7890-7000_GCQQQ 日常维护故障诊断

1、Group/Presentation TitleAgilent RestrictedMonth #, 200XAgilent TechnologiesAgilent Technologies7890/7000A GC_QQQ 7890/7000A GC_QQQ 日常维护，故障诊断日常维护，故障诊断安捷伦科技有限公司生命科学化学分析仪器部7890/7000A GC_QQQ 日常维护及故障诊断日常维护及故障诊断Group/Presentation TitleAgilent RestrictedMonth #, 200XAgilent 7890/7000A GC_QQQ工作原理日常维护故障诊断技术支

2、持及服务流程 7890 GC 日常维护日常维护一、Agilent 7890 气相色谱 - 进样口类型 - 分流/不分流进样口 - 自动进样器 - 色谱柱的安装及维护 Group/Presentation TitleAgilent RestrictedMonth #, 200XAgilent 7890气相色谱仪气相色谱仪- 进样口类型 1、分流/不分流进样口 2、隔垫吹扫填充柱进样口 3、冷柱头进样口 4、程序升温气化进样口（PTV） 5、挥发进样接口（VI）Group/Presentation TitleAgilent RestrictedMonth #, 200XAgilent 7890 G

3、C 分流分流/不分流进样口不分流进样口分流/不分流 进样口- Agilent GC 进样口的基本结构- 进样方式与进样过程- 进样口的日常维护- 进样口常见故障Group/Presentation TitleAgilent RestrictedMonth #, 200XAgilent 7890 GC 分流分流/不分流进样口不分流进样口-进样口结构Group/Presentation TitleAgilent RestrictedMonth #, 200X电子流量控制Agilent 7890 GC 分流分流/不分流进样口不分流进样口- 进样方式与进样过程 进样方式 目的 分流(Split) 主要

4、组分分析 脉冲分流(Pulse Split) 允许更大进样量 不分流(Splitless) 痕量组分分析 脉冲不分流( Pulse Splitless) 允许更大进样量Group/Presentation TitleAgilent RestrictedMonth #, 200XAgilent 7890 GC 分流分流/不分流进样口不分流进样口- 主要进样方式与进样过程 分流(Split)模式 不分流(Splitless)模式 34 ml 3.0ml 4.0ml 3.0ml 30ml 0ml 31ml 1ml 1.0ml 1.0mlGroup/Presentation TitleAgilent

5、RestrictedMonth #, 200XAgilent 7890 GC 分流分流/不分流进样口不分流进样口- 进样方式与进样过程 1. 进样 2. 样品气化Group/Presentation TitleAgilent RestrictedMonth #, 200XAgilent 7890 GC 分流分流/不分流进样口不分流进样口- 进样方式与进样过程 3. 样品与载气的混合 4. 衬管的过载Group/Presentation TitleAgilent RestrictedMonth #, 200XAgilent 7890 GC 分流分流/不分流进样口不分流进样口- 进样口的日常维护

6、根据GC,GCMSD故障统计，90%的问题发生在进样口Group/Presentation TitleAgilent RestrictedMonth #, 200XGroup/Presentation TitleAgilent RestrictedMonth #, 200X分流分流/不分流进样口维护不分流进样口维护烘烤可去除分流不分流进样口的挥发污染物 1 将进样口改为分流模式。2 将进样口分流口的流量设置为 200 mL/min。 3 将进样口温度设置为 300 或比正常工作温度高 25 ，以烘 烤去除来自进样口的污染物 （大部分会通过分流口排出）。 4 烘烤 30 分钟。Agilent 7

7、890 GC 分流分流/不分流进样口不分流进样口- 进样口的日常维护Group/Presentation TitleAgilent RestrictedMonth #, 200XAgilent 7890 GC 分流分流/不分流进样口不分流进样口- 进样口的日常维护- 隔垫隔垫的作用隔垫的作用隔垫将样品流路与外部隔开，进样针插入时，能保持系统内压，防止泄漏，避免外部空气渗入，污染系统。隔垫一般由耐高温，惰性好，气密性好的硅橡胶制成。为什么要更换隔垫为什么要更换隔垫隔垫要定期更换，为防止：漏汽，分解，样品损失，出鬼峰，柱效下降如何避免出现问题如何避免出现问题进样口温度不要超过隔垫的最高使用温度定期

