成品分析控制指标及分析方法..

1、成品分析控制指标及分析方法一、纯氮（氮罐1次/月）按合格品指标1、氮气纯度，10-2 （V/V ） 99.95 差减法氮气纯度=100 氧含量水含量2、 氧含量，10-6 （V/V ） 500微量氧仪测定法3、 水含量，10-6 （V/V ） 20 露点仪法瓶氮抽样检查表：（瓶氮1次/批方法同纯氮）产品批量，瓶1891516 2526 50 51抽样瓶样，瓶23456二、纯氩 （瓶氩1次/批）21、 氩纯度，10- （ V/V） 99.99差减法氩纯度=100 氢含量氧含量氮含量总碳含量水分含量2、 氢含量，10-6 （ V/V） 5高纯氩色谱仪测定法3、 氧含量，10-6 （ V/V） 10

2、 先用氧量仪（二炮）测定氧含量，若小于 20PPm方可进高纯氩色谱仪，结果以色谱结果为准。4、 氮含量，10-6 （ V/V） 50高纯氩色谱仪测定法5、 总碳含量（以 CH计），10-6 10 高纯氩色谱仪测定法6、 水分含量，10-6 （V/V）W 15露点仪法瓶氩抽样检查表：产品批量，瓶V 5050 100 100抽样数量，瓶234三、工业用氧 （氧罐1次/月）（瓶氧1次/批）项目优等品存口寺口仃合格品分析方法2氧含量，10- ( V/V)99.799.599.2氧纯度分析仪法水分、露点，C-43露点仪法注：液态氧不做水分，即氧罐液氧不做水分。 工业氧抽样检查表产品批量，瓶1891516

3、 2526 51 51抽样数量，瓶23456工业氧中氧含量的测定：铜氨液吸收法（氧罐及医用氧也用此方法）1、原理：取一定量样品气（100mD和吸收液接触，在吸收液中氧进经反 应后被吸收，根据样品气体积的减少测定氧含量。22、 试剂：氯化铵（AR ;氨水（25%- 28%的溶液；混合液：将 600g氯化 铵溶于1000mL水中，加入1000mL氨水，混合均匀；铜丝：用直径 1mm勺 纯铜丝，绕于直径 5mm的棒上，取下剪成 10mm长的小段。3、 准备工作：用铜丝圈装满氧气分析仪的吸收瓶， 用小橡皮管把分析仪的 各部件连接起来，三通活塞涂擦少量真空活塞脂； 往水准瓶里注入混合液， 转动三通活塞，

4、使量气管与吸收瓶相通，用水准瓶的升降使量气管、毛细管、吸收瓶及所有管道充满混合液，共需混合液约550mL。调节液封瓶中的液面至适当位置，关闭活塞，放低水准瓶，若量气管里液位不降低，说 明仪器不漏气。4、测定：连接取样球胆，迅速打开三通活塞，用氧气置换三遍后，使量气 管进气100mL,转动三通活塞，使量气管与吸收瓶相通，慢慢举起水准瓶，使氧气全部进入吸收瓶，关闭三通活塞，小心而充分地振荡仪器约3分钟后（吸收瓶里有一点气体且不再减小），打开三通活塞，将样气缓慢返回量气瓶，关闭活塞举起水准瓶，使其中的液面与量气管液面对齐，这时量气 管里液面的刻度，即为试样中氧气的含量（体积分数，10-2, V/V

5、）。使量气管中未被吸收的气体再次进入吸收瓶重新吸收，直到相临两次分析结果 之差不超过0.05%时，本次分析结束。5、 注意事项：（1）必须经常注意加满铜丝圈，使样品气充分与铜丝圈接触；（2）吸收液在吸收十个样品气后失效，于初发黄时更换，更换时要留旧溶液五分之一左右。四、医用氧（1次/批）项目指标2氧含量，10- , V/V99.5水分含量（露点），c99.9099.5099.00水分10-2 0.100.501.00灰分10-2 0.030.100.20酸度（以HSQ计）10-2 0.0030.0050.02有机物10-2 0.030.300.80砷(As)10-2 W0.00010.010.

6、05铁（Fe）10-2 试样质量，g; m 测得试液中的砷含量，ug; K稀释倍数； A水分校正值。7、铁含量的测定A、 方法提要：试样燃烧后，其残渣溶解于硫酸中， 用氯化羟胺还原溶 液中的铁，在pH29的条件下，二价铁离子与 1, 10-菲罗啉反应生 成橙色络合物，对此络合物进行吸光度测定。B、试剂：（1）1， 10-邻菲罗啉溶液（ 1g/L ）： 0.1g 邻菲罗啉溶于少量 水中，加入0.5mL盐酸（1mol/L ），溶解后用水稀释至 100mL,闭 光保存；（2） 10g/L氯化羟胺（盐酸羟胺）溶液； （3） 1mol/L盐 酸溶液;（ 4）1+1 硫酸溶液;（ 5）乙酸 - 乙酸钠缓冲

