硕士毕业答辩pptppt课件

1、 2021-7-244 研究背景研究背景-上转换发光材料上转换发光材料VsVs传统发光材料传统发光材料 有机荧光染料有机荧光染料量子点量子点上转换纳米颗粒上转换纳米颗粒 l作为生物成像造影剂作为生物成像造影剂 l宽发射谱宽发射谱 l光漂白光漂白 l消光系数大消光系数大 l高量子产率高量子产率 l窄发射带宽窄发射带宽 l发光易调控发光易调控 l高光学稳定性高光学稳定性 l毒性强毒性强 l闪烁发光闪烁发光 lNIRNIR激发得到可见光激发得到可见光 l对组织损伤小对组织损伤小 lNIRNIR组织穿透性强组织穿透性强 l降低本底辐射干扰降低本底辐射干扰 l发射峰窄发射峰窄 l发光易调控发光易调控 l

2、光学稳定性好光学稳定性好 l寿命长寿命长 l毒性低毒性低 l量子产率低量子产率低 2021-7-245 研究背景研究背景-组成及晶体结构组成及晶体结构 l上转换纳米颗粒：无机基质上转换纳米颗粒：无机基质+ +稀土掺杂离子稀土掺杂离子 l掺杂离子：发光中心掺杂离子：发光中心+ +敏化剂敏化剂 l基质：基质：“Hold”Hold”住掺杂离子住掺杂离子 ( (卤化物、氧化物、硫化物、硫氧化物卤化物、氧化物、硫化物、硫氧化物) ) l特定波长范围内有较好的透光性特定波长范围内有较好的透光性 l发光中心发光中心：ErEr3+ 3+， ，TmTm3+ 3+， ，HoHo3+ 3+（常用） （常用） l敏化

3、剂敏化剂：YbYb3+ 3+ （对激发光吸收能力较强，将能量传给发光中心）（对激发光吸收能力较强，将能量传给发光中心） （均匀分立的能级（均匀分立的能级+较长的亚稳态寿命）较长的亚稳态寿命） l较低的声子能较低的声子能 2021-7-246 研究背景研究背景-光学性质光学性质 l光色可调：掺杂物种、掺杂比例（浓度）、掺杂位置光色可调：掺杂物种、掺杂比例（浓度）、掺杂位置 基质类型、混色方式基质类型、混色方式 2021-7-247 研究背景研究背景-制备方法制备方法 方法方法共沉淀法共沉淀法水热法水热法溶剂热法溶剂热法高温热分解三氟高温热分解三氟 乙酸盐乙酸盐 优点优点粒径较小粒径较小 尺寸分布

4、窄尺寸分布窄 分散性较好分散性较好 反应条件温和，反应条件温和， 成本低，工艺简成本低，工艺简 单单 反应效率高反应效率高 操作简便操作简便 较为容易地控制较为容易地控制 颗粒的尺寸和形颗粒的尺寸和形 貌貌 粒径、形貌粒径、形貌 均一均一 可控，分散可控，分散 性好性好 结晶程度高结晶程度高 形貌规则形貌规则 尺寸均一尺寸均一 结晶度高结晶度高 缺点缺点一般需要进行热一般需要进行热 处理处理 反应时间比较长，反应时间比较长， 产物尺寸较大产物尺寸较大 纳 米 颗 粒 表纳 米 颗 粒 表 面 带 有 有 机面 带 有 有 机 溶 剂 呈 疏 水溶 剂 呈 疏 水 性 ， 反 应 产性 ， 反

5、应 产 物 不 能 直 接物 不 能 直 接 分 散 在 水 相分 散 在 水 相 中中 反应条件非常反应条件非常 苛刻，严格要求苛刻，严格要求 无水无氧无水无氧 三氟醋酸毒性三氟醋酸毒性 大、易燃易爆大、易燃易爆 2021-7-248 l水水/ /溶剂热法制备溶剂热法制备UCUC纳米颗粒时通过配体控制晶体生纳米颗粒时通过配体控制晶体生 长（尺寸、形貌）长（尺寸、形貌） l改变纳米颗粒的亲疏水油性（主要是亲油变亲水）改变纳米颗粒的亲疏水油性（主要是亲油变亲水） l使表面带有可以连接生物功能分子的官能团，如羟使表面带有可以连接生物功能分子的官能团，如羟 基、羧基基、羧基 l填补表面缺陷；保护颗粒