8、更换（200次）安装后用“手紧“使用针尖锋利的注射器Group/Presentation TitleAgilent RestrictedMonth #, 200XAgilent 7890 GC 分流分流/不分流进样口不分流进样口- 进样口的日常维护隔垫隔垫隔垫的种类（11mm）普通的隔垫：低流失，耐高温（350) ，长寿命（200次），易穿刺，不易成核优级隔垫：中央有凹孔，针头不易弯曲，长寿命（400次）特殊隔垫：寿命更长（2000次） 鸭嘴形隔垫设计 进样口压力: 3-100 psi 进样口温度: 100-300 Merlin MicrosealGroup/Presentation Titl

9、eAgilent RestrictedMonth #, 200XAgilent 7890 GC 分流分流/不分流进样口不分流进样口隔垫隔垫Group/Presentation TitleAgilent RestrictedMonth #, 200XAgilent 7890 GC 分流分流/不分流进样口不分流进样口- 进样口的日常维护 衬管衬管的作用衬管的作用衬管是进样口的中心，样品在此气化为什么要更换衬管为什么要更换衬管衬管不定期更换，或使用不当会出现：峰形变坏，样品分解或歧视，重现性差，出鬼峰Group/Presentation TitleAgilent RestrictedMonth #,

10、 200XAgilent 7890 GC 分流分流/不分流进样口不分流进样口- 进样口的日常维护- 衬管如何选择合适的衬管对某种应用选择合适的衬管是一件困难和复杂的工作对某种应用选择合适的衬管是一件困难和复杂的工作需要考虑衬管的五个特性：需要考虑衬管的五个特性：衬管的容积衬管的处理和去活问题衬管的形状特点玻璃棉的装填位是否需要玻璃棉Group/Presentation TitleAgilent RestrictedMonth #, 200XAgilent 7890 GC 分流分流/不分流进样口不分流进样口- 进样口的日常维护- 衬管Group/Presentation TitleAgilent

11、 RestrictedMonth #, 200XAgilent 7890 GC 分流分流/不分流进样口不分流进样口- 进样口的日常维护- 严重污染的衬管 1、峰分不开 2、峰形变差Group/Presentation TitleAgilent RestrictedMonth #, 200X7890分流分流/不分流进样口日常维护不分流进样口日常维护-更换衬管（7890分流分流/不分流不分流 进样口采用了方便的扳转式顶盖设计，使您能在进样口采用了方便的扳转式顶盖设计，使您能在30秒内更秒内更换进样口衬管换进样口衬管 - 无需特殊的工具）无需特殊的工具）更换衬管步骤一：向前（逆时针）滑动锁定卡口。竖

12、直提起隔垫组件更换衬管步骤一：向前（逆时针）滑动锁定卡口。竖直提起隔垫组件并将其提离并将其提离 进样口，以避免切破或割裂衬管。进样口，以避免切破或割裂衬管。 Group/Presentation TitleAgilent RestrictedMonth #, 200X更换衬管步骤二：用镊子松开密封表面上的更换衬管步骤二：用镊子松开密封表面上的 “O” 形圈，用镊子夹住形圈，用镊子夹住衬管，将其拉出。更换新的衬管，将其拉出。更换新的“O” 形圈和衬管形圈和衬管Agilent 7890 GC 分流分流/不分流进样口不分流进样口- 进样口的日常维护衬管密封垫经常被遗忘的角落衬管密封垫经常被遗忘的角落

13、衬管顶部密封垫有两种衬管顶部密封垫有两种1. 普通的硅橡胶O型圈2. 耐高温的石墨型圈衬管底部密封垫有三种衬管底部密封垫有三种1. 不锈钢垫2. 镀金垫3. 十字孔镀金垫Group/Presentation TitleAgilent RestrictedMonth #, 200XAgilent 7890 GC 分流分流/不分流进样口不分流进样口- 进样口的日常维护衬管底部密封垫经常被遗忘的角落衬管底部密封垫经常被遗忘的角落进样口的日常维护进样口的日常维护分析难题迎刃而解分析难题迎刃而解定期检查，清洗衬管底部密封垫 污染的密封垫污染的密封垫污染的密封垫导致污染的密封垫导致峰形变坏，样品分解或歧视