7、溶液; （ 6）铁 标准溶液（ 0.100g/L ）： 0.8635g 十二水合硫酸铁铵 NH4Fe（SO4） 212“0溶解于200mL水，移入1000mL容量瓶中，力口 5mL浓盐酸， 用水稀释至刻度，摇匀；（100ug/mL铁）（7）铁标准溶液（0.010g/L ）： 用 0.100g/L 铁标准溶液稀释 10 倍即得，此溶液现用现配，（ 10ug/mL 铁）。C 试液的制备：称取试样 5g （精确至0.1g ）在50mL瓷坩埚中，在 电炉上缓慢加热燃烧坩埚中的硫磺，燃烧完毕后，在马弗炉中 600C灼烧15min，取出冷却，加5mL硫酸，在电炉上加热使残渣 溶解，蒸干硫酸，冷却后，加2m

8、L1mol/L盐酸、20mL水，再加热溶解残渣，将试液移入 100mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀备用。 若铁含量较低，不用稀释，直接将试液转移至50mL比色管中。D 工作曲线：分别吸取 0、2.5、5.0、7.5、10.0、15.0mL铁标准溶 液于50mL比色管中，加水至约 25mL,力口 2.5mL氯化羟胺和 5mL 缓冲溶液，5min后加5mL邻菲罗啉溶液，用水稀释至刻度，摇匀， 放置1530min显色，然后在 510nm波长处，用1cm比色皿，以 试剂空白作参比，测定吸光度。以测得的吸光度为纵坐标，相应9的铁含量为横坐标，绘制标准曲线。E、测定：吸取25.00mL试液（或不用稀释的试液

9、） 于50mL比色管中， 加2.5mL氯化羟胺和5mL缓冲溶液，5min后加入5mL邻菲罗啉溶液，用水稀释至刻度，摇匀，1530min后进行比色。F、 空白试验：在测定的同时，按与测定相同的步骤，使用同样数量 的试剂做空白试验。-6G结果计算：铁（% =mx 10- X K （稀释倍数）X A （水分校正值 ）x 100/mo（m=KA+ B标准曲线的K B值）七、塑料编织袋 GB/T 8946-1998（1 次/每月）1 、组织：单经平纹 （目测） 40Kg 和 50Kg 编织袋均选用 B 形2、袋长袋宽： 40Kg 装编织袋袋长： 940 965mm；（企标）袋宽 ： 540 565mm5

10、0Kg装编织袋袋长：955980mm（企标）袋宽 ： 590 615mm测定：将袋摊平，用精确至1mm的直尺，在中间和离边 100mm处测量3处，直尺应与袋边平行，以最大偏差作为测试结果。3、经密度X纬密度： 40 X 40 （-1 ）根/mm测定：将袋摊平，在袋的两个对角处圈定100X 100mm两方块，方块外边线与袋边线相距 100mm目测方块内的经、纬根数，取其平均值，计算 时当讫点最后不足一根时，按一根计。4、单位面积质量： -7+8%测定：在测定经、纬密度处，取下面积为100 X 100mm的试样四块，称重，取其算术平均值，按下式计算单位面积质量偏差； T=（ M1-M0） 100/

11、M0 式中：T单位面积质量偏差，%22M 1 100cm 试样的质量X 100, g/m ; M=G（g） /4 X 0.1mX 0.1m2M 0公称单位面积质量，g/m2；经：40 X 10cm=400cm 纬：40 X 10cm=400cm经 +纬总长 =400cm+400cm=800cm=8m8m的重量=8 X 111/1000 （g） =0.888g2/ M=0.888g/0.1m X 0.1m=88.8g/m5、物理性能：A、拉伸负荷（N/50mn）:经向650;纬向650 ;缝底向300取样方法：以缝纫卷折面为取样面，在每个袋上取经向、纬向、缝底向试样各两块，长300mm宽约60m

12、m再修正到50mm如最后一根超过半根则10留之;缝向试样的两边缝线应适当留长，以便两边打结。在拉力试验机上进行测试，夹具间距为 200mm空车下降速度为 200mm/min 20mm/minoB、耐热性：无粘着、熔痕等异常情况；测定：从袋上取经向、纬向试样各两块，长 300mm宽20mm将其表面重 叠起来，在上面施加 9.8N的负荷，放入80C的烘箱内1小时，取出后立 即将两块重叠试样分开，检查表面有无粘着、熔痕等异常情况。C、跌落性：袋不破裂，包装物不漏失（三袋各三次）：纵向一平向一侧向（第一条）；平向一侧向一纵向（第二条） ；侧向一纵向一平向（第三 条）。50Kg装40Kg尿素进行耐跌落性

13、试验。八、尿素包装件检验要求：（1次/每月）检验项目技术要求执行标准上缝口强度 34.2GB8569-1997跌落试验无破裂、无漏失GB/T8946-1998上缝口强度=上缝口拉力X 16/2.37 X 50九、工业用甲醇 GB338-2004要求：工业用甲醇为无异臭味、无色透明液体，无可见杂质。工业用甲醇应符合下表所示的技术要求。项目指标优等品一等品合格品色度/Hazen单位（铂-钴色号）510密度（p 20）/（g/cm ）0.791 0.7920.791 0.793沸程（0 C, 101.3KPa，在 64.0 C 65.5 C 范围内，包括 64.6 C 0.1 C） / C50302

