Agilent 7890A(TCD)操作规程

1、Agilent 7890A GC（TCD）操作规程一、仪器设备: Agilent 7890A GC 进样口: 填充柱进样口 (PP)； 检测器：TCD 色谱柱：P/N 19091J-413, HP-5毛细柱：30m,3200.25 注射器： 手动进样用10ul注射器。 进样体积： 1 ul。 二、气体准备：载气,高纯He (99.999%)。三、TCD检测器工作原理： TCD是一个非破坏性浓度检测器，载气通过热灯丝时带走一定热量使之冷却。当载气中携带有了样品时，冷却的量会发生变化，这个差异被用来做检测器的信号。TCD比较两种气体的热导率纯载气（也叫参比气）和传递样品组分的载气（也叫柱流出物）。

2、由于氦气和氢气相对于常规样品的热导率很大，因此通常采用氦气或氢气做载气。本仪器采用氦气做载气，使用的是单丝流路调制式TCD检测器。单丝TCD原理：检测器有一个电加热的热丝，因此热丝比检测器池体温度高。进样前，当参比气和载气交替通过时，热丝温度保持恒定。进样之后，载气中带有样品，若要再保持热丝温度恒定则其电流就会有变化。两种气流在热丝上每秒切换五次，电流的差别被测量并记录下来。切换阀 切换阀参考气 5HZ 参考气尾吹气 尾吹气 色谱柱中流入的携带样品的气流在流入检测器之前与尾吹气混合在一起，防止气体的扩散造成的柱外效应。参考气流入到检测池的两侧入口的其中之一，进到哪一边则决定于前面的切换阀。切换

3、阀以5HZ的频率切换。如图所示，当切换阀切换的时候，参考气和测量气交替进入灯丝所在气路。本图显示了参比气和载气的流路。切换阀转换参比气的路线。设定正确流速以得到最大检测器灵敏度很重要。如参比气和柱流出物的流量其中任一个过高，都可能会丧失灵敏度。四、键盘和状态板介绍1、运行键 Stop（停止）: 立即终止运行。如果在 GC 运行过程中按下此键，则运行过程中的数据可能会丢失。Prep Run（预运行）: 激活所需进程，使 GC 进入相应方法 （如关闭不分流进样的进样口吹扫流量或从载气节省模式恢复 正常流量）所述的启动状态。 Start（开始）: 手动进样后启动运行。（如果正在使用自动液体进样器或气

4、体进样阀，则运行将在适当的时间自动激活。）2、信息键要查看上下文相关帮助，请按 Info （信息）键。 例如，若在设定值输入时按 Info （信息）键，则出现的帮助信息将类似于：输入介于 0 和 350 之间的某个值。 Info（信息）: 通过此键查看有关当前显示参数的上下文相关帮助。例如，若 Oven Temp （柱箱温度）在显示屏中为有效行 （其旁边有 符号） ，按 Info（信息）键将显示柱箱温度的有效范围。其他情况下，按 Info （信息）键将显示要执行的定义或操作。3、状态键 Status（状态）: 对最常查看的参数进行设定值 / 实际值切换并显示 “就绪”、“未就绪”和 “故障”信

5、息。如果未就绪状态灯闪烁，则表明发生故障。按Status （状态）键查看未就绪的参数和所发生的故障。4、GC 组件键这些键用来设置温度、压力、流量、流速及其他的方法操作参数。要显示当前设置，请按其中任一键。可以得到三行以上的信息。如需要，可使用滚动键查看其他行。要更改设置，请滚动到所需行，输入变更值，然后按 Enter 键。 Oven （柱箱） 设置柱箱温度，包括恒温和程序升温。 Front Inlet（前进样口）: 控制进样口操作参数。Back Inlet（后进样口）Col 1（色谱柱 1）Col 2（色谱柱 2）Aux Col #（辅助柱 #）：控制检测器操作参数。Front Det（前检

