梨树土壤及叶片营养元素的测定方法(1)

1、梨园土壤中各营养元素的测定方法一，土壤样品水分的测定105烘干法（参考：鲍士旦，土壤农化分析第三版）1. 仪器设备：铝盒，天平，烘箱2. 操作步骤（1）干净铝盒于105烘箱中烘2h, 干燥器中冷却后称准至0.0001g.（2）铝盒约加5.000g土，称重；放入105烘箱中烘12h，干燥器中冷却后称准至0.0001g.3. 结果计算水分%=（风干土重-烘干土重）100/烘干土重二，土壤样品PH值的测定（参考：鲍士旦，土壤农化分析第三版）1， 仪器设备：玻棒，胶卷盒，秒表，PH计。2， 操作步骤：称取通过18号筛风干土10.00g置于干净的胶卷盒中，加0.01mol/LCaCl2 25ml，人工搅

2、拌1min，静置40min后，用校正过的pH计测定。三，土壤样品全氮的测定（参考：鲍士旦，土壤农化分析第三版）1， 仪器设备：万分之一天平，消煮管，消煮炉，控温仪，流动分析仪等。2， 主要试剂：（1） 混合加速剂 K2SO4:CuSO4:Se=100:10:1,即100g K2SO4（化学纯）、10g CuSO4 5H2O（化学纯）和1g锡粉混合研磨，通过80号筛充分混匀（注意戴口罩），贮于具塞瓶中。（2） 浓硫酸（H2SO4，GB625-77,分析纯）。3， 实验步骤：（1） 称取过100目风干土样0.5000g，将土样送入消煮管底部，加少量去离子水（0.5mL）湿润土样，加入加速剂1.61

3、.9g和5 mL浓硫酸，摇匀，瓶口放弯颈小漏斗.（2） 将消煮管置于消煮炉上，小火加热待反应缓和（1015min），加热使温度保持在380左右，加热部位不超过瓶中的液面，硫酸蒸汽在瓶颈上不1/3处冷凝回流。待消煮液和土粒全部变为灰白稍带绿色后，再继续消煮1h。消煮完毕，冷却，在消煮管中定容到刻度线（100ml），摇匀后过滤.（3） 滤液用流动分析仪测定全氮含量。四，土壤样品中有机质的测定外加热重铬酸钾容量法（参考：鲍士旦，土壤农化分析第三版）1方法原理在加热条件下，用一定量的氧化剂（重铬酸钾硫酸溶液）氧化土壤中的有机碳，剩余的氧化剂用还原剂（硫酸亚铁铵或硫酸亚铁）滴定，这样，可从所消耗的氧化剂

4、数量计算出有机碳的含量。氧化及滴定时的化学反应如下：2K2Cr2O7+3C+8H2SO42K2SO4+2Cr2(SO4)3+3CO2+8H2OK2Cr2O7+6FeSO4+7H2SO42K2SO4+Cr2(SO4)3+3Fe2(SO4)3+7H2O2，主要试剂（1）0.8000mol/L(1/6 K2Cr2O7)溶液 称取经130烘干的重铬酸钾（K2Cr2O7。GB642-77,分析纯）39.2245g，溶于水中，定容至1000mL容量瓶中。（2）浓硫酸（H2SO4，GB625-77,分析纯）。（3）0.2mol/L硫酸亚铁溶液 称取化学纯硫酸亚铁（FeSO47H2O，GB664-77,化学纯

5、）56.0g，溶于水中，加5ml浓硫酸,稀释至1升（该溶液需现配使用）。（4）邻啡罗啉指示剂：称取邻啡罗啉（GB1293-77，分析纯）1.485g与FeSO47H2O 0.695g，溶于100mL水中。3，仪器设备：控温电炉，油浴锅，铁丝笼,秒表等。4，实验步骤（1）准确称取通过0.149mm(100目)的风干土样约0.2500g，放入一干燥的硬质试管中，用移液枪或移液管准确加入0.8000 mol/L(1/6 K2Cr2O7)溶液5mL，再通过加样器向试管中加入5mL浓硫酸，充分摇匀。在试管口套一弯颈小漏斗，以冷凝蒸出的水汽。（每个土壤样品重复两次，标准土壤样品采用GB17和GB15，空白

6、为石英砂；其余试剂与风干土样相同）（2）取可以容纳26-30个试管的铁丝笼，将试管中土样和试剂轻轻混合摇匀后放入铁丝笼中（每个铁丝笼中放置两个空白试管，两个17号标土试管和两个15号标土试管）。将铁世龙放入事先加热温度为185190的油浴锅中，要求放入油浴锅温度下降至170180左右，以后必须控制温度在170180，当试管内液体开始沸腾（溶液表面开始翻动，有较大的气泡发生）时记时，缓缓煮沸5分钟，取出铁丝笼，稍冷，用纸擦净试管外部的油液。（3）等试管冷却后，将试管内溶液倒入250mL三角瓶中，用去离子水少量多次地洗净试管内部及小漏斗的内外，洗涤液均冲洗至三角瓶中，最后总的体积约60-70mL。