14、0水混溶性试验通过实验（1+3）通过实验（1+9）一水的质量分数/%0.100.15一酸的质量分数（以 HCOO计）/% C=O,在酸性介质中与2、4- 二硝基苯肼发生化学反应，生成2、 4- 二硝基苯腙。将溶液转变成碱性后呈红棕色，用分光光度计在波长430nm处进行测量。(2) 试剂：A、不含羰基化合物甲醇的制备：取1000mL工业甲醇放入蒸馏瓶中，加入 6g2、 4-二硝基苯肼、 10 滴浓盐酸，将蒸馏瓶放在水浴中，装 上合适的回流装置，加热沸腾回流34小时后放置过夜。然后装上合适的 分流柱和冷凝器，进行缓慢蒸馏，弃去初馏液75mL接受随后馏出液 850mL 余下的弃去，如果馏出液带有颜色

15、，则应重新蒸馏。B、 氢氧化钾溶液：称取 10g氢氧化钾，溶于20mL水中，溶解并冷却后， 加入80mL无羰基化合物的甲醇，混合，当日配制。C、 2、4-二硝基苯肼溶液：称取 0.03g2、4-二硝基苯肼溶于 49mL不含羰 基化合物的甲醇中，加入1.5mL浓盐酸，混匀。当日配制。D、苯乙酮( C6H5COC3H) : 色谱纯。E、羰基化合物标准溶液的制备：用针筒减量法，针端用硅橡胶封堵。称取1.200g苯乙酮，称准至0.0002g,注入100mL干燥的容量瓶中，用不 含羰基化合物的甲醇稀释至刻度，摇匀，此液为A液。取A液1mL于100mL干燥容量瓶中，用不含羰基化合物的甲醇稀释至 刻度，摇匀

16、。此液为 B液。此溶液1mL含苯乙酮0.00012g，相当于甲 醛 30ug.(3 )羰基化合物标准曲线的绘制：取数个25mL容量瓶，分别准确加入 B溶液 0.0 、 2.5 、 5.0、 7.5 、 10.0 、 12.5、 15.0 、 20.0mL, 用无羰基化合物 的甲醇稀释至刻度，得相当于0、 3、 6、 9、 12、 15、 18、 24ug/mL 甲醛标准溶液。从上述各个容量瓶中， 各取1mL溶液置于25mL比色管中，分别向各支比色 管中加入1mL2 4-二硝基苯肼溶液，盖紧塞子，放入水浴中，保持50 2C, 30min后取出放冷至室温，分别向各支比色管中加入5mL氢氧化钾溶液，

17、混匀，放置15min后，用分光光度计在波长430nm处，比色皿1cm,以试剂空白溶液作参比， 测定吸光度。 以测得的吸光度为纵坐标， 标准溶液中 甲醛含量为横坐标，绘制标准曲线。此曲线使用期为 2 个月。 测定步骤：用移液管取 1mL甲醇试样于25mL比色管中，另取1mL无羰 基化合物甲醇于 25mL比色管中，加入 1mL2 4-二硝基苯肼溶液，盖紧塞 子，放入水浴中，保持 50 2C, 30min后，取出放至室温，再加入 5mL 氢氧化钾溶液，混匀，放置 15min后，用分光光度计在波长 430nm处，1cm 比色皿，用试剂空白作参比，测定吸光度。注：如果甲醇试样中羰基化合物超过此曲线范围，

18、 则减少取样量。 取 0.5mL 试样，补加 0.5mL 无羰基化合物甲醇。(4) 结果计算：羰基化合物 (HCOH)%=(KA+B)l0lOO/V p t( 5)精密度： 平行测定结果的相对误差不大于20%，取平均值为测定结果。9、 蒸发残渣含量的测定：(1)原理：甲醇试样在水浴上蒸发至干，并在105 C干燥，恒重。(2)测定步骤：用移液管移取 100mL甲醇试样，放入已在 105土 2 C烘箱 内恒重的100150mL的蒸发皿，放在水浴上蒸发至干，移于 105 2 C烘箱中烘至恒重。 (两次连续称重之差不超过( 3)结果计算 :蒸发残渣 %=( G2-G1)式中：G蒸发皿的质量，g;G 2蒸发皿和蒸发残渣的质量，P t在t C时甲醇试样的密度， V 所取甲醇试样体积，mL( 4)精密度：平行测定结果绝对误差不大于 果。10 、硫酸洗涤试验(1)原理：在一定条件下，试样与硫酸混合， 对比，进行目视比色法测定。0.0002g )x 100/V x P tg；g/cm3；0.0003%，取平均值为测定结混合液与铂 - 钴标准比色液(2) 试剂：浓硫酸；铂 - 钴标准比色液同色度测定一样配制。(3) 分析步骤：A、试验中所用的玻璃仪器不能含有与硫酸显色的物质。用重铬酸钾硫酸洗液洗涤玻璃仪器， 然后用水洗净