6、不受外界影响，提高发光效率填补表面缺陷；保护颗粒不受外界影响，提高发光效率 研究背景研究背景-表面改性表面改性 2021-7-249 配体加工配体加工 表面聚合表面聚合 配体吸引配体吸引 双电层聚集双电层聚集 其中，硅包覆法因方法成熟、生物相容性好、有大量可以用于其中，硅包覆法因方法成熟、生物相容性好、有大量可以用于 连接生物功能分子的官能团而最常用连接生物功能分子的官能团而最常用 研究背景研究背景-表面改性方法表面改性方法 2021-7-2410 研究内容研究内容-提高发光性能提高发光性能 引入贵金属引入贵金属 增大晶体粒径增大晶体粒径 引入石墨烯引入石墨烯 同质核壳结同质核壳结 构的制备构

7、的制备 Gd3+的掺杂的掺杂 增加掺杂增加掺杂 离子总类离子总类 提高上转换提高上转换 发光效率的发光效率的 基本途径基本途径 如何有效上转如何有效上转 换发光效率？换发光效率？ 2021-7-2411 研究背景研究背景-半导体半导体TiO2 半导体的光激发过程示意图半导体的光激发过程示意图 小于小于380nm的光子的光子 5% 2021-7-2412 研究背景研究背景-提高提高TiO2光催化效率光催化效率 2021-7-2413 研究背景研究背景-提高提高TiO2光催化效率光催化效率 NaLuF4: Gd, Yb, TmSiO2TiO2:Mo纳米复合物光催化机理图 2021-7-2414 研

8、究目的与意义：一研究目的与意义：一 稀土上转换发光材料具有独特的发光性质稀土上转换发光材料具有独特的发光性质 较低的上转换发光效率限制了其应用较低的上转换发光效率限制了其应用 研究合成纳米晶和金属银及石墨烯复合物研究合成纳米晶和金属银及石墨烯复合物 提高上转换纳米晶发光效率提高上转换纳米晶发光效率 2021-7-2415 研究目的与意义：二研究目的与意义：二 TiO2是种有重要应用前景的半导体光催化剂是种有重要应用前景的半导体光催化剂 对太阳光较低的利用率限制了其应用对太阳光较低的利用率限制了其应用 研究合成纳米晶和研究合成纳米晶和TiO2复合物光催化剂复合物光催化剂 提高提高TiO2太阳光下

9、的光催化效率太阳光下的光催化效率 2021-7-2416 研究内容研究内容 第二章第二章 Ag/GrapheneSiO2-NaLuF4: Yb, Gd, Er 上转换纳米复合物的合成及其性能研究上转换纳米复合物的合成及其性能研究 2021-7-2417 1 mmol Ln(CF3COO)3 （Ln:54%Lu, 24%Gd，20%Yb, 2%Er ）+2mmol CF3COONa 油胺油胺 + 加热至加热至115 ，强力搅拌，强力搅拌， 维持维持 30 min 抽真空，通抽真空，通N2，升温至，升温至335 ， 维持维持3.5h 冷却，离心洗涤，柠檬酸冷却，离心洗涤，柠檬酸 钠改性，得羧基改性

10、钠改性，得羧基改性 NaLuF4:Gd/Yb/Er 改进改进Hummer法法 制备制备GO，多次，多次 氧化得小片氧化得小片GO + 10ml水和水和20ml乙二醇加热至乙二醇加热至 100 ，搅拌，搅拌 6h，离心洗涤，离心洗涤 改进改进stber法制备法制备Ag/GNSiO2 APTES改性，使带改性，使带-NH2 离心洗涤，得氨基改性离心洗涤，得氨基改性 Ag/GNSiO2 AgNO3溶液溶液 混合加入混合加入DMAP， 搅拌搅拌12h，得，得 Ag/GNSiO2-NaLuF4:Gd/Yb/Er 研究内容研究内容-实验步骤实验步骤 2021-7-2418 Ag/GNSiO2-NaLuF4