6、测器） Back Det（后检测器） Aux Det#(辅助检测器 Analog Out 1（模拟输出 1）：为模拟输出指定信号。模拟输出位于 GC 的背部。Analog Out 2（模拟输出 2）：Front Injector（前进样器）：编辑进样器控制参数，如进样量以及样品和溶剂清洗。Valve #（阀 #）：允许配置或控制气体进样阀 (GSV) 和 / 或打开或关闭 1 至 8 号切换阀。设置多位阀位置。Aux Temp#(辅助温度)：选择检测器、原子发射 检测器传输 线或“未知”设备。可用于温度程序。Aux EPC #（辅助 EPC #）：为进样口、检测器或其他设备提供辅助气路。可用于

7、压力程序。Column Comp（柱补偿）：创建色谱柱补偿谱图。5、常规数据输入键Mode/Type模式类型 ：访问同样组件非数字设置相关联的可能参数列表。例如，若 GC 配置了分流 / 不分流进样 口且按下了 Mode/Type （模式/类型）键， 则所列选项将为分流、不分流、脉冲分流或脉冲不分流。Clear（清除）在按 Enter 键前删除错误输入的设定值。它还可以用来返回多行显示中的第一行、返回前一页、取消某个序列或方法过程中的一项功能、取消调用或取消存储序列和方法。Enter：接受所输入的变更值或选择备用模式。 ：每按一次将向上或向下滚动一行。显示屏中的 表示有效行所在位置。数字键：输

8、入方法参数设置 （完成输入后按 Enter 键接受更改。）On/YesOff/No（ 开 / 是 关 /否 ）设置参数，如嘟嘟报警声、方法修改嘟嘟声和按键声，或用来打开或关闭设备，如检测器。Front（前）Back（后） 识别配置设置。例如，在配置色谱柱时用这些键来确定色谱柱所连接到的进样口和检测器Delete（删除）：删除方法、序列、运行表条目和时钟表条目。Delete （删除）键还可以用来在不中断其他检测器参数的情况下终止氮磷检测器 (NPD) 的调整补偿值过程。6、辅助键Time（时间）：在第一行显示当前日期和时间。中间两行显示两次运行之间的时间间隔、运行过程所用时间和剩余时间以及后运行

9、过程中的最后一次运行时间和后运行时间。最后一行始终显示为秒表。当秒表行作为当前行时，按 Clear（清除）键可将秒表清零，再按 Enter 键将开始或停止秒表计时。Post Run（后运行）：对 GC 进行编程，使其在运行结束后执行某些 操作，如烘干或反洗色谱柱。Logs（日志）：在三个日志之间切换：运行日志、维护日志和系统事件日志。这些日志中的信息可用来支持良好实验室操作规范 (GLP) 标准。Options（选项）：访问仪器参数设置选项，如键盘、显示屏和诊断。滚 动到所需行，按 Enter 键访问相关条目。Config（配置）：设置一些组件，这些组件无法通过 GC 进行自动检测，但却是方法

10、运行所必需的，如色谱柱尺寸、载气和检测器气体类型、尾吹气配置、样品盘设置和通向进样口和检测器的色谱柱管路。这些设置是方法的一部分并与方法一起存储。要查看某组件，如进样口或检测器的当前配置，请按 Config（配置）键，然后按所需的组件键。7、方法存储和自动键这些键用来调用和存储位于本地 GC 的方法和序列。它们不能用来访问由 Agilent ChemStation 所存 储的方法和序列。Load （调用）：调用和存储 GC 上的方法Store （存储）Method（方法）：要调用方法，请按 Load Method（ 调用 方法 ）键并从存储在 GC 上的方法列表中 选择一个方法。Run Tab

11、le（运行表）：对运行过程中需要的特殊事件进行编程。例如，对阀门进行切换就属于一个特殊事件。Clock Table（时钟表）：对事件进行编程，使其在一天的某个时间发生，而不是在某次特定的运行中发生。例如，可以通过它在每天下午 5:00 启动一次停止运行。Seq （序列）Seq Control（序列控制）：用来开始、停止、暂停或继续某个序列，或查看序列状态。Sample Tray（样品盘）：显示是否启用了样品盘和 / 或条形码阅读器。ProgUser Key 1（用户键 1）：允许您对经常用于特定操作的一连串按键进行编程。 User Key 2（用户键 2）8、服务模式键Service Mode

