利用分光光度计测量光学晶体的折射率

1、中国激光第 32 卷 第 12 期2005 年 12 月vol . 32 , no . 12december , 2005c h in es e j o u rn al o f l a s ers文章编号 : 025827025 (2005) 1221678205利用分光光度计测量光学晶体的折射率1 ,2111谭天亚, 易葵 , 邵建达 , 范正修1 中国科学院上海光学精密机械研究所光学薄膜技术研发中心 , 上海 2018002 中国科学院研究生院 , 北京 100039摘要 晶体折射率的准确测定是晶体上薄膜器件设计的基础 。介绍了利用分光光度计测量晶体折射率的方法 ,通过背面影响系数法 、背

2、面镀增透膜和将两者结合起来的方法消除晶体反射率测量时背面反射带来的影响 ,给出了 具体的步骤并对测量误差进行了分析 。由于晶体的光学各向异性 ,采用起偏器扫描的方法测量晶体光学性质随方向的变化 。通过对 l ib3 o5 晶体的折射率的测量 ,证实了该方法的可行性并可用于其他光学晶体折射率的测量 。关键词测量 ;折射率 ;分光光度计 ;l ib3 o5 晶体 ;偏振方向中图分类号 o 436 . 1文献标识码 amea surement of ref ract ive in dex of t he opt ical crystal wit h spectrophotometerta n tia

3、 n2ya1 ,2 , yi kui1 , s h a o j ia n2da1 , fa n zhe ng2xi u11 r & d ce nte r f o r o p t i cal t hi n fi l m coat i n gs , s h a n g hai i ns t i t ute o f o p t i cs a n d fi ne m ec h anics , t he chi nese a c a de m y o f s cie nces , s h an g h ai 201800 , chi n a2 gra d u ate s c hool o f t he

4、chi nese a c a de m y o f s cie nces , b ei j i n g 100039 , chi n aabstract de sign of t hin fil m device s o n t he cr yst al i s ba sed o n t he accurate deter minatio n of cr ystal ref ractive index.met ho ds fo r mea suring t he ref ractive indices of cr ystal s wit h spect rop ho to meter are

5、int ro duced in t hi s p aper . the backside ref lectio n eff ect i s elimilated by means of back side inf l uence coefficient , a r ( a ntireflectio n) coating o n backside , and co mbinatio n of t he fo r mer t wo w hen mea suri ng t he ref lecta nce of t he cr ystal . sp ecific step s a re given

6、a nd mea surement er ro r s a re analyzed. the ref lecta nce o r t ransmit ta nce cha nge wit h p ropagatio n di rectio n ca n be o btained using pola rizer scanning due to t he op tical ani so t rop y of t he cr yst al . the feasibilit y of t he met hods int roduced is p roved by measuring t he ref

7、 ractive index of lib3 o5 crystal plate , and showing t hat t he met hods are used fo r measurementof t he optical crystals.key wordsmea surement ; ref ractive index ; sp ect rop ho to meter ; l ib3 o5 cr ystal ; pola rizatio n directio n要求更多种类的薄膜与不同的晶体相匹配 ,准确测量晶体的折射率对光学薄膜的设计与制备具有非常 重要的意义 。在实际情况下 ,当

8、我们设计晶体上用的薄膜时 , 通常从文献或供货方得知晶体的折射率 。但由于晶 体的折射率受生长条件和质量等因素的影响 ,为了 获得性能优良的薄膜器件 ,应以实测的折射率数据 为依据 。几十年来 ,折射率的测量由偏折角的光电瞄 准 代 替 了 目 视 瞄 准 , 由 手 动 测 量 走 向 自 动 测 量 115 ,但这些方法对样品都有一定的要求 。比如1引言光学晶体材料的折射率是光学晶体研究的重要物理参量 ,为激光器设计和分析研究激光的动态变 化提供依据 。20 世纪 80 年代以来 , 随着激光技术和晶体生长技术的快速发展 ,越来越多的晶体用于 激光系统 ,如激光晶体 、非线性晶体和调制晶体

