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文档简介

1、目录引言3仪器特点及基本操作 5仪器功能特点6测定系统基本操作71. 系统参数72. 按键及功能介绍73. 工作界面及说明84. 测量记录的保存、查询、打印与传输 95. 系统时钟的设置 106. 测量曲线的选择与修改 117. 曲线值的校准12六价铬部分 151. 快速操作指南六价铬部分 161.1 六价铬试剂161.2 六价铬测定过程 172. 测定及操作 一一六价铬部分 192.1 仪器的性能参数192.2 六价铬试剂192.3 测定方法与原理 192.4 水样的干扰和消除 202.5 水样的采集和稀释 202.6 测定过程20常见故障及排除方法 24引言尊敬的用户:为确保正确使用仪器,

2、请您在使用前仔细阅读本手册。免责1. 本手册所提到的产品规格和资讯仅供参考,如有内容更新,恕不另行通知。2该产品用于专业性较强的特殊行业。对其使用和操作的人员, 必须要具备相关专业知识和操作能力,以避免操作失误所造成的使用事故,由此造成的事故本公司概不负责。质保1. 本公司对所有产品在出厂前,都进行了严格的产品检验,并对所有制造和质量上的问题,自出厂之日起主机免费保修两年。2. 如在仪器质保期内,因不规范的操作、不符合要求的使用环境、人为过失、意外事件、不当的存储或运 输原因造成的问题,我公司仍负责维修,但需根据仪器故障程度收取适当的成本费用。3. 对于超过质保期的仪器,本公司将采取有偿保修和

3、服务。4. 当发生以下情况之一时,该产品将不再受到我公司的保修及服务:一切将仪器分解、再组装、拆机或改造的行为; 非我公司直属机构及授权的人员,擅自维修过的仪器; 产品防拆机易碎膜破裂的仪器; 未使用厂家原装耗材而造成仪器测定故障的仪器; 通过非正常渠道购买到的我公司产品。该仪器的校准在使用过程中,起着至关重要的作用。为保证仪器测量结果的准确度,操作人员可在必要时按照说明书中介绍的方法,对仪器进行校准和标定。仪器校准和标定的过程是用标准溶液确定一个正确、合理的曲线值,从而确保仪器测量结果的准确度和真实性。仪器在出厂时,对部分曲线及曲线值已经 进行了设置(参考值),用户可直接使用,当测定结果出现

4、偏差时,就必须对曲线值重新进行增加或标定。通常出现以下几种情况时,建议重新对仪器进行校准和标定: 当仪器的测定结果出现偏差时; 更换仪器操作人员时; 实验过程中的条件发生改变时; 用标准溶液对仪器检验有误差时。仪器的校准和标定必须要使用标准溶液。标准溶液可选用国家标准物质中心发行的质控样品。也可按本手 册“配制标准溶液”中的方法自行配制或从厂家购买。将配制好的标准溶液,按照废水的测定方法进行预处理,再根据标准溶液的实际浓度,对仪器的曲线值进 行修正。用来校准标定仪器的标准使用溶液,是由标准贮备溶液逐级稀释得到。通常浓度的选择是在仪器的测 定范围内,选取有代表性的浓度点。本标准所用试剂除另有说明

5、外,均应使用符合国家标准或专业标准的分析试剂和蒸馏水或同等纯度的水。 试剂除非特别说明外,皆为分析纯及以上试剂。仪器特点及基本操作仪器功能特点 大屏幕液晶背光显示,240*128点阵,中文操作界面,人性化程序设计; 测量范围宽,并可据水样实际情况进行量程切换;消解系统自动恒温控制,PID调节技术,消解过程温度恒定、精度高; 2点至7点校正模式,自动计算斜率、截距及相关系数,测量精度高; 故障自诊断智能设计,使仪器管理和维护简易方便; 仪器内置实时时钟,每条测量记录都带有测量时间戳,方便统计与查询; 大容量数据存储,断电保护设计,确保仪器不受损坏和数据记录永不丢失; 抗干扰能力强,适用于工业现场

6、,可广泛应用于地表水和污染源的监控; 仪器采用半导体冷光源发光器,独特的光学电路设计,测量数据精度高、稳定性好,光源寿命可达几万小 时; 具有数据输出接口,可连接电脑,将测量数据传输至电脑;仪器自带或可选配打印机(根据具体型号),可直接打印测量数据和历史数据;仪器整机设计美观,方便携带与使用; 试剂用量少,运行成本低,抗干扰能力强。测定系统基本操作对于可进行多项指标测定的仪器,在每次开机时,系统会提醒用户选择要检测的指标类型,并进行倒计时,如果计时时间内用户不做出选择,则仪器会自动选择上一次使用的检测指标作为本次检测的指标类型。1. 系统参数曲线参数:可设定100条测量曲线参数;数据存储:可存