12、（服务模式）：使用 GC 的维护功能和设置、服务计数器以 及诊断功能。9、当 GC 由 Agilent 数据系统控制时的键盘功能当 GC 由 Agilent 数据系统控制时，该数据系统将定义设定值并运行样品。如果配置为将键盘锁定，则数据系统可以防止设定值被更改。当 GC 由数据系 统控制时，远程 LED 将点亮。状态板中点亮的 LED表示当前运行的进程。当由数据系统控制时，键盘可用来： 通过选择 Status （状态）键来查看运行状态 通过选择 GC 组件键来查看方法设置通过重复选择 Time （时间）键来显示上次和下次运行的时间、剩余运行时间和后运行剩余时间 通过选择 Stop （停止）键终

13、止运行10、关于 GC 状态当 GC 准备就绪并可以开始运行时，显示屏将显示 状态 准备进样。或者，当 GC 组件没有准备好开始 运行时，状态板 上的 未就绪 L E D 将 点亮。按 Status（状态）键查看用来说明 GC 未就绪原因的信息。11、状态板状态板对当前 GC 内部运行情况提供一种基本的外部显示。五、工作站的安装工作站软件的部件号：G2070BA和G2071BA（G2070BA是基础工作站，可加4台GC由G2071BA控制，许可证号不一样），安装工作站光盘是P/N：G2070-60115，Agilent Technologies ChemStation Installation

14、 Rev.B.03.02,Disc 1/2（一）IP的设置1.电脑与GC直接 GC PCIP： 192.168.0.29 192.168.0.28SM: 255.255.255.0 255.255.255.0GW: 192.168.0.1 192.168.0.1GC在options键,选Communication按enter,PC在“网上邻居”点击右键，属性，“本地连接”，点击右键，属性，internet协议(TCP/IP)属性。设置IP。2电脑与GC通过HUB连接 GC1 GC2 PCIP： 192.168.0.30 192.168.0.29 192.168.0.28 SM： 255.255

15、.255.0 255.255.255.0 255.255.255.0GW： 192.168.0.1 192.168.0.1 192.168.0.1(二)工作站的安装1放入工作站安装光盘，安装WindowsInstaller-KB893803-v2-x86.exe补丁2进入dotnet framework 2.0目录里，安装dotnetfx20.exe3.双击setup.exe4.选定安装的目录，选在仪器1，按“添加/更改”键。进入产品添加，选G2070BA输入许可证号：黄信封上的10位许可证。添加后确定，安装5在配置编辑器里，选“配置”里的“仪器”，选7890A，确定，然后在设备配置里接口类型

16、“LAN（IP）”IP：192.168.0.296.重启电脑注：1台PC控制2台GC时，安装时仪器1，装G2070BA，仪器2装G2071BA配置编辑器里，仪器1和2都要配置IP.六、老化色谱柱：新柱子在使用之前都要老化，将新柱子一端安装在进样口上，另一端放在柱箱里，不接检测器，用无水乙醇检查有无连续气泡产生，若有开始老化，若无检查接口或设置。老化的柱箱温度的设置：初温为40度，保持15min,以5度/分钟，升到250度，保持90分钟。毛细柱最高温度低30度，填充柱到最高温度。将柱子接上检测器。七、基本操作步骤: (一)、开机:1、打开气源（按相应的所需气体）。2、打开计算机，进入中文Wind

