基础有机化学实验：1-溴丁烷的制备

1、 上次实验需要注意的问题上次实验需要注意的问题 TLC作用：作用： 监测反应进行情况监测反应进行情况 鉴别化合鉴别化合物及其纯度物及其纯度 Rf值的意义和表示：表示为小数，保留值的意义和表示：表示为小数，保留2位位 有效数字有效数字 上次实验需要注意的问题上次实验需要注意的问题 部分学生产品量少，可能原因：部分学生产品量少，可能原因： 升华前物料炒干时，部分升华；温度计位置不升华前物料炒干时，部分升华；温度计位置不 准确准确 有晶体出现后，缓慢加热有晶体出现后，缓慢加热 升华滤纸孔过小，不易收集产物升华滤纸孔过小，不易收集产物 注意实验用时，积极推进实验进度注意实验用时，积极推进实验进度 一、

2、实验目的：一、实验目的： 了解由正丁醇制备了解由正丁醇制备1-1-溴丁烷的原理；学溴丁烷的原理；学 会使用有会使用有气体吸收的回流反应装置气体吸收的回流反应装置 理解有机液体的萃取与洗涤原理；掌握理解有机液体的萃取与洗涤原理；掌握 分液漏斗分液漏斗的使用的使用 了解了解有机液体干燥剂有机液体干燥剂的使用的使用 学会学会折光仪折光仪的使用的使用 二、实验原理二、实验原理 1.1 反应反应 A, B, 原位法（原位法（in situ）制备）制备KBr + + 1.2 副反应副反应 2HBr + H2SO4Br2 + SO2 + 2H2O 有毒气体，需要特殊反应装置有毒气体，需要特殊反应装置 浓硫酸

3、的特点：浓硫酸的特点： 氧化性、脱水性氧化性、脱水性 1.3 怎样减少副反应？怎样减少副反应？ 适当稀释硫酸适当稀释硫酸，减小硫酸的氧化性、，减小硫酸的氧化性、 脱水性，从而减少副反应脱水性，从而减少副反应 均匀混合原料均匀混合原料，防止局部试剂浓度过，防止局部试剂浓度过 大，降低副反应的发生大，降低副反应的发生 怎样纯化产品？怎样纯化产品？ 蒸馏蒸馏 注意：为避免副产物影响注意：为避免副产物影响蒸馏效果蒸馏效果， 蒸馏前通过蒸馏前通过洗涤洗涤除去部分副产物。除去部分副产物。 本次实验内容本次实验内容 合成部分合成部分纯化部分纯化部分 有气体吸收的回流反应装置有气体吸收的回流反应装置 洗涤洗涤

4、蒸馏蒸馏 三、反应装置三、反应装置 气体吸收装置气体吸收装置 必要时用必要时用 碱液碱液 三、反应装置实物图三、反应装置实物图 简单蒸馏装置简单蒸馏装置 四、液体的洗涤（萃取）四、液体的洗涤（萃取） A、液体洗涤的原理（、液体洗涤的原理（p57）：）： 利用被分离物在利用被分离物在不相溶的两液相不相溶的两液相 中具有不同的中具有不同的溶解度溶解度或或分配比分配比 B、实验室常用仪器：、实验室常用仪器： 分液漏斗分液漏斗 4.1 分液漏斗的使用分液漏斗的使用 a.a.选择合适的分液漏斗选择合适的分液漏斗 总装液量总装液量2/32/3，萃取液一般是被萃取，萃取液一般是被萃取 液的液的1/5-1/3

5、1/5-1/3，多次萃取，多次萃取 b.b.检查：是否匹配、是否漏液检查：是否匹配、是否漏液 活塞具有专一性活塞具有专一性 c.c.装液装液 d.d.振摇及放气振摇及放气 振摇及放气振摇及放气 放气时支管口放气时支管口斜向上斜向上，不对人不对人、不对火不对火 振摇振摇 放气放气 e.e.静置分层静置分层 分液漏斗下面放置分液漏斗下面放置容器容器，避免漏液损失，避免漏液损失 出现乳浊液，加入出现乳浊液，加入电解质电解质，或者，或者稀释溶稀释溶 液浓度液浓度使之分层使之分层 f.f.分液（分液（怎么判断有机层？怎么判断有机层？） 下层液体下层液体由活塞放出由活塞放出，上层液体上层液体由上口由上口

6、倒出倒出 静静 置置 分分 液液 4.2 分液漏斗使用注意事项分液漏斗使用注意事项 洗涤的原则：洗涤的原则：少量多次少量多次 未拿到产品前，保留所有分出液未拿到产品前，保留所有分出液 有机溶剂溶解溶质后可能改变密度，注意判断产有机溶剂溶解溶质后可能改变密度，注意判断产 品层品层 洗涤：用后即洗干净洗涤：用后即洗干净 漏斗烘干：贴上标签，放入烘箱。把活塞和塞盖漏斗烘干：贴上标签，放入烘箱。把活塞和塞盖 取下，单独保存取下，单独保存 存放：活塞垫纸片存放：活塞垫纸片 五、五、有机液体的干燥有机液体的干燥 干燥剂种类干燥剂种类: 与水结合与水结合可逆可逆 与水反应与水反应不可逆不可逆 可逆干燥剂的用

