。同法定标准检查水分 不得过 10.0（通则 0832 第三法）。总灰分 不得过 12.0通则 2302 ）。酸不溶性灰分 不得过 5.0（通则

5、 2302 ）。马兜铃酸 I 限量 照高效液相色谱法（通则 0512）测定。色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂； 以乙 腈为流动相 A ，以 0.05磷酸溶液为流动相 B，按下表中的规定进行梯度 洗脱；检测波长为 260nm。理论板数按马兜铃酸 I 峰计算应不低于 5000 。 时间（分钟）流动相 A（ %）流动相 B（ %）01001070 6610 1834 3566 6518 2035 4565 5520 30455530 3145 5355 4731 35534735 4053100470对照品溶液的制备 取马兜铃酸 I 对照品适量，精密称定， 加甲醇制成同法定标

6、准每 1ml 含 0.2 g的溶液，即得。供试品溶液的制备 取本品中粉约 0.5g，精密称定，置具塞锥形瓶中， 精密加入 70甲醇 25ml ，密塞，称定重量，超声处理（功率500W ，频率 40kHz ） 40 分钟，放冷，再称定重量，用 70甲醇补足减失的重量， 摇匀，滤过，取续滤液，即得。测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10，l注入液相色谱仪，测定，即得。本品按干燥品计算，含马兜铃酸I（ C17H11 N 07）不得过 0.001。二氧化硫残留量 照二氧化硫残留量测定法（通则2331）测定，不得过 150mg/kg 。浸出物照醇溶性浸出物测定法（通则2201）项下的热浸法测定

7、，用乙醇作溶剂，不得少于 9.0。同法定标准含量测定挥发油 照挥发油测定法（通则 2204）测定。 本品含挥发油不得少于 2.0（ ml g）。 细辛脂素 照高效液相色谱法（通则 0512）测定。色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂； 以乙 腈为流动相 A ，以水为流动相 B，按下表中的规定进行梯度洗脱；柱温 4 0，检测波长为 287nm。理论板数按细辛脂素峰计算应不低于l0000 。时间（分钟） 流动相 A（ %）流动相 B（ %）0 2050 50202650 100500对照品溶液的制备 取细辛脂素对照品适量， 精密称定， 加甲醇制成每 1ml 含 50g的溶液，即

8、得。供试品溶液的制备 取本品粉末（过三号筛）约 0.5g，精密称定，置具 塞锥形瓶中，精密加入甲醇 15ml ，密塞，称定重量，超声处理（功率500W，频率 40kHz ）45分钟，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量， 摇匀，滤过，取续滤液，即得。测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10，l注入液相色谱仪，测定，即得。本品按干燥品计算，含细辛脂素（ C 17H 1107）不得少于 0.050。同法定标准复验期36 个月同法定标准注意不宜与藜芦同用。同法定标准贮藏置阴凉干燥处。同法定标准7 检验操作规程：7.1 试药与试剂：甲醇、细辛对照药材、细辛脂素对照品、石油醚（ 60 90）、

9、乙酸乙酯、香草醛硫酸、乙腈、磷酸、马兜铃酸 I 对照品。7.2 仪器与用具：显微镜、电子天平、水浴锅、紫外光灯、烘箱、挥发油 提取装置、超声波清洗器、高效液相色谱仪、硅胶 G薄层板。7.3 性状：取本品适量，自然光下目测色泽，嗅闻气味。7.4 鉴别：7.4.1 取本品粉末制片置 1010显微镜下做显微观察。7.4.2取本品粉末 0.5g，加甲醇 20mI，超声处理 45分钟，滤过，滤液蒸干， 残渣加甲醇 2ml使溶解，作为供试品溶液，另取细辛对照药材 0.5g，同法制成 对照药材溶液。再取细辛脂素对照品，加甲醇制成每 1ml 含1mg的溶液，作为 对照品溶液。照薄层色谱法（附录 7）试验，吸取

10、上述三种溶液各 10，l分别 点于同一硅胶 G薄层板上，以石油醚（ 6090） -乙酸乙酯（ 3：1）为展开 剂，展开，取出，晾干，喷以 1香草醛硫酸溶液，热风吹至斑点显色清晰。 供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色 的斑点。7.4.3取本品粉末 lg，加乙醇l0ml ，加热回流 1小时，滤过，滤液浓缩至 0.5ml， 作为供试品溶液。 另取半夏对照药材 lg ，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱 法（附录 7）试验，吸取上述两种溶液各 5l，分别点于同一硅胶 G薄层板上， 以石油醚（ 6090） -乙酸乙酯 -丙酮-甲酸（30：6：4：0.5）为展开剂，展 开，取

11、出，晾干，喷以 10%硫酸乙醇溶液，在 105加热至斑点显色清晰。供 试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。7.5检查：7.5.1水分：不得过 10.0（附录 15 第三法）。7.5.2总灰分：不得过 12.0（附录 17）。7.5.3酸不溶性灰分：不得过 5.0（附录 17）。7.5.4马兜铃酸 I 限量 照高效液相色谱法（附录 8）测定。 色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙 腈为流动相 A ，以0.05磷酸溶液为流动相 B，按下表中的规定进行梯度洗脱； 检测波长为 260nm。理论板数按马兜铃酸 I 峰计算应不低于 5000。时间（分钟）流

12、动相 A （%）流动相 B（%）01001030341018343566651820354565552030455530314553554731355347354053100470对照品溶液的制备取马兜铃酸 I对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含0.2g的溶液，即得。供试品溶液的制备 取本品中粉约 0.5g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精 密加入 70甲醇 25ml，密塞，称定重量，超声处理（功率 500W，频率40kHz） 40分钟，放冷，再称定重量，用 70甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取 续滤液，即得。测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各 10，l注入液相色谱 仪，测定，即

13、得。本品按干燥品计算，含马兜铃酸 I（ C17H11 NO7）不得过 0.001%7.5.5二氧化硫残留量：照二氧化硫残留量测定法（附录 58）测定，不得 过150mg/kg。7.6浸出物：照醇溶性浸出物测定法（附录 19）项下的热浸法测定，用乙 醇作溶剂，不得少于 9.0。7.7含量测定：挥发油 照挥发油测定法（附录 33）测定。本品含挥发油不得少于 2.0（ mlg）。细辛脂素 照高效液相色谱法（附录 8）测定。 色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙 腈为流动相 A ，以水为流动相 B，按下表中的规定进行梯度洗脱；柱温 40， 检测波长为 287nm。理论板数按细辛脂素峰计算应不低于 l0000。时间（分钟）流动相 A （%）流动相 B（%）02050502026202650100对照品溶液的制备取细辛脂素对照品适量， 精密称定，加甲醇制成每 1ml 含 50g