7、滴加加2-3滴邻啡罗啉指示剂，用0.2 mol/L硫酸亚铁溶液滴定，三角瓶中溶液的颜色由橙黄色经兰绿色突变到砖红色为终点。记录硫酸亚铁滴定毫升数（V）。5，结果计算土壤有机质(g/kg)= c5(V0-V) / V03.010-31.11.7241000/m/k式中：c0.8000mol/L(1/6 K2Cr2O7)标准溶液的浓度； 5重铬酸钾标准溶液加入的体积（mL）； V0空白滴定用去FeSO4体积（mL）； V样品滴定用去FeSO4体积（mL）； 3.01/4碳原子的摩尔质量（g/mol）; 10-3将mL换算成L； 1.1氧化校正系数； m风干土样质量（g）； k将风干土换算成烘干土的

8、系数；1.724土壤有机碳换乘土壤有机质的平均换算系数。五，土壤样品中钾钙镁的测定（参考：鲍士旦，土壤农化分析第三版）1， 仪器设备：往返式振荡机，定性滤纸，InterpidII型光谱直读ICP-AES，塑料浸提瓶等。2， 试剂：（1）标液的配制：100ug/mL钾标液。称取KCl(110烘干2h) 0.1907g溶于1mol/L醋酸铵溶液中，定容至1L，即为含100ug/mLK的醋酸铵溶液。1000ug/mL钙标液。称取碳酸钙2.4972g（分析纯，在110烘4h）溶于1mol/LHCl溶剂中，煮沸赶去CO2，用水洗入1L容量瓶中，定容。此溶液钙浓度为1000ug/mL，再稀释成100ug/

9、mL标液。1000ug/mL镁标液。称取金属镁（化学纯）1.0000g溶于少量6mol/LHCl溶剂中，用水洗入1000ml容量瓶。即得1000ug/mL镁标液。（2）1mol/L中性醋酸铵溶液 称取化学纯醋酸铵77.09g加水稀释，定容至近1L。用氨水调至pH6.97左右，然后稀释至1L。3，实验步骤：称取通过18号筛风干土5.00g于振荡瓶中，加入1mol/L中性醋酸铵溶液50ml，用封口膜封口然后盖盖，振荡30min，用干的普通定性滤纸过滤。滤液用ICP测定。六，土壤样品中碱解氮的测定碱解扩散法（参考：鲍士旦，土壤农化分析第三版）1， 仪器设备：扩散皿，烘箱，半微量式滴定管等。2， 试剂

10、：3， 实验步骤：（1）称取通过18号筛风干土样2.00g，置于洁净的扩散皿外室，轻轻旋转扩散皿，使土样均匀的铺平。（2）取H3BO3指示剂溶液2ml放于扩散皿内室，然后在扩散皿外室边缘涂碱性胶液，盖上毛玻璃，旋转数次，使皿边与毛玻璃完全粘合。再渐渐转开毛玻璃一边，使扩散皿外室露出一条狭缝，迅速加入1mol/LNaOH溶液10.0ml，立即盖严，轻轻旋转扩散皿，让碱溶液盖住所有土壤。再用橡皮筋圈紧，使毛玻璃固定。随后小心平放在401恒温箱中，碱解扩散。（3）240.5h后取出扩散皿（可以观察到内室应为蓝色），内室吸收液中的NH3用0.02mol/L（1/2H2SO4）标准液滴定。注：在样品测定

11、同时进行空白试验和标准土样试验校正试剂和滴定误差。七，土壤样品中速效磷的测定（参考：中性及石灰性土壤-鲍士旦，土壤农化分析第三版 酸性土壤-中华人民共和国农业行业标准土壤检测第七部分酸性土壤有效磷的测定）（一）中性和石灰性土壤的速效磷的测定1，设备仪器：酶标仪，50ml容量瓶等2，试剂：（1）0.5mol/LNaHCO3，用NaOH调pH至8.5。（2）无磷活性炭（3）钼锑抗试剂：取酒石酸氧锑钾0.5g，溶解于100ml水中。钼酸铵10g溶于450ml水中，缓缓加入153ml浓硫酸，混入以上酒石酸氧锑钾溶液，定容至1升。临用前，取抗坏血酸1.5g，溶于100ml钼锑抗混合液中混匀。（4）磷标准

