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文档简介
1、仪器分析法化学分析法类别品名溶剂方法限度(%)醇溶性浸出物测 定七厘散乙醇热浸法60.0刺五加浸膏甲醇热浸法60.0刺五加片甲醇热浸法80mg/片儿康宁糖浆正丁醇3.0独一味胶囊正丁醇8.0鼻窦炎口服液正丁醇1.2挥发性醚浸出物测定午时茶颗粒乙醚0.35沉香化气丸乙醚0.40乙醚0.10九味羌活丸乙醚0.30龟龄集乙醚0.25水浸出物测 定暑症片冷浸法25.0乙酸乙脂浸出物测定mi10020 msmsm1- m2VOWSWSVO DOVSVOVO WSDOVS紫外分光光度计工作原理紫外分光光度计工作原理紫外吸收光谱图紫外吸收光谱图21FAFC12121AACCF1221122AACACAF、
2、F F1 1为斜率F F2 2为截距 对照品(R)4个 分2组 大质量的2个:2R1 1 小质量的2个:2R2 2 供试品(S)4个(同一质量)分2组: 2S1 1 2S2 2对照品与供试品应交叉点加在同一块薄层板上,目的在于消除各种误差。测定时应保证供试品原点的量在线性范围内,必要时可适当调整供试品溶液的点样量。外标两点法外标两点法外标一点法外标一点法Ms = MR XAsARMs被测成分的质量(M n=2)MR R被测对照品的质量As被测成分吸收度(荧光强度)积分值(A n=2)AR R被测对照品吸收度(荧光强度)积分值(A n=2)_含量(W/W) =Ms X 稀释倍数取样量含量(W/片
3、) =Ms X 稀释倍数 X 平均片重取样量外标两点法外标两点法 求出供试品斑点中被测成分的质量Ms = C +V1C(V2-V1) (A-A1)(A2-A1)Ms被测成分的质量(mg n=2) A1 1对照品小点样量吸收度V1 1对照品小点样量(l) (荧光强度)积分值(A n=2 ) V2 2对照品大点样量( l ) A2 2对照品大点样(荧光强度)A被测成分吸收度(荧光强度) 积分值(A n=2) 积分值(A n=2) C对照液的浓度(mg/ml)-_Ms = MR X =5 l x 0.4 g/ l x =2.1gAsAR19663.0720617.25含量(mg/包)= Ms X 稀
4、释倍数 X 标示重量取样量 =0.0021mg X 5ml X 20ml X 2.5g/包0.005ml X 10ml X 2.098g = 5.0(mg/包) (V2-V1) (A-A1)(A2-A1)= 0.05mg/ml +2ul 0.05mg/ml(979.4 885.7)(5ul2ul) (835.6885.7)=0.0198ug(1.98 X10 mg)含量(mg/g)=Ms X 稀释倍数取样量=-51.98 X10 mg X 2.5 X 10 ul X 1.0 X 10 ul-5 5 55ul X 5 X 10 ul X 0.5124g 3=38.6 2)(54.521WtnR2
5、1)(212WWttRRR105. 02dWTh式中:W W0.05h0.05h为0.05峰高处的峰宽;d d1 1为峰极大至峰前沿之间的距离。C供C对A对A供C供 X 稀释倍数含量(W/W)取样量3945856=31.2(g/ml) =34.3(g/ml)4340441 对供对供AACC 黄芩苷(mg/片)=C供稀释倍数平均片重取样量 =34.3(g/ml)10 50ml312.7mg/片1045mg =0.51 -3 混合对照品混合对照品. 和厚朴酚和厚朴酚 厚朴酚厚朴酚 样品样品对供对供AACCC对为厚朴酚或和厚朴酚对照溶液的浓度;对为厚朴酚或和厚朴酚对照溶液的浓度;A供为供试品中厚朴酚或和厚朴酚的峰面积;供为供试品中厚朴酚或和厚朴酚的峰面积;A对为对照品厚朴酚或和厚朴酚的峰面积。对为对照品厚朴酚或和厚朴酚的峰面积。含量(mg/支)5ml 5ml ( 取样量)C供mg/ml 10ml 10ml标示装量ml/支Mi/Aifw =Ms/AsCi=
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