7、量判断可逆干燥剂的用量判断: 充分振摇后，液体由浊变清充分振摇后，液体由浊变清 干燥剂不附着在瓶壁上并不互相粘结干燥剂不附着在瓶壁上并不互相粘结 液体干燥操作注意事项液体干燥操作注意事项 盛液瓶要干燥盛液瓶要干燥 干燥剂的适用性：不与被干燥物作用、结干燥剂的适用性：不与被干燥物作用、结 合；考虑吸水能力和干燥效能等合；考虑吸水能力和干燥效能等 干燥时间大于干燥时间大于3030分钟，并加盖（防止空气分钟，并加盖（防止空气 中的水气进入）中的水气进入） 可逆干燥剂受热后会脱水，故蒸馏之前要可逆干燥剂受热后会脱水，故蒸馏之前要 滤去干燥剂（自垫棉花的长颈漏斗加入）滤去干燥剂（自垫棉花的长颈漏斗加入）

8、 无水氯化钙无水氯化钙 轻摇轻摇 放置放置30分钟分钟 称称 重重 计算产率计算产率 （干燥）（干燥） 干燥，提前称重干燥，提前称重 收集收集99103馏液馏液 常压蒸馏装置常压蒸馏装置 蒸馏蒸馏 沸石沸石1粒粒 1-溴丁烷粗品溴丁烷粗品 过滤过滤 测折光率测折光率 回收产品回收产品 分液洗涤分液洗涤 2纯化纯化（思考：洗涤时加入的各试剂的目的是什么？）（思考：洗涤时加入的各试剂的目的是什么？） 六、液体折光率的测定六、液体折光率的测定 BM-2WAJ型阿贝折射仪型阿贝折射仪 手轮手轮 进光棱镜进光棱镜 遮光板遮光板 反射镜反射镜 目镜目镜 刻度调节手轮刻度调节手轮 色散调节手轮色散调节手轮

9、6.1 折光计的使用折光计的使用 调手轮至半明半暗时读数调手轮至半明半暗时读数 将折射仪朝向光源，调反光镜将折射仪朝向光源，调反光镜 用无水乙醇清洗镜面用无水乙醇清洗镜面加样品加样品 吸干样品吸干样品用无水乙醇清洗镜面用无水乙醇清洗镜面 只有在上下棱镜间充满样品只有在上下棱镜间充满样品 时才可观时才可观 察到半明半暗的图像察到半明半暗的图像 6.2 折光计的读数折光计的读数 目镜内的视场目镜内的视场 n = 1.3300 刻度读数，与温度相关，同时刻度读数，与温度相关，同时记录温度记录温度 2WAJ型型 未调好未调好 未调好未调好 正确正确 单独示范使用单独示范使用 七、实验应注意的问题 1.

10、1. 先安装好装置，然后卸下烧瓶，装料先安装好装置，然后卸下烧瓶，装料 2.2. 取取50 ml50 ml碱液加入抽滤瓶，加水至适量碱液加入抽滤瓶，加水至适量 3.3. 冰水浴冷却下稀释硫酸，注意安全冰水浴冷却下稀释硫酸，注意安全 4.4. 2 2个同学共用个同学共用1 1个量筒量取浓硫酸个量筒量取浓硫酸 5.5. 冷却下混合原料，并摇均匀，在加入正丁冷却下混合原料，并摇均匀，在加入正丁 醇时溶液应先经冷却。醇时溶液应先经冷却。 6.6. 纸槽纸槽KBrKBr固体，加完后，立即将烧瓶磨口固体，加完后，立即将烧瓶磨口 清除干净，安装仪器清除干净，安装仪器 七、实验应注意的问题 7.7. 第一次蒸

11、馏残余液趁热回收第一次蒸馏残余液趁热回收 8.8. 浓硫酸洗涤，使用干燥的分液漏斗（自己浓硫酸洗涤，使用干燥的分液漏斗（自己 保留活塞，贴上标签烘干）保留活塞，贴上标签烘干） 9.9. 回收洗涤用硫酸回收洗涤用硫酸 10.10.洗涤液体过程中，洗干净精馏用仪器，并洗涤液体过程中，洗干净精馏用仪器，并 烘干待用：烘干待用： 蒸馏头、直型冷凝管、接液管、蒸馏头、直型冷凝管、接液管、3 3个圆底烧瓶个圆底烧瓶 七、实验应注意的问题 11.11.精馏前，预先称量接收瓶精馏前，预先称量接收瓶 12.12.由于温度计不标准，温度一旦稳定即由于温度计不标准，温度一旦稳定即 可接收产品；稳定之前为前馏分可接收产品；稳定之前为前馏分 13.13.如何判断第一次蒸馏的如何判断第一次蒸馏的终点终点？ 14.14.更改投料量，正丁醇更改投料量，正丁醇5g5g（干净烧杯，（干净烧杯， 滴管校准，精确称量），浓硫酸滴管校准，精确称量