11、：Yb，Gd，Er纳米复合物合成过程的图解说明纳米复合物合成过程的图解说明 研究内容研究内容-实验实验流程图流程图 2021-7-2419 样品的投射电镜图：样品的投射电镜图：GO-1(a), small sized GO (b) 和和Ag/GN (e)；原子力显微镜图；原子力显微镜图GO-1(c) 和和 small sized GO (d)；X射线衍射图：射线衍射图：small sized GO和和 Ag/GN (f)以及拉曼光谱图：以及拉曼光谱图： small sized GO and Ag/GN (g) 研究内容研究内容-实验实验结果结果TEM图图 2021-7-2420 NaLuF4:

12、Yb,Gd,Er AgSiO2Ag/GNSiO2 (c)的放大的放大TEM图图 Ag/GNSiO2-NaLuF4: Yb, Gd, Er EDX 能谱分析能谱分析 研究内容研究内容-实验实验结果结果TEM图图 2021-7-2421 研究内容研究内容-实验实验结果结果XRD图图 2021-7-2422 研究内容研究内容-实验实验结果结果UV-Vis图图 2021-7-2423 研究内容研究内容-实验实验结果结果荧光光谱图荧光光谱图 2021-7-2424 研究内容研究内容-实验实验结果结果荧光寿命图荧光寿命图 268.89s 168.36s 179.55s 2021-7-2425 研究内容研究

13、内容-小结小结 2021-7-2426 研究内容研究内容 第三章第三章 NaLuF4：Gd, Yb, TmSiO2TiO2:Mo 上转换复合光催化剂的制备及其光催化上转换复合光催化剂的制备及其光催化 性能研究性能研究 2021-7-2427 研究内容研究内容-实验步骤实验步骤 A溶液：油酸、溶液：油酸、 十八烯十八烯 + 均加热至均加热至120 ，强力搅，强力搅 拌，维持拌，维持 30 min 冷却，离心洗涤，得冷却，离心洗涤，得 NaLuF4:Gd/Yb/Tm 加入钼酸铵，水热处理制备加入钼酸铵，水热处理制备 NaLuF4:Gd/Yb/Tm SiO2TiO2：Mo HPC存在下，存在下，TB

14、OT水解制备水解制备 NaLuF4:Gd/Yb/Tm SiO2TiO2 反相微乳液法制备反相微乳液法制备 NaLuF4:Gd/Yb/Tm SiO2 B溶液：溶液：1 mmol Ln(CF3COO)3 （Ln:54%Lu, 24%Gd，20%Yb, 2%Tm ）+2mmol CF3COONa,油油 酸、十八烯酸、十八烯 抽真空，通抽真空，通N2 ，A溶液升溶液升 温到温到310 ，将，将B溶液注射溶液注射 到到A溶液中，维持溶液中，维持1h 离心洗涤，离心洗涤，60 烘干烘干 2021-7-2428 研究内容研究内容-实验实验结果结果XRD图图 2021-7-2429 NaLuF4: Gd, Y

15、b, Tm NaLuF4: Gd, Yb, TmSiO2NaLuF4: Gd, Yb, TmSiO2TiO2 水热处理后水热处理后 NaLuF4: Gd, Yb, TmSiO2TiO2 水热处理后水热处理后 NaLuF4: Gd, Yb,TmSiO2TiO2：Mo EDX图谱图谱 研究内容研究内容-实验实验结果结果TEM图图 2021-7-2430 研究内容研究内容-实验实验结果结果UV-Vis图图 2021-7-2431 研究内容研究内容-实验实验结果结果荧光光谱图荧光光谱图 2021-7-2432 研究内容研究内容-光催化活性测试光催化活性测试 2021-7-2433 研究内容研究内容-小结小结 2021-7-2434 研究内容研究内容-结论结论 成功合成了Ag/GNSiO2-NaLuF4: Yb, Gd, Er纳米复合物，Ag/GNSiO2-NaLuF4: Yb, Gd, Er 纳米复合物相对于单独的NaLuF4: Yb, Gd, Er上转换纳米晶，荧光强度增强了52倍。银 纳米粒子和石墨烯的存在对荧光强度增强起着关键作用，该纳米复合物以其高的生物、 医学和光学检测灵敏度可作为一种新型的荧光探针。 成功制备了NaLuF4: Gd, Yb, TmSiO2TiO2:Mo纳