14、，重现性差，出鬼Group/Presentation TitleAgilent RestrictedMonth #, 200XAgilent 7890 GC 分流分流/不分流进样口不分流进样口- 进样口的日常维护石墨垫的作用石墨垫的作用色谱柱与色谱系统的连接处靠密封垫密封理想的密封垫提供无泄漏的密封效果，适合各种外径的色谱柱，不用过分拧紧，与色谱柱或接头不粘连，且耐温度变化。为什么要更换石墨垫为什么要更换石墨垫石墨垫损坏会造成：水，空气渗入系统，破坏色谱柱，样品损失，出鬼峰，污染质谱仪如何避免出现问题如何避免出现问题先用手拧紧柱帽，再用扳手拧紧保持清洁，避免手印，油的污染用放大镜检查是否有破损

15、，裂纹Group/Presentation TitleAgilent RestrictedMonth #, 200XAgilent 7890 GC 分流分流/不分流进样口不分流进样口- 进样口的日常维护石墨垫 石墨垫的种类100%纯石墨：软，易成型，密封性能优良，稳定，不含硫，无过度石墨蒸发，耐高温(最高 450 )不能用于系统(85%/15%) Vespel石墨：石墨与聚酰亚胺混合材料的密封垫氧扩散率低，质地较硬，不易变形必须与不同外径的色谱柱配套使用，GCMS系统常用。系统常用。高温下会流失造成收缩，经常要拧紧，防止泄漏上限温度 。Group/Presentation TitleAgile

16、nt RestrictedMonth #, 200XAgilent 7890 GC 分流分流/不分流进样口不分流进样口- 进样口的日常维护-石墨垫Group/Presentation TitleAgilent RestrictedMonth #, 200XAgilent 7890 GC 分流分流/不分流进样口不分流进样口- 进样口的日常维护石墨垫正确安装石墨垫，确认距离是在mm左右色谱柱在进样口中的安装位置不正确会引起样品峰型变小Group/Presentation TitleAgilent RestrictedMonth #, 200XGroup/Presentation TitleAgil

17、ent RestrictedMonth #, 200X7890GC分流分流/不分流进样口维护不分流进样口维护- 更换分流口排气管过滤器1、取下固定夹，松开固定分流口的两颗螺丝2、将过滤器捕集阱组件和分流口阀门从安装支架上一同提起，并旋下过滤器捕集阱组 件上的分流口前焊件。3、取下旧的过滤器滤芯和两个 “O”圈，更换上新的滤芯，安装上捕集阱组件和分流 口阀门，检查是否漏气。Agilent 7890 GC 液体自动进样器液体自动进样器Agilent 7683 自动进样器自动进样器自动进样器的结构日常维护常见故障Group/Presentation TitleAgilent RestrictedMo

18、nth #, 200XAgilent 7890 GC 液体自动进样器液体自动进样器Agilent 7683自动进样器自动进样器- 自动进样器的结构自动进样器的结构正确选择注射器（推荐使用圆锥型头的注射器）样品瓶进样隔垫Group/Presentation TitleAgilent RestrictedMonth #, 200XAgilent 7890 GC 液体自动进样器液体自动进样器Agilent 7683自动进样器自动进样器- 日常维护日常维护经常检查进样口隔垫清洗检查进样针清洗样品盘，机械臂上的灰尘清除样品盘周围的异物Group/Presentation TitleAgilent Res

19、trictedMonth #, 200XAgilent 7890 GC 液体自动进样器液体自动进样器Agilent 7683自动进样器自动进样器- 常见故障常见故障1. 重现性不好：样品粘度，抽样速度，排汽泡2. 样品残留：增加洗针的次数(溶剂洗针，样品洗针)3. 污染和鬼峰：彻底清洗进样针，更换进样垫和衬管4. 注射器故障：换针Group/Presentation TitleAgilent RestrictedMonth #, 200XAgilent 7890 气相色谱仪日常维护气相色谱仪日常维护& 故障诊断故障诊断- 色谱柱的安装色谱柱的安装、将隔垫、毛细管色谱柱螺母和密封垫圈安装到色谱柱