7、储 30000条测量数据;数据校准:单点或者多点校正模式,最多支持7点校正;环境温度:(5 40)C; 环境湿度:相对湿度V85% (无冷凝);工作电源:AC 220 10% / 50Hz2. 按键及功能介绍1、【设置/空白】键:设置:进入参数设置状态;空白:作用是归零,将空白样品放入比色槽,并关闭上盖,然后按该键使屏幕显示“T=100% ”。2、【保存】键: 仪器测定出水样所测项目浓度后,按该键,可将测试结果保存到仪器中,方便以后用户查 询;该界面显示两秒后,会再次自动返回到测量界面。3、【】键:上翻页或设置数字的递增,0、1、2、3、4、5、6、7、8、9、+、一、.(小数点)。4、【】键

8、:下翻页或设置数字的右移位。5、【返回】键:返回至上一级菜单。6、【确定】键:确认输入参数并保存。3.工作界面及说明日期比色池指示时间11I2017-07-07ZLIiJ 07: 07: 07#6.78 mg/LL01234T=100%A=0K二 0甘二1652b二0曲线校正 时钟L:光强度T:透过率A吸收率K曲线序号a:曲线值b:截距比色池指示:此处会通过不停闪烁的方式提示用户当前测定指标应选择哪规格比色皿及哪个位置的比色槽。“卩”,表示选用10mm光程比色皿;“”,表示选用30mm光程比色皿。例如,表示当前测定指标应选用10mm光程比色皿,且测定时比色皿应放入中间位置比色槽内进行测定操作;

9、“”表示当前测定指标应选用30mm光程比色皿,且测定时比色皿应放入最左边位置比色槽内进行测定操作。4.测量记录的保存、查询、打印与传输步骤操作屏幕显示说明序号 日期/时间测定值001 14/08/01 14:06 1.6mg/L1 保存测量记录放入待测样品,待屏幕显示数 据稳定后,按【保存】键,屏幕如 图所示,该界面显示两秒后,会再 次自动返回到测量界面。2查询测量记录3 打印历史数据4传输历史记录序号 日期/时间 测定值001 14/08/01 14:06 1.6mg/L打印当前记录传输历史记录清空历史记录在主界面选择查询选项框, 屏幕会显示如图,记录的内容是: 在2014年8月 1日 14

10、点06分,测量的 数据是1.6mg/L,可以通过【】和 【】键翻页查看所有存储到仪器 中的记录。在测定仪的查询界面,按 【设置/空白】键,屏幕提示可执 行的操作,选择“打印当前记录” 并按【确定】键,可对当前测量记 录进行打印输出(针对自带打印机 或已连接外置打印机仪器)。将测定仪通过串口通信线与 电脑连接,在电脑端运行串口数据 接收软件(仪器已带配套软件),测定仪可自动将已测定并保存的 数据(测定指标、采集时间、测定 值等)上传至电脑软件显示界面, 并显示已保存的数据数量。注:图中数据为举例所需,无任何意义。5. 系统时钟的设置步骤操作屏幕显示说明1选择时钟2014-08-0110:27:3

11、0#*mg/LL= * t * *K= *a *b *查询打印曲线校正时钟在测量主界面,通过【】和【】键移动光标至时钟,按后按【确定】键。对系统时钟进行修改,通过【】键改变数字的大小,通过设置时钟2设置时钟:20140801094600【】键进行移位,修改完成后按【确定】键确认保存。中间可按【返 回】退出修改。注:图中数据为举例所需,无任何意义。6. 测量曲线的选择与修改步骤操作屏幕显示说明1选择曲线2014-08-01圖27:30#*mg/LL= * t *A =kkkK= *a *b =_ kkk查询打印曲线校正时钟在测量主界面,通过【】和【】键移动光标至曲线选项 框,按后按【确定】。2选