9、等 。 目前激光器的发展 ,特别是高功率全固态激光器的 发展 ,在晶体上研制出满足使用要求的光学薄膜 ,已 成为迫切需要解决的问题 。由于晶体种类繁多 ,且收稿日期 :2005204218 ; 收到修改稿日期 :2005206216基金项目 :国家 863 计划 (2003a a311040) 和上海市光科技专项行动计划 (036105007) 资助项目 。作者简介 :谭天亚 (1976 ) ,女 ,中国科学院上海光学精密机械研究所博士研究生 ,主要从事晶体上光学薄膜的设计制备 与性能研究 。e2mail : skyia mail . sio m. ac. cn最小偏向角法必须将晶体加工成三棱

10、镜 ; 激光干涉法要求样品为较厚的平行平板 ,这种方法的测量精 确度与样品厚度有关 ,样品越厚 ,精确度越高 ,文献 7 中采用 zygo 干涉仪测量 ,当样品厚30 mm时 ,测 量精确度可达 0 . 0003 ; v 型棱镜法所需样品也较 大 ,而且所用棱镜的折射率必须大于待测样品的折射率 。本文利用分光光度计测量晶体反射率 ,采用 扣除背面反射的方法 ,经过计算求出折射率 。测量 实例表明获得的折射率精度较高 ,已能满足晶体上 优质薄膜元件的研制 。图 1 k9 玻璃的反射率曲线和背面影响系数fig. 1 ref lectance and backside inf l uence coe

11、fficient of k9 gla ss2测量原理根据菲涅耳反射定律 ,当光线从折射率为 n0 的学玻璃计算出来的 ,由于待测晶体与光学玻璃的折射率的不同会引入误差 ,因此应该选择与待测晶体 折射率相近的光学玻璃 。2 . 2背面镀增透膜的方法这种方法的原理为 :由于晶体背面镀有增透膜 ,背面的反射为零 ,因而消除了背面的影响 。具体步 骤为 :1) 利用分光光度计直接测量晶体的反射率 ;2) 以文献或晶体供货方给出的折射率值设计并制备增透膜 ,尽量使剩余反射率接近零 ; 3 ) 测量镀膜 面的剩余反射率 ;4) 测量未镀膜面的剩余反射率 。设 r1 为镀制的增透膜的剩余反射率 , r2 为

12、晶介质射入折射率为 n1 的另一介质时 , 在两介质的分界面上就会产生光的反射 , 如果介质没有吸收 , 分界 面是一光学平面 , 光线又是垂直入射 , 则反射率 r为 16 2n0 - n1( 1)r =,n0 + n1于是要获得空白基片的折射率只需测量反射率 ,然后根据 (1) 式求解 。值得注意的是 ,式 ( 1) 中没有消 除基片背面的影响 。通常 ,可将基片磨毛 、涂黑或加工成楔形以消除背面的影响 。但实际应用中 ,由于 晶体往往是平板而又不能将其磨毛涂黑 。针对这种 情况 ,采用三种方法消除测量时晶体背面的影响 。2 . 1 背面影响系数法采用分光光度计直接测量晶体的反射率 rme

13、a ,扣除背面反射以后为 rsig体的单面剩余反射率 , x 为背面影响系数 , r 31 为没有镀膜时直接测量的反射率 , r 3为镀膜 后 膜面 的2反射率测量值 , r 33 为镀膜后未镀膜面的 反 射率 测量值 , 它们满足关系式r2 ( 1 + x)r 3= 1rsig ( 1 + x)= rmea ,( 2)r 3( 3)r1r2+ r2 x+ r1 x=,2式中 x 为背面影响系数 , 其值通过光学玻璃确定 。这里 , 光学玻璃和晶体的几何尺寸相同 , 厚度一致 ,表面粗糙度相近 。对于结构完整的光学晶体或玻璃 ,在体不均匀性可忽略的条件下 , 背面光对测量结果 的影响完全由几何

14、位置和光阑的挡光作用引起 。把rsig 代入式 ( 1) 则可求出基片的折射率 。其中 , 确定 背面影响系数 x 的步骤如下 :1) 分光光度计测量背面为光面的光学玻璃的反射率 rmea ; 2) 根据光学玻 璃的理论折射率计算出单面剩余反射率 rsig , 由式( 2) 求出背面影响系数 x , k9 玻璃的反射率曲线和背面影响系数如图 1 所示 。从图中可以看出 ,测量 时背面的影响是不可忽视的 ,在 400 800 n m波长 范围内 ,影响系数 x 的值为0 . 475 0 . 025 。在这种测量方法中 ,背面影响系数 x 是通过光r 3=3因此通过测量值 r 3331 , r2