20、上、用色谱柱切割器 (与刻线相对着）将色谱柱末端 切割下来。使用放大镜检查切割端，确保其上没有毛刺或锯齿 状边缘。、调整色谱柱位置，令其伸出密封垫圈末端上方 4 毫米左右、调整色谱柱位置，令隔垫接触到色谱柱螺母底部。手紧色谱柱 螺母，直至其开始夹紧色谱柱。 再用扳手将色谱柱螺母拧紧 1/4 至 1/2 圈Group/Presentation TitleAgilent RestrictedMonth #, 200XGroup/Presentation TitleAgilent RestrictedMonth #, 200X使用SilTite 金属接头连接毛细管色谱柱1、用两个扳手按相反方向拧紧两

21、个螺母，密封垫圈刚夹紧毛细管后再柠45到60度(不能大于60度)2、使用陶瓷片切去位于密封垫圈细小一端的管线， 并留有大约 0.3 毫米的管线伸出密封垫圈。3、管线末端不要超出密封垫圈末端 0.5 毫米如何将熔融石英管线从 SilTite SilTite 接头断开松开并取下内螺母。如果管线和密封垫圈不容易拔出，则将尖的物体（笔或曲别针）插入密封垫圈释放孔并将其紧紧压入。当释放密封垫圈时将听见嗒一声。 Agilent 7890 气相色谱仪日常维护气相色谱仪日常维护& 故障诊断故障诊断- 色谱柱的安装（微流板技术）色谱柱的安装（微流板技术）Agilent 7890 气相色谱仪日常维护气相色谱仪日常

22、维护& 故障诊断故障诊断- 色谱柱的维护与保存色谱柱的维护与保存色谱柱在不使用时要安全保存起来。安全保存中有两大要点：1. 保存柱子切勿划伤。划伤后的柱子可能由于高温加热而足以使之从划痕处断裂。2. 堵上柱子两端以保护柱子中的固定液不被氧气和其它污染物所污染。 在拿取、切割以及安装玻璃或熔融石英毛细管色谱柱时应佩 戴护目镜，以防颗粒物溅入眼部。小心拿取这些色谱柱，以免刺伤皮肤。Group/Presentation TitleAgilent RestrictedMonth #, 200X- 日常维护GC系统推荐的维护时间表Group/Presentation TitleAgilent Restr

23、ictedMonth #, 200XAgilent 7890 气相色谱仪日常维护气相色谱仪日常维护& 故障诊断故障诊断频率描述等级载气 压力: 每天 Scrubbers: 重要，当需要的时候。清洁铜管: 5180-4196不锈钢管He 气过滤器: RMSH-2氮气过滤器: RMSN-2 使用 99.9995% (或更好)等级的气体。 使用金属捕集阱。进样口 取决于进样量隔垫: 5181-3383Merlin 密封垫: 5181-8833衬管: 5062-3587 或者 5181-3316Viton O形圈: 5180-4182金垫密封圈: 18740-20885弹簧片: 5160-5869 使

24、用高性能的密封垫或者Merlin密封垫。 使用合适的衬管。 清洁或者更换密封垫。色谱柱 需要时HP5MS: 19091S-433色谱柱螺母 (进样口): 5181-8830色谱柱螺母 (MSD): 05988-20066 使用交联熔融石英色谱柱。 在连接到MSD之前老化色谱柱。密封垫 进样口: 需要时 接口: 当更换色谱柱的时候进样口: 0.20mm: 5062-3516 0.25mm: 5181-3323 0.32mm: 5062-3514 不要不要在接口使用石墨隔垫！ 不要不要过度拧紧！Agilent 7000A MSD 日常维护日常维护& 故障诊断故障诊断二、 7000A台式质谱仪- 台

25、式质谱仪GC检测器- 仪器结构- 故障诊断- 日常维护- 污染源Group/Presentation TitleAgilent RestrictedMonth #, 200XAgilent 7000A MSD 日常维护日常维护& 故障诊断故障诊断- 仪器结构1. 真空系统2. 质量分析器3. GC/MS接口Group/Presentation TitleAgilent RestrictedMonth #, 200XMassHunterAgilent 7000A MSD 日常维护日常维护& 故障诊断故障诊断- 仪器外观结构: 1. 真空系统Group/Presentation TitleAgil

