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文档简介
1、 使用甲醇标准溶液对安捷伦6890气相色谱仪进行期间核查 1目的众所周知,甲醇是白酒中的有害成分,任何白酒中的甲醇含量绝不能超过0.04g/100ml,因此,白酒中甲醇含量分析的准确性是至关重要的。为确保检验结果的准确性和有效性,在仪器两次检定/校准之间进行核查,验证该仪器是否保持有效的技术状态。2 核查项目甲醇标准曲线相关系数、定量重复性。3 核查依据安捷伦6890气相色谱仪使用说明书。4 核查方法(包括计算公式)4.1使用标准物质:甲醇标准溶液,检测器为fid;4.2温度:(030)、相对湿度:(3075)%rh;4.3 检查气路:检查气路系统是否可靠密封、不泄露;4.4 检查电脑仪器功能
2、键:当电脑输入指令时,各相应功能键是否正常工作;4.5标准曲线的线性将气相色谱仪调至最佳工作状态,将甲醇标准溶液配制成一系列浓度(甲醇标准溶液浓度为100mg/l、200mg/l、400mg/l、800mg/l、1000mg/l),分别吸取上述标准系列溶液10ml于试管中,分别加入0.10ml叔戊醇标准溶液,混匀。上机,依次进样测定后绘出标准曲线,并计算出相关系数。4.6 定量重复性由自动进样器注入甲醇标准溶液,浓度为200mg/l。进样量1.0l,连续进样6次。4.7 相对标准偏差 (rsd)式中: s -6次测量的标准偏差; -6次测量的算术平均值; - 标液峰面积与内标物峰面积比;n -
3、 测量次数。5 判别标准标准曲线相关系数0.998;定量重复性3%。满足上述条件,则表示仪器技术状态正常。6 核查周期在一个检定(校准)周期之内,每6个月核查一次。附:安捷伦6890气相色谱仪期间核查记录表结论:标准曲线相关系数为0.999060.998;定量重复性为0.430%3%。满足上述条件,仪器技术状态正常。仪器名称/型号气相色谱仪/6890环境温度/湿度23.2/50%rh色谱条件: 色谱柱:pe-20m检测器:fid 检测器温度:250 载气流量:1.0ml/min柱 温:程序升温(初始温度40)气化室温度:250 1.标准曲线甲醇标准溶液浓度(mg/l)1002004008001000标液峰面积与内标物峰面积比0.27127410.57167631.10934222.32695212.7912398标准曲线方程及相关系数 y= 0.00284x-0.00301 =0.999062.定量重复性:rsd测量次数123456标液峰面积与内标物峰面积比0.57153470.57167630.57005660.56510340.56843220.5686722平均值0.5692459rsd(%)0.430参考文献:gb5009.266-2016食品安全国家
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