离子色谱法测定水中总氮

1、离子色谱法测定水中总氮作者:日期:离子色谱法测定水中总氮摘要：用离子色谱法检测水中总氮，检测波长为20 5 nm,整个分析过程仅需7 mi n。方法的检出限为0. 03 mg /L , 测定结果的相对标准偏差为2.1% 3. 5% （ n = 7）,加标回收率为9 9. 0% 103. 5%用离子色谱法和分光光度法对水样进行测定，两种方法测定结果的相对偏差不大于2.1%关键词 离子色谱法总氮 水源水氮含量是水体污染检测中的重要指标。水中总氮是指水中亚硝 酸盐氮、硝酸盐氮、无机氨盐、溶解态氨及大部分有机含氮化合物中 氮的总和，其结果从总体上反映了水体富营养化的阶段和程度，因此水中总氮测定被列为国

2、家地表水环境质量标准的基本项目，其最大限值为2. 0 m g / L （以N计）,集中式生活饮用水地表水源总氮 的最大限值为1.0 mg / L （以N计）1。水中总氮的测定国家标准方法采用紫外分光光度法2，该法在测定过程中受水中有机物的影响很大，其干扰程度与干扰物的 性质和浓度有关，不同水体各不相同。笔者以Na2 CO3 - NaHCO3 溶液作淋洗液，用Ion P ac CS5分离柱，采用离子色谱法（紫外-可见波长检测器）测定水中的总氮3, 4 ,检出限为0. 03 m g /L。用该法测定合肥地区巢湖、董铺水库各入湖口源水中的总 氮，样品采用碱性过硫酸钾消解后用C 18小柱过滤，直接进样

3、，获 得了较高的回收率。该方法具有较高的准确度和精密度，且操作简便。1实验部分1. 1主要仪器与试剂离子色谱仪：DX - 3 00型，配有Io n Pac CS5分离柱，Io nPac CG 5保护柱，VDM - b紫外-可见波长检测器，PeakNet 5.2色谱工作站。美国D ion ex公司；碳酸钠、碳酸氢钠：均为分析纯;NO3-标准储备液：1 0 0 0 mg /L。国家标准物质研究中心。稀释液当天使用，当天配制；碱性过硫 酸钾溶液：称取4 0 g过硫酸钾（分析纯）和1 5 g氢氧化钠（分 析纯）,溶于1 000 mL水中，存放在聚乙烯瓶里，备用;实验用水 为去离子水（电导小于0.06

4、5 L S）。1.2色谱条件淋洗液：1.8 m mo l/L Na2 CO3 -1.7 mmo 1/LNaHC 03溶液，流速为1. 0 mL /m in ; 检测波长：20 5 nm,分析时间：7 m in;进样量50 L L;以保留时间定性，峰面积1.3实验方法用无分度吸管取10. 0 0 ml水样于比色管中，加入5 ml碱性过硫酸钾溶液，将比色管置于蒸汽灭菌器中在12 0 1 2 4e消解3 0 m in,用去离子水稀释至2 5mL用C1 8小柱过滤后直接测定。2结果与讨论2. 1检测系统本方法的原理是将水样中含氮化合物的氮元素转化为硝酸盐，通过测定NO3-的浓度计算总氮（以N计）。NO

5、3-的测定通常用电导检 测器测定，但由于消解中加入的碱性过硫酸钾使水样中 SO42 -浓度 较高，SO42-的紫外吸收较弱，而NO3-则有较强的紫外吸收，因 此选用紫外检测器，检测波长为2 0 5nm。2. 2样品前处理本实验选用消解后不加盐酸，定容后进行测定。避免了加入盐 酸后高浓度盐酸对NO3 -测定的影响。采用离子色谱柱使各离子分 离后测定，不加盐酸进行总氮测定，测定结果的重现性好、回收率较 高。2. 3标准工作曲线和检出限用NO3-标准储备液配制浓度为0、0. 5、5、10、15、2 0 mg /L的系列标准溶液，对N O；- 系列标准溶液进行离子色谱法测定， 以峰面积（mm2 ）为纵

6、坐标，以浓度（mg /L）为横坐标进行线性 回归，得线性回归方程Y = 1. 1 35 2X + 0. 00 3 5 ,相关系数r = 0. 9 9 9 7,线性范围为02 0 mg /L。进样量为50 LL时，检出限为 0.0 3 mg /L。2. 4 回收率和精密度取3份水样各1 0 mL,分别加入浓度为50mg /L的N03-标准溶 液0. 2、0. 3、0. 4mL,平行测定7次,测定结果及回收率计算 结果见表1。由表1可知，回收率为96. 0 %1 0 3.5% 测定结果的相对标准偏差为2. 1% 3. 5% ,符合测定要求。表1回收试验及精密度试验结果(n = 7)本底值/mg/L加标量/ mg/L测得量/mg/ L回收率/%RSD / %2 . 2 11. 0 03.209 9.03. 51.5 03 . 6 596.02. 82. 0 04. 281 0 3. 52. 13结论采用紫外-可见波长检测器，用离子色谱法对水中总氮进行测 定，具有较高的灵敏度和准确度，重复性好，该方法操作简便， 具有较高的实用价值。参考文献1 GB 3 838 -2002地面水环境质量标准.2中国标准出版社第二编辑室.