12、择曲线3修改曲线通过【】和 【】键选择需要的曲线参数,并按【确定】键 确认。如果有需要,用户可直接按【设置/空白】键对当前曲线值进 行修改,通过【】键改变数字的 大小,通过【】键进行移位,修 改完成每项数据后按【确定】键确 认保存。注:图中数据为举例所需,无任何意义。曲线值设置方法:1进入曲线选择界面;2、按【设置/空白】键,进入参数设置状态;3、通过【】键改变数字,数字会在0、1、2、3、4、5、6、7、8、9、+、一、.(小数点)之间切换;4、通过【】键选择需要修改的数位;5、可通过【返回】键退出参数设置状态,修改的参数将不被保存;6、修改完毕后,通过【确认】键保存设置的参数;7. 曲线值

13、的校准对于一般的应用,可选择单点的方式校正曲线;对于精度要求较高的科研等单位,或者对仪器进行检测、检定等,可选择多点(最多可选择7个点)的方式校正曲线(拟合回归)。用户首先按照不同测定指标的不同的方法(具体配制方法参见测定指标中的“试剂”部分)配制好所需浓度的标准溶液。例如多点校正通常在满足便于计算、便于量取的情况下可选择量程的10% 20% 40% 60% 80%等的标样浓度(假如量程为1000,可选择100、 200、400、600、800、1000 等)进行。步骤仪器显示主机开机,按【】和【】键,1选择至曲线选项2014-08-0111:27:30#*mg/LL=kkkkkkK=kkka

14、 = *kkk测量状态下对主机进行预热。图中参数为举例所需,无实际意义。框。查询打印曲线校正时钟该过程也可以在曲线标定结束,需要保存时再设定。按【确定】键进 入曲线界面,并 按【】和 【】 键选择要校准的曲 线,并按【确定】键。按【返回】键返回主界面,并选择校正选项框,并按【确定】键进入。2014-08-0111:27:30#*mg/LL=K=kkkkkkkkka = *kkk查询打印曲线校正时钟按【确定】键,4进入参数设定状态。将0号比色皿(空白标样)放入对应比色槽,通过【】、【】键输入标样浓度。输 入完成后,再按【确 定】键进入下一标样 浓度输入状态。若为单点校正: 将1号比色皿放入对 应

15、比色槽,待数据稳 定后,输入标样浓度 值,按【确定】键。若单点校正:按【保存】键,(再按【】、【】键可调整要保存的曲线 的存储位置),然后 再【保存】键保存曲 线至所需存储位置。L0=*,A0=*,D0=000000L0=*,ao=* D0=000000,A1 =*D1 =kkkkkkL2=* * ,A2= * D2=?曲线编号:01( +/-)y =ax+a =*b=r =*【保存】【返回】注意:浓度的标定必须由低至高,且第一条浓度必须为空白标样,(即D=000000)L:穿透光强A:吸光度D:标样的浓度关于数字的输入,参考“按键及功能介绍”。若为单点校正,只需 输入空白与已配制的任 一标样

16、的浓度值。保存 后,仪器将自动生成曲线 值、相关系数。a:曲线值b:曲线截距(若为单点校正,截距b=0)r:相关系数(若为单点校正,r=1)若为多点校正: 依次放入标准溶液 比色皿,并输入对应 浓度,待所有数据输 入完毕以后,按【保 存】键保存。若为多点校正: 最后一个标样浓度 输入并按【确定】键 确认后,按【保存】 键,(再按【】、【】键可调整要保 存的曲线的存储位 置),然后再【保存】 键保存曲线至所需 存储位置。若为多点校正,依次 输入0 (空白)至各标样 标样的浓度值并保存。保 存后,仪器将自动生成回 归曲线的截距、斜率、及 相关系数;每个标样输入 浓度后按【确定】键确认, 直接进入下

17、个浓度设定。a:曲线斜率b:曲线截距r :相关系数,越接近1说明曲线的相关性越好。每条曲线r值至少保证小 数点后连续3个9以上,否 者需检查标样、试剂、操 作等环节是否存在错误, 并重新校准曲线。曲线生效后,仪器自动选择最新标定的曲线作为当前的应用曲线;在按住【设置/空白】键不松手的情况下开机,可恢复出厂时设定的曲线值;注:图中数据为举例所需,无任何意义。造成仪器校准标定过程失败的原因和注意事项: 标准溶液的配制过程出现了操作误差,造成实际浓度与理论浓度之间存在偏差; 操作人员对操作过程不熟练、不规范,或者出现了操作失误; 对仪器进行校准和标定前,不但要能够正确、熟练的对仪器进行操作。还要严格