26、ent RestrictedMonth #, 200X质量分析器质量分析器机械泵到前级泵压力规的电缆到分析腔压力规的电缆分流涡轮分子泵高真空规前级离子规Agilent 7000A MSD 日常维护日常维护& 故障诊断故障诊断- 仪器结构真空系统- 机械泵维护-泵油位要保持在两个刻度之间-泵油的颜色深于3号瓶的颜色，应马上更换-建议每年换两次机械泵油-P3 油可改为Inland 45 oil ，无负面影响-提高了 50% oil life （不影响GCMS 真空效果）Group/Presentation TitleAgilent RestrictedMonth #, 200X油液面排油口Agil

27、ent 7000A MSD 日常维护日常维护& 故障诊断故障诊断Group/Presentation TitleAgilent RestrictedMonth #, 200X油气过滤器,半年更换一次将旧油从排油口放空后,由此口加油Agilent 7000A MSD 日常维护日常维护& 故障诊断故障诊断- 仪器结构真空系统- 分子涡轮泵维护 注意在分子涡轮泵工作时不要突然断电或关机。 分子涡轮泵泵速只能达到10%以下表明系统有大漏，需要关机重新检查；泵速只能达到80%左右，表明真空系统工作正常，但是有小漏，或者是载气流量过大、种类不对。Group/Presentation TitleAgilen

28、t RestrictedMonth #, 200XAgilent 7000A MSD 日常维护日常维护& 故障诊断故障诊断- 仪器结构Group/Presentation TitleAgilent RestrictedMonth #, 200X7890A系列GCGC/MS接口7000A系列MSGC/MS接口电缆接口色谱柱螺母05988-20066Agilent 7000A MSD 日常维护日常维护& 故障诊断故障诊断Group/Presentation TitleAgilent RestrictedMonth #, 200X质谱端色谱柱突出1mm左右Agilent 7000A MSD 日常维护

29、日常维护& 故障诊断故障诊断- 仪器结构Group/Presentation TitleAgilent RestrictedMonth #, 200X离子源离子源四极杆四极杆1碰撞池碰撞池四极杆四极杆2检测器检测器碰撞气碰撞气Agilent 7000A MSD 日常维护日常维护& 故障诊断故障诊断- 仪器结构1离子源离子源常见故障常见故障 调谐峰分叉、高质量的离子丰度低调谐峰分叉、高质量的离子丰度低:离子源污染热烤、清洗；灯丝没电流：灯丝没电流：灯丝断裂更换灯丝灯丝接脚接触不良用丙酮擦洗接脚灯丝短路重新安装灯丝调谐没有峰：调谐没有峰：常见为质谱接口漏气或者 调谐液用完Group/Present

30、ation TitleAgilent RestrictedMonth #, 200XAgilent 7000A MSD 日常维护日常维护& 故障诊断故障诊断- 仪器结构 质量分析器三重四极杆Group/Presentation TitleAgilent RestrictedMonth #, 200X前分析器(MS1)过滤器 碰撞池过滤器后分析器(MS2)检测器 前分析器 = Q1 = MS1 后分析器 = Q2 = MS2 过滤器 离子导轨 推荐的温度设定： 150CAgilent 7000A MSD 日常维护日常维护& 故障诊断故障诊断- 仪器结构 质量分析器六极杆碰撞池Group/Pres

31、entation TitleAgilent RestrictedMonth #, 200X六极杆六极杆入口透镜入口透镜出口透镜出口透镜第一根四极杆第一根四极杆第二根四极杆第二根四极杆Agilent 7000A MSD 日常维护日常维护& 故障诊断故障诊断- 仪器结构质量分析器四极杆从调谐结果判断四极杆的好坏从调谐结果判断四极杆的好坏峰形好，不分叉同位素丰度比正常，分辨率好Peak Width = 0.6 amuMass Assignment = M/Z +/- .05 amu常见故障常见故障调谐结果不好调谐不稳定可能的原因可能的原因真空问题；电路故障四极杆接触不好，四极杆有破损Group/Pr

32、esentation TitleAgilent RestrictedMonth #, 200XAgilent 7000A MSD 日常维护日常维护& 故障诊断故障诊断- 仪器结构3检测器常见故障常见故障EMV电压升高(2700V)502丰度低基线高可能的原因及解决方法可能的原因及解决方法真空问题 - 逐步排除 离子源污染 - 清洗EM老化 - 更换HED故障 - 清洗 Group/Presentation TitleAgilent RestrictedMonth #, 200X+350 to - 350 V (default= +350V)IrisHEDEM 0 to -3000 e-Agil