15、和 r3 , 可以求得 r1 , r2 和x 。再把 r代入式 (1 计算出晶体的折射率 。)2所镀增透膜的剩余反射率越低 ,根据这种方法获得的晶体的折射率越准确 。2 . 3结合方法 2 . 1 和 2 . 2以背面影响系数法算出的折射率 ,设计并在晶 体的一面上制备增透膜 ,使薄膜的剩余反射率为零 ,通过直接测量未镀膜面的反射率 ,由公式 (1) 计算得 到晶体的折射率 ,具体步骤如图 2 所示 。3测试实例及误差分析以 l ib3 o5 ( lbo ) ( 001) 晶体 ( 福建福晶科技有限公司) 为例 ,样品尺寸为10 mm 10 mm 3 mm ,1680中国激光32 卷图 2晶体

16、折射率的测定流程fig. 2 proce ss of ref ractive index deter minatio n分别采用背面影响系数法和背面镀增透膜法确定其折 射 率 。光 谱 测 量 采 用 p er kin el mer l a mbda900 分光光度计 ,测量精度为 0 . 05 % 。lbo 晶体属 正交晶系 ,负双轴晶体 。由于光学各向异性 ,测量时光源为线偏振光 ,通过改变起偏器的偏振方向 ,可以 得到样品的透射率和反射率随偏振方向的变化 ,偏 振方向的改变是通过调节起偏 器的 扫描 角度 实 现的 ,测量系统如图 3 所示 。图 4 是 k9 玻璃的反射率 随 起 偏

17、器 扫 描 角 度 的 变 化 曲 线 , 波 长 为632 . 8 nm ,起偏器从 130330进行扫描 ,步长 1,由于 k9 玻璃是光学各向同性的 ,其反射率不随角 度变化 ,表明没有偏振效应 ,因此采用这种方法测量 晶体是可行的 。图 4 k9 玻璃的反射率随偏振方向的变化fig. 4 ref lecta nce cha nge wit h polarizatio n directio n of k9 gla ss在相同测试条件下 ,lbo (001) 的反射率随起偏器扫 描 角 度 的 变 化 曲 线 如 图 5 所 示 。由 图 可 见 , lbo (001) 的反射率随偏振方向

18、而改变 ,表现出光学 各向异性 。在 187处反射率最大 ,对应的折射率值最大 ;在 284时反射率最小 ,对应的折射率值最小 。因此 ,当进行波长扫描测量时 ,必须保持偏振方向不变 ,即在相同的起偏器旋转角度下进行测量 。下面 的反射率测量均在 284下进行 。图 3 起偏器扫描测量示意图fig. 3 schematic plan of polarizer sca nning mea surement图 7 lbo (001) 晶体镀膜面和未镀膜面的反射率曲线fig. 7 ref lecta nce curve s of lbo (001) wit ha r a nd wit ho ut a

19、 r coating图 5 lbo (001) 的反射率随偏振方向的变化fig. 5 ref lecta nce changes wit h pola rizatio n directio n of lbo (001)图 8 双层增透膜示意图fig. 8 schematic plan of do uble layer a r coati ng图 6 lbo (001) 晶体的反射率曲线fig. 6 ref lecta nce curve s of lbo (001)表 2 背面镀增透膜法测定的晶体折射率( 波长为 596 nm)table 2 ref ractive indices measu

20、red by ar coating on the backside method (= 596 nm)表 1 背面影响系数法测定的晶体折射率( 波长为 596 nm)table 1 ref ractive index measured by backside inf luence coeff icient method (= 596 nm)r 333/ % / % / %r2r3r1 / % r2 / %xn16 . 893 1 . 847 4 . 83604 . 897 0 . 458 1 . 568表 3 背面的剩余反射对晶体折射率测定的影响ta ble 3 inf luence of b

21、ackside residual ref lectance on ref ractive indices of crystalsrmea / %xrsig / %n6 . 8930 . 4584 . 6761 . 552r 3 / % nr1 / %r / %nh 3 图 6 是分光光度计直接测量 lbo ( 001) 的反射率曲线 。根据背面影响系数法所得的计算结果如表1 所示 。采用背面镀增透膜法 ,镀膜面和未镀膜面 的反射率曲线如图 7 所示 ,结果列于表 2 。当所镀 增透膜的剩余反射率不为零时 ,引起的晶体折射率的变化见表 3 ,假设 r2 和 x 不变 。可以看出 ,当薄 膜 的