18、遵守校准和标定的过程六价铬部分1. 快速操作指南一一六价铬部分1.1 六价铬试剂一. 本试剂为复合试剂,无须另行配制,请根据测定过程直接使用即可。二. 有效期Cr6+-1试剂:密封储存可保存至少 6个月。Cr6+-2试剂:低温避光密封条件下最长储存3个月。三. 注意事项:1. Cr6+-1试剂有一定的腐蚀性,使用时注意安全,如果溅到身上,尽快用清水冲洗。2. Cr6+-2试剂含有易燃液体,要求单独存放于阴凉通风处,理想的存放温度-4C到4C,特别注意远离火源。灭火剂:抗溶性泡沫、二氧化碳、干粉、砂土,用水灭火无效。3. 试剂配置过程必须由化学专业人员进行操作,避免使用和操作事故发生。4. 试剂

19、开封后禁止长时间放置,应尽快使用。5. 试剂要按照储藏要求存放,禁止将不同批次试剂混合使用。1.2 六价铬测定过程量取蒸馏水(做空白样) 及待测水样各10ml, 加入反应管向各反应管加入Ci6+-1 试齐 J 1mL再向各反应管加入Cr6+-2 试剂 1ml加盖颠倒数次混匀将试样倒入10mm比色皿置于比色池内测定六价铬值静置显色10分钟注意:如果试样有沉淀,请小心倒取上清液入比色皿中;水样测定过程各环节应连续、紧凑完成,不能将样品放置一段时间或在不同时间段重复进行测定。其他事项:1.比色过程:选取【0号】曲线,将空白比色皿放入比色池,合盖待数据稳定后按【设置 /空白】键,显示 六价铬Omg/L

20、, T=100%;再将水样比色皿放入比色池,合盖读数稳定后记录数 值,显示数值即为水样六价铬浓度;如果水样是经过稀释后测定,显示数值乘以稀释倍数即为原水样六价铬浓度。2.【0号】曲线为仪器出厂设置曲线,能够直接用来测定水样,如果测定条件改变,使结果偏差较大,请用本试剂和方法,再使用标准溶液对曲线进行标定,选择标定后的曲线进行水样测 疋。3试剂的质量对测定有很大的影响,建议使用原装试剂。4.检测后产生的废液必须集中存储,送往有资质的单位进行处理,为避免污染环境,请勿随意倾倒。2. 测定及操作六价铬部分2.1仪器的性能参数测定方法:分光光度法;测定范围:0.01mg/L5mg/L( 1mg/L时分

21、段测定,超量程可稀释测量测量误差: 5%比色皿:10mm ;2.2 六价铬试剂2.2.1 Cr -1试剂:直接使用,密封储存可保存至少6个月。2.2.2 Cr6+-2试剂:直接使用,低温避光密封条件下最长储存3个月。2.2.3注意事项Ci6+-1试剂有一定的腐蚀性,使用时注意安全,如果溅到身上,尽快用清水冲洗。Ci6+-2试剂含有易燃液体要求单独存放于阴凉通风处,理想的存放温度-4 C到4 C,特别注意远离火源,灭火剂:抗溶性泡沫、二氧化碳、干粉、砂土。用水灭火无效。整瓶试剂只能一次性配制,禁止将整瓶试剂分开配制或称量后分批次配制。 试剂配置过程必须由化学专业人员进行操作,避免使用和操作事故发

22、生。 试剂开封后禁止长时间放置,应尽快使用。试剂要按照储藏要求存放,禁止将不同批次试剂混合使用。2.2.4六价铬标准贮备溶液称取0.2829g于120 C干燥2h在干燥器中放冷的重铬酸钾(优级纯),用水溶解后转移至1000mL容量瓶中,用水稀释至标线并混匀。此标准溶液为100 mg/L六价铬。2.2.5六价铬标准使用溶液(一)将5ml的六价铬标准贮备溶液转移至500mL容量瓶中,用水稀释至标线并混匀。此标准溶液浓度为1.0mg/L,使用当天配制。(二)吸取25ml六价铬标准贮备溶液转移至500mL容量瓶中,加蒸馏水稀释至标线并混合均匀,此标准溶液浓度为5.0mg/L。2.3 测定方法与原理在酸