33、ent 7000A MSD 日常维护日常维护& 故障诊断故障诊断- 仪器结构3检测器-注意： EM 容易受潮，容易被氧化。所以在平时清洗离子源时或关机放空后，记得把两块侧板的固定螺丝旋紧。7890GC设定较大柱流速，让腔体内氦气充满后再关7890GC 。Group/Presentation TitleAgilent RestrictedMonth #, 200XEM高压输入信号输出开关锁Agilent 7000A MSD 日常维护日常维护& 故障诊断故障诊断Group/Presentation TitleAgilent RestrictedMonth #, 200X- 仪器结构3检测器 Tri

34、ple-Axis Detector Agilent 7000A MSD 日常维护日常维护& 故障诊断故障诊断- 仪器结构4GCMSD 接口 接口温度一般设定接口温度一般设定280度，所用色谱柱如下度，所用色谱柱如下Group/Presentation TitleAgilent RestrictedMonth #, 200XAgilent 7000A MSD 日常维护日常维护& 故障诊断故障诊断- 故障诊断调谐最快捷的诊断方法Auto TuneManual TunePFTBAEI 调谐标样调谐标样稳定稳定半挥发性半挥发性碎片覆盖全部质量范围碎片覆盖全部质量范围C-13， N-15 同位素31,

35、51, 69, 100, 119, 131, 169181, 214, 219, 264, 376, 414426, 464, 502, 576, 614Group/Presentation TitleAgilent RestrictedMonth #, 200XAgilent 7000A MSD 日常维护日常维护& 故障诊断故障诊断检查Autotune 报告：1、69，219，502 半峰宽是否符合要求2、 69，219，502 质量轴是否符合要求3、 69，219，502峰型是否平滑无分叉4、 69，219，502同位素峰是否完整，比例是否符合要求5、基峰的绝对丰度是否达到指标6、219/

36、69 和502/69是否在指标范围内Group/Presentation TitleAgilent RestrictedMonth #, 200XAgilent 7000A MSD 日常维护日常维护& 故障诊断故障诊断 如果一切运作正常，下列条件将被观察到。 m/z 69 基峰 70/69 0.5 但 1.6 219/69 40%但 85% 220/219 3.2但 5.4 502/69 2.0%但 5% 503/502 7.9但 12.3 质量 69 丰度: 200,000 但 400,000. 质量峰(PW50)应该是0.70 0.1.Group/Presentation TitleAgi

37、lent RestrictedMonth #, 200XAgilent 7000A MSD 日常维护日常维护& 故障诊断故障诊断质量分布应该如下所示： 69.00.2 219.00.2 502.00.2也要浏览： 峰宽应该一致，在0.1之内。（用PW50来测量）。 峰应该是平滑的和对称的。 观察电子倍增管电压的趋势。 监测离子聚焦电压的趋势。 监测排斥电压的趋势。Group/Presentation TitleAgilent RestrictedMonth #, 200XAgilent 7000A MSD 日常维护日常维护& 故障诊断故障诊断水汽检查水汽检查Group/Presentation

38、 TitleAgilent RestrictedMonth #, 200XN2 to m/z 69 5%.H2O to m/z 69 5%Agilent 7000A MSD 日常维护日常维护& 故障诊断故障诊断典型的GC/MS问题 Group/Presentation TitleAgilent RestrictedMonth #, 200X问题问题可能的原因可能的原因低灵敏度GC 条件/问题高背景真空问题调谐污染样品载气GCMS真空问题气体泄漏色谱柱流量泵操作员不够细心未曾接受培训Agilent 7000A MSD 日常维护日常维护& 故障诊断故障诊断低灵敏度 GC: 隔垫，衬管，金垫，色谱柱温度参数，分流/不分流参数，针或者P&T MS: 检查调谐报告，确认数据采集参数（调谐文件，EM电压），真空。污染 进样口/色谱柱内在的活性点 隔垫/色谱柱流失 清洁溶剂 指印Group/Presentation TitleAgilent RestrictedMonth #, 200XAgil