DSC的操作方法及注意事项.doc

1、DSC 的操作方法及注意事项一、样品制备制样：取 3-10mg 样品，将样品剪成尺寸较小的块状或其他形状，备用。打开工具盒，用镊子取一个坩埚（切记不要用手触摸） ，用天平称量坩埚的质量，清除坩埚质量（清零）后取出。再将样品放入坩埚中，再次称量，记录样品的质量。将其放在制样器的托盘上，再用镊子取出坩埚盖，顶部置于绿色橡胶垫上，用细针在顶部打一个孔，盖在坩埚上（盖与坩埚要很好吻合） ，放入 DSC 制样器制样，压样 2 次。用镊子夹起 DSC 样品池的炉盖，将制好的样品用镊子放入左侧样品池的环形区域内（铝锅底部的小点）卡住，用镊子将炉盖盖好。二、操作步骤1、首先观察高压表，为 0，打开氮气瓶钢瓶开

2、关，使高压表指针大于 0；若初始高压表并不为 0，钢瓶瓶阀能轻松转动，说明钢瓶开关已打开，若不能轻松转动，需拧开钢瓶开关（朝标记开 /Open 的方向转动）。后转动低压表的压力调节螺杆，使低压表读数大于 0.2（如下图 (c)所示）、打开 DSC 背部主机电源（DSC主机显示灯为红灯闪烁） 、调节 DSC 通 N2 流量计示数在 50mL/min （如下图 (d) 所示）、打开电脑（密码在主机的标签胶带上） 。2、打开 STARc（五角星图标）软件，输入用户名 METTLER 不用输入密码直接按回车键。3、点击软件左侧的 “routine editor”编辑实验方法：(1)、 “ new为”创

3、建新方法(2)、 “ open为”打开已经保存在软件中的实验方法。4、编辑完成一个新方法或打开一个已经保存的方法后，在“Sample Name”一栏中输入样品名称，在“Size ”一栏中输入样品重量。5、创建温度循环，升温过程xx 摄氏度至 xxx 摄氏度，保护气Protect Gas选择氮气，流量为50ml/min ，升温速率 10 /min。6、恒温过程， xxx 摄氏度至 xxx 摄氏度，恒温时间x min。7、创建温度循环，降温过程xxx 摄氏度至 xx 摄氏度，保护气Protect Gas供参考选择氮气，流量为50ml/min ，升温速率为-10 /min。8、创建温度循环，升温过程

4、xx 摄氏度至 xxx 摄氏度，保护气Protect Gas选择氮气，流量为50ml/min ，升温速率 10 /min。9、恒温过程， xxx 摄氏度至 xxx 摄氏度，恒温时间x min。10、创建温度循环，降温过程xxx 摄氏度至 xx 摄氏度，保护气 Protect Gas选择氮气，流量为50ml/min ，升温速率-10/min 。11、检查温度循环的过程，确认无误后，点击“Sent Experiment”。12、点击右下的 “ START”再点击 “OK ”（如果仪器没有进入测试，可再次点击“ OK”）13、待底边变红，出现 “measurement”时，表明测试已经开始。14、屏幕左下出现 “ waiting for sample removal，表明测”试结束。三、数据处理1、点击任务栏中的 “五角星 ”2、弹出窗口，点击 Session/Evaluation Window ，打开数据处理窗口。点击 File/Open Cure，在弹出的对话框中选择要处理的曲线， 单击右侧 open apart打开。（这样可以便于区分升温曲线和降温曲线）3、单击曲线，选中峰部分，工具栏中点击TA/ integration，调节积分左右两端位置，对应好每个曲线的测试结果。4、点击 File/ Export other format