22、剩 余 反 射 率 为 01 1 % , 01 2 % , 01 3 % , 01 4 % ,01 5 %时得到的折射率分别为 11 571 ,11 574 ,11 578 ,11 580 ,11 583 ,与背面剩余反射为零时计算出的折射 率值 (11 568) 相差很小 ,最大相差仅 01 015 。为了分析折射率的误差对最终在晶体上设计的增透膜的剩余反射率的影响 ,分别以上述折射率设 计双层增透膜 (常规的 hl 规整膜系 , h 代表/ 4 光学 厚度的高折射率材料 ,l 代表/ 4 光学厚度的低9 . 586 10 - 54 . 291 10 - 40 . 10 . 20 . 30

23、. 40 . 54 . 9384 . 9785 . 0205 . 0605 . 1011 . 5711 . 5741 . 5781 . 5801 . 5831 . 8301 . 8321 . 8341 . 8351 . 870- 31 . 000 101 . 375 10 - 32 . 301 10 - 3折射率材料 ,理论剩余反射率为零) ,如图 8 所示 ,再将膜系用于折射率为 11 568 的基底上 ,分析此时薄 膜的剩余反射率 。根据双层增透膜的折射率应满足 16 的关系式( 4)nh=nlns / n0 ,其中 ns , nh , nl 和 n0 分别为基底 、高折射率材料 、低折射

24、率材料和 入射 介质 的 折射 率 。这 里 假设 nl =11 46 , 入射介质为空气 , 因此可以求得 nh 。再由下式1682中国激光32 卷计算该膜系用于折射率为 11 568 基底时相应的剩余反射率 r , 结果见表 3 。26 ( 324) :377周 棠 ,张道范 ,杨华光 等. 用棱镜最小偏向角法测量晶体折射率j 1 人工晶体学报 , 1997 , 26 ( 324) :377wa ng wen sheng , xu bi n , zha ng j un . the p ri nciple fo r mula er ro r of mea suri ng t he ref r

25、active i ndex by t he met ho d of mi ni mu m deviatio n angle a nd t he met ho d of v2p ri sm j . j .chan gch u n i nst . op t . & fi ne m ec h . , 1995 , 18 ( 1) :510王文生 ,徐 斌 ,张 军. 最小偏向角法 v 棱镜法测量折射率的原理公式误差 j 1 长春光学精密机械学院学报 , 1995 , 18 ( 1) :510r. p. shukla , d . v . u dupa , m . d. a gga r wal . zy

26、go i nt erf ero met er fo r mea suri ng ref ractive i ndex of p hoto ref ractive26。( 5)r =lhs从 表 3 可 以 看 出 , 以 薄 膜 的 剩 余 反 射 率 为01 1 % ,01 2 % ,01 3 % ,01 4 % , 01 5 %时计算得到的折 射 率 设 计 的 增 透 膜 的 剩 余 反 射 率 分 别 为9 . 586 10 - 5 ,4 . 291 10 - 4 ,1 . 000 10 - 3 ,71 . 375 10 - 3 ,2 . 301 10 - 3 。表明即使背面剩余反射率

27、达 01 5 % ,获得的折射率值的误差对最终薄膜器 件设计的影响可忽略不计 ,说明通过背面镀增透膜法确定的折射率已能满足晶体上薄膜的设计 。bi smut h silico n o xide (bi 12 sio 20 ) cr yst al j . op t i cst ech nol o g y , 1998 , 30 :425430& l ase rg. s. ga rca q ui ri no , m . d. it ur be ca stillo , j . j . snchez2mo ndragn et al . . int erf ero met ric mea sure me

28、nt s of t hep hotoi nduced ref ractive i ndex p rofile s i n p hoto ref ractivebi 12 tio20 cr yst al j . op t . com m u n . , 1996 , 123 :597602ya ng dexi ng , zhao j i nli n , li enp u . mea suri ng ref ractive i ndex a nd op tical ho mo geneit y of cr yst al wit h mach2ze hndri nt erf ero met er j