12、溶液3，实验步骤：称取过20目筛孔的土样2.500g于100ml塑料广口瓶中，加0.5mol/LNaHCO350ml，再加一勺无磷活性炭，塞进瓶塞，在震荡机上振荡30min，立即用无磷滤纸过滤于胶卷盒中，吸取滤液5ml,补加5ml 0.5mol/LNaHCO3,加入蒸馏水35ml，再加钼锑抗5ml，摇动赶出气泡，定容，摇匀。放置30min后，用880nm或700nm 波长进行比色，以空白液的吸收值为0，读出待测液的吸收值A。标准曲线的绘制：吸取含磷（P）5mg/kg的标准溶液0、0.5、1、2、3、5、7、10ml，分别加入50ml容量瓶中，加0.5mol/LNaHCO3液5ml，加水至约30

13、ml，再加入钼锑抗显色剂5毫升，摇匀，定容即得0、0.05、0.1、0.2、0.3、0.5、0.7、1.0mg/kg磷标准系列溶液，与待测溶液同时比色，绘制成标准曲线。结果计算： Vts 土壤中速效磷mg/kg1000 m103k ：从工作曲线查得P的质量浓度(g/mL) V：显色时定容体积（mL） ts：分取倍数 m：风干土质量 k：将风干土换算为烘干土的质量系数（二）酸性土壤的速效磷的测定1，设备仪器：酶标仪，50ml容量瓶等2，试剂：（1）0.03molL-1NH4F0.025 molL-1HCl浸提剂，称取1.11gNH4F溶于400ml水中，加2.1mlHCl然后稀释至1升，贮于塑料

14、瓶中（2）无磷活性炭（3）钼锑抗试剂：取酒石酸氧锑钾0.5g，溶解于100ml水中。钼酸铵10g溶于450ml水中，缓缓加入153ml浓硫酸，混入以上酒石酸氧锑钾溶液，定容至1升。临用前，取抗坏血酸1.5g，溶于100ml钼锑抗混合液中混匀。（4）磷标准溶液（5）二硝基酚指示剂：0.2g2，4-二硝基酚溶于100ml水中。（6）氨水：（1:3）（7）硼酸溶液（30g/L）3实验步骤：称取通过20目筛孔的风干土样品5g(精确到0.01克)于150塑料瓶中，加入0.03molL-1NH4F 0.025 molL-1HCl浸提剂50ml，在2030条件下振荡30min，取出后立即用无磷滤纸过滤于胶卷

15、盒中，同时作试剂空白试验。 吸取滤液5ml于50ml容量瓶中，加入10ml30g/L H3BO3，摇匀，加水至30ml左右，再加入二硝基酚指示剂2滴，用稀HCl和Na0H液调节pH至待测液呈微黄，再加钼锑抗5ml，定容，摇匀。放置30min后，用700nm波长进行比色标准曲线的绘制：吸取含磷（P）5mg/kg的标准溶液0、1、2、3、5、7、10、15ml，分别加入50ml容量瓶中，加与待测液等量体积的浸提剂，加入10ml30g/L硼酸溶液，摇匀，加水至30ml左右，再加入二硝基酚指示剂2滴，用稀HCl和Na0H液调节pH至待测液呈微黄，再加入钼锑抗显色剂5毫升，摇匀，定容即得0、0.1、0.

16、2、0.3、0.5、0.7、1.0、1.5 mg/kg磷标准系列溶液，与待测溶液同时比色，绘制成标准曲线。结果计算： Vts 土壤中速效磷mg/kg1000 m103k ：从工作曲线查得P的质量浓度(g/mL) V：显色时定容体积（mL） ts：分取倍数 m：风干土质量 k：将风干土换算为烘干土的质量系数八，土壤样品中有效铁锰铜锌的测定（参考：鲍士旦，土壤农化分析第三版）（一）中性和石灰性土壤有效铁锰铜锌的测定1，设备仪器：InterpidII型光谱直读ICP-AES，塑料浸提瓶等3， 试剂：DTPA浸提剂(0.005mol/L)：1.967gDTPA溶于14.992g三乙醇胺和少量水中，再将

17、1.47gCaCl2.2H2O溶于水后，一并转入1升容量瓶中，加水至约950ml，用6mol/LHCL调pH至7.30，最后加水至刻度。4， 实验步骤：称取过20目筛孔的土样25.00g于100ml塑料广口瓶中，加DTPA浸提剂50ml，振荡2h后过滤于胶卷盒中，用ICP测定。（二）中性和酸性土壤有效铁锰铜锌的测定1，设备仪器：InterpidII型光谱直读ICP-AES，塑料浸提瓶等2，试剂：0.1mol/LHCl优级纯4， 实验步骤：称取过20目筛孔的土样10.00g于100ml塑料广口瓶中，加HCl浸提剂50ml，振荡1.5h后过滤于胶卷盒中，用ICP测定。九，土壤样品中硼的测定（参考：

18、李坤 张湘晖 陈万明 ICP-AES快速测定土壤中的有效硼 光谱实验室 2009年3月 第26卷,第2期）1，设备仪器：InterpidII型