23、性条件下水样与显色剂反应生成紫红色液体,紫红颜色的深浅与水中六价铬的含量成正比,可用分光光度法的测定。2.4 水样的干扰和消除 大于1mg/L的铁可能对水样造成干扰。 钒的含量大于4mg/L对测定产生干扰,将试样反应时间超过10分钟后干扰消除。 浊度较大的水样,可用水样做空白测试,补偿浊度带来的干扰。 水样PH值应调整为中性。2.5 水样的采集和稀释测定六价铬,水样采集后,加氢氧化钠溶液(NaOH)调节PH约为8,尽快测定,如果放置,不得超过24小时。本仪器直接检测的最低检出浓度为0.004mg/L ,测定上限为1.0mg/L。对于浓度高于1.0mg/L的水样,可以分段或稀释测定。针对不同六价

24、铬浓度废水的取水样和试剂方法测疋量程(mg/L)取原样量(ml)补加蒸水量(ml)加Cr6+-1量(ml)加Cr6+-2试剂量(ml)选择曲线0至110011001至5281101注意:为减小误差,强烈建议浓度超过1.0mg/L的水样用下面方法测定:1. 将原水样先稀释至浓度在 1.0mg/L以内,用00曲线量程(0至1.0 mg/L量程)方法测定,水样六价铬浓度 (mg/L)=显示数值漏释倍数。2. 稀释原则:一般取被稀释的原水样不少于10mL,如果稀释倍数超过10倍则原水样应进行逐次稀释。2.6 测定过程测定过程(以00曲线量程为例):【量取水样10mL】一一【加入1mL C+-1试剂】一

25、一【加入1mLCP+-2试剂】一一【加盖颠倒数次混匀】一一【静置显色 10分钟】一一【比色检 测出值】。说明:显色时间与环境温度有关,通常温度在15 C ,515分钟,颜色即可稳定。步骤图示操作说明依次向各个反应管中加入1mL的Cr6+-1试剂。样品量取必须准确;如果 使用同一支移液管量取不同 样品时,请注意每次都要进行 清洗,防止样品间的交叉污 染。再依次向各个反应管中加入1mL的Cr6+-2 试剂。将各反应管中的 试样加盖颠倒数次, 混合均匀,静置显色 10分钟。 准确量取10ml 蒸馏水加到 “0号反 应管中; 然后分别准确 量取各水样10mL,依 次加入到其他反应管 中。可使用1mL定

26、量器以保证加入试剂的准确性和统一性。可使用1.0mL定量器以保证加入试剂的准确性和统一性。显色后,将试液依次倒入10mm比色皿中。先将“ 0号比色 皿(空白溶液)放入 六价铬的比色槽中, 并关闭上盖。比色皿放入比色槽前,先 将比色池定位块放入六价铬 比色池的上方(即远离操作者 的一边),注意检查比色皿透 光面,要清洁干净,不能有污 渍和水痕。2016-07-08MH六价饼 0啤/L按【设置/空白】 键,仪器屏幕将如图 显示。然后将“0号比 色皿(空白溶液)从 仪器中拿出。L=OIO7O T-100%=0K=Qt)=0.0015査槪打印曲鏡 校正 时钟空白溶液放入比色槽并关闭上盖,稍停顿2-3秒

27、,读 数稳定后按【设置 /空白】键 键使屏幕 六价铬 0mg/L,T=100%”。否则重按【设置/空 白】键。2016-07-0806 = 09-10六价锯0* 2 mg/L8L-0J 070T-73%A=0. J1K=0沪】朋Gb=0.0015査询打印曲统 校正 时钟再将“ 1号比样品放入比色槽,关闭上色皿,放入比色槽中,盖后,稍停顿2-3秒使读数稳并关闭上盖。此时屏定,再记录测定结果;不能将幕上所显示的结果即样品放置一段时间或在不冋为“ 1号样品的六价时间段重复进行测试比较;比铬浓度值;色完成的溶液,不能长时间放其他样品同置在比色皿中;水样预处理过上,依次放入比色槽程及比色过程应紧凑完成;比后,关闭上盖,仪器色完成后的溶液,不能随意倾将显示出该样品的六倒,应统一收集,并进行集中价铬浓度值。处理。注意:图中数据为举例所需,无任何意义;水样预处理及比色过程各个环节,应该连续、紧凑完成;溶液比色时比色皿外壁必须保持清洁干净,不能有溶液、污渍或水痕存在; 比色时需注意:禁止将比色溶液粘到测定仪的比色槽上或洒到比色槽中。样品放入比色槽,关闭上盖后,稍停顿2-3秒使读数稳定,再记录测定结果;不能将样品放置一段时间或在不同时间段重复进行测试比较;比色完成的溶液,不能长时间放置在比色皿中;比色完成后的溶液,不能

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