29、 . op t ical tec h nol o g y , 1998 , ( 1) : 6465 ,92杨德兴 ,赵建林 , 李恩普. 利用 mach2ze hnder 干涉仪测量晶体的折射率与光学均匀性j 1 光学技术 , 1998 , ( 1) :6465 ,92hao dia nzho ng , wu fuqua n , ko ng weiji n . mea sure ment of ref ractive i ndex of cr yst al s wit h i nt erf ero met r y j . l ase rt ech nol o g y , 2003 , 27 (

30、 5) :407408郝殿中 ,吴福全 ,孔伟金. 干涉法测量晶体的折射率j 1 激光技术 , 2003 , 27 ( 5) : 407408yi n xi n , l mengkai , zha ng shaoj un et al . . mea surement s ofref ractive i ndice s and do uble2f requency coeficient s of kio3 si ngle cr yst al j . act a o p t ica s i nica , 1992 , 12 ( 7) : 657659894结论利用测量平行透明晶体的反射率 ,采用背

31、面影响系数法和背面镀增透膜法以及两者结合起来的方 法确定折射率 ,表明能获得较高的精度 ,可用于晶体上薄膜器件的设计 。背面影响系数法简单快捷 ,不需要对晶体进行再加工 ,获得的折射率值已能满足 薄膜器件的设计 。背面镀增透膜法需要在晶体的一 面镀 增 透 膜 , 即 使 薄 膜 的 剩 余 反 射 率 较 大 , 比 如01 5 % ,仍能获得较精确的折射率 。把上述两种方法 结合起来的方法能得到更精确的折射率值 ,但较为 繁琐 。总之 ,利用上述方法确定晶体折射率不需要复杂的仪器设备和对样品进行精密加工 ,可用于测定其他光学晶体的折射率 。结合起偏器扫描的方法 测得晶体光学性质随偏振方向的

32、变化 ,因此得到晶体的主折射率 ,在已知晶体切割方向的情况下 ,根据 波法线菲涅耳方程 17 即可得到相应的两个传播模的折射率 ,为晶体上薄膜器件的设计提供依据 。参考文献1011尹 鑫 ,吕孟凯 ,张少军 等.kio3 晶体折射率和倍频系数的测量j 1 光学学报 , 1992 , 12 ( 7) :657659yi n xi n , zha ng huaiji n . a si mple met ho d fo r mea suri ng ref ractive i ndice s of cr yst al s2brew st ers a ngle met ho d j . piez oel

33、 ect rics & acoust oo p t ics , 1998 , 20 ( 5) :344346尹 鑫 ,张怀金. 测量晶体折射率的一种简单方法 布儒斯 特角法j 1 压电与声光 , 1998 , 20 ( 5) :344346xi ng j i n hua . mea surement s of ref racti ve i ndice s a nd op tical axi s of unia xial cr yst al u si ng brew st er angle met ho d j . col le geph y sics , 2004 , 23 ( 6) :495

34、0邢进华. 用布儒斯特角法同时测定单轴晶体的折射率和光轴方向j 1 大学物理 , 2004 , 23 ( 6) :4950hua ng li ngxio ng , qi n lia njie , shen ho ngyua n et al . .mea suremeng of ref ractive i ndice s a nd t her mal ref ractive i ndex121314coefficient s ofn d0. 007 gd0. 993 vo4 cr yst al j .j . s y nt het i ccr yst als , 2003 , 32 ( 2) :

35、139142黄凌雄 ,秦连杰 ,沈鸿元 等. nd0. 007 gd0. 993 vo4 晶体折射率和折射率温度系数的测量j 1 人工晶体学报 , 2003 , 32 ( 2 ) : 139142chen zhenqia ng , zha ng ge , shen ho ngyua n et al . . mea surement of p ri ncipal ref ractive i ndice s a nd exp re ssio n of t her mal ref racti ve i ndex coefficient s of e meral d la ser cr yst alj

36、 . chi nese j . l ase rs , 2003 , 30 ( 9) : 843846陈振强 ,张 戈 , 沈鸿元 等. 绿宝石激光晶体的主折射率及其温度系数的精确测量j 1 中国激光 , 2003 , 30 ( 9) :843846tang j i nf a , zheng q ua n . applied thi n fil m op tics m . 1 st ed . . sha nghai : sha nghai scientific & technical publi sher s ,1984 . 115122唐晋发 ,郑 权. 应用薄膜光学 m 1 第一版. 上海 : 上海科学技术出版社 , 1984 . 115122shi shunxiang , chen guof u , li u j if a ng. no nli nea r op tics m . 1 st ed. .