17、ows XP画面。3、打开7890A GC电源开关,仪器通过自检。(7890A 的IP地址已通过其键盘提前输入进7890A)4、双击桌面的“仪器1 联机”图标；（或点击屏幕左下角“开始”，选择“程序”，选择“安捷伦化学工作站”，选择“仪器1 联机”，则化学工作站自动与7890A通讯， 进入的工作站界面如下图：（通讯成功后，7890A的Remote遥控灯亮） 5、从“视图”菜单中选择“ 方法和运行控制”画面，点击“ 化学工作站状态” ，”仪器实际值”使其命令前有“”标志，点击“全部菜单”，使之显示为“短菜单”来调用所需的界面。（二）7890A配置编辑:1、点击“仪器”菜单,选择“GC 配置”进入

18、如图所示画面。在“连接”画面下，输入GC 名称：如“GC 7890”；可在 “注释”处输入7890A的配置，如“7890GC with TCD”。点击“获得GC 配置”按钮获取7890A的配置。1、 自动进样器配置设定： 点击“配置”按钮,点击“自动进样器” 子按钮进入如下图所示画面， 输入注射器的体积，如“10ul”； 选择溶剂清洗模式：如A，B。-若无ALS.2、 模块配置设定： 点击“模块”按钮进入下图所示画面，点击下拉式箭头，分别选择进样口、检测器、APC 、PCM的气体类型。 4、柱参数设定： 点击“色谱柱”按钮，进入柱参数设定画面，在“ 目录”按钮处，双击鼠标，进入“从目录选择色谱

19、柱1” 画面，点击“ 向目录添加色谱柱”按钮进入柱库，从柱子库中选择您安装的的柱子，如 19091J-413 。然后点击“ 确定”钮，则该柱被加到目录中，并选中它，点击“确定”。点击该柱对应下拉式箭头选择连接的进样口、检测器及加热类型。如：前进样口、前检测器、柱箱。同样方法添加其它柱子。 5、其它项设定 点击“其它”进入其它项设定，选择压力单位：psi；输入柱子的最大耐高温：如：325（19091J-413柱）。若阀用于进样，在阀类型区域选择阀号，并选择类型为 “开关阀”, （仪器上有几个阀就选几个, 与时间表配合使用进行阀进样）。点击“确定”退出配置画面。低速风扇选后，仪器噪音小，但降温慢。

20、 （三）数据采集方法编辑:1. 开始编辑完整方法:从“方法”菜单中选择“编辑完整方法” 项，如下图所示，选中除“ 数据分析 ”外的三项，点击“确定”，进入下一画面。2、方法信息:在“方法注释”中输入方法的信息（如，this is for test!），点击“确定”进入下一画面。3、进样器设置: 如果未使用自动液体进样器7683B，则在“ 选择进样源/位置”画面中选择“手动”，并选择所用的进样口的物理位置(前 或后 或两个)。 如果使用自动液体进样器，则选择“GC 进样器”。 点击“确定”，进入下一画面。 4、柱模式设定： 如下图, 点击“”图标，进入柱模式设定画面，在画面中点击鼠标右键，先选择

21、“下载”，再用同样方法选择“上传”；点击“1” 处进行柱1设定，然后选中“打开”左边方框；选择控制模式，“流速”或“压力”。如： 压力 ，25 psi；或流速，6.5ml/min。5、进样器参数设定： 点击“”图标，进入进样器参数设定画面。 点击“前进样器”或“后进样器 ”按钮，进入参数设定画面。选择进样体积（如1ul） 进样前-进样前洗针次数，进样后-进样后洗针次数；体积（ul）清洗的体积 ； 样品清洗次数用样品洗针次数； 溶剂A 清洗溶剂A洗针的次数；溶剂B清洗溶剂B洗针的次数。点击“样品盘/其它”按钮，进入参数设定画面。可以输入提前抽样的时间，亦可不输。6、阀参数设定： 点击“”图标，进

22、入阀设定画面。 若阀用于进样，在 Type 区域选择类型为 “开关阀”, 初始状态： 关；。（仪器上有几个阀就选几个, 与时间表配合使用进行阀进样）。7、填充柱进样口参数设定: 点击 “”图标，进入进样口设定画面。点击“PP-前”或“PP-后” 按钮进入填充柱进样口设定画面。 在空白框内输入进样口的温度，（如250）；控制模式，如：“流速”；输入隔垫吹扫流量： 如： 3ml/min。然后全部选中左边的方框，如图所示。8、分流不分流进样口参数设定: 点击 “”图标，进入进样口设定画面。点击“SSL-前”或“SSL-后 ” 按钮进入毛细柱进样口设定画面。 点击“模式”右方的下拉式箭头,选择进样方式

23、为 “不分流”（分流方式，分流）。 在空白框内输入进样口的温度，（如250），然后选中左边的所有方框； 选择“隔垫吹扫流量模式” 为“ 标准”，并输入隔垫吹扫流量： 如： 3ml/min。对于特殊应用亦可选择“关闭”，进行关闭。 在“分流出口吹扫流量”下边的空白框内输入吹扫流量（如 0.5min 后40ml/min）;如图所示 。选择分流方式,则要输入分流比或分流流量。9、柱温箱温度参数设定: 点击“”图标，进入柱温参数设定。在空白表框内输入温度，选中“柱温箱温度为开 ”左边的方框； /min升温速率；输入柱子的平衡时间（如1min）； 下图为一程序升温的例子：75(0.5min)-20/mi

24、n-190(3min) 10、TCD检测器参数设定： 点击“”图标，进入检测器参数设定。击“TCD-前”或“TCD-后 ” 按钮进入TCD检测器设定画面。 在空白框内输入：检测器温度（如250）；辅助气为5ml/min(或辅助气及柱流量的和为恒定值（如5ml/min）-当程序升温时,柱流量变化,仪器会相应调整辅助气的流量,使到达检测器的总流量不变； 参比气：25ml/min。选中左边的参数。 Negative Polarity-负极性,由被测物质与载气的热传导性决定；.热丝应在参考气和辅助气开10分钟之后打开。气流流量输入值，请参见检测器手册。11、AUX参数设定： 点击“”图标，进行辅助参数

25、设定。 点击“Type”下方的选项，选择辅助类型如”Valve Box”，并选择“Aux Channel ”号，并输入设定值（如100），选中该参数。12、时间表设定： 点击“”图标，进入时间表参数设定，在“时间”下方的空白处输入时间（如0.01min）,点击 “事件类型”下方的下拉式箭头,选中事件(如，阀)； 点击“位置”下方的下拉式箭头,选中事件的位号(如阀1)；点击“设定值”下方的下拉式箭头,选中事件的状态(如打开)。 输入完一行，依此输入多行。点击“确定”钮。13、信号参数设定： 点击“” 图标，进入信号参数设定画面。 点击“信号源”下方下拉式箭头，选择“前部信号” ； 点击“数据采集

26、频率/最小峰宽”下方的下拉式箭头，选择数据采集数率（如TCD 5HZ）， 选择“保存”， 存储所有的数据。14、点击“”，进行配置浏览，点击确定，进入下一画面。15、在“ 运行时选项表 ”中选中“数据采集”, 点击“确定”。16、点击“方法”菜单，选中“ 方法另存为”，输入一方法名，如“testfid”，点击“确定”。 17、从菜单 “视图”中选中“在线信号”, 选中“窗口 1”, 然后点击“改变”钮,将所要的绘图信号移到右边的框中, 点击“确定”。18、从“运行控制”菜单中选择“ 样品信息”选项，如图所示，输入操作者名称（如CE），在“数据文件”中选择“手动”或“前缀/计数器”。区别: 手动-每次做样之前必须给出新名字,否则仪器会将上次的数据覆盖掉。前缀在前缀框中输入前缀，在计数器 框中输入计数器的起始位，仪器会自动命名，如tcd001,tcd002。 20、点击“确定”，等仪器准备好，基线平稳，从“运行控制”菜单中选择“运行方法”，进样。（若无自动液体进样器，则基线平稳后，进样并手动按7890A键盘上的开始键，启动运行。（四）、数据分析方法编辑:1、 从“视图”菜单中，点击“数据分析”进入数据分析画面，最好在脱机上处理。2、 从“文件”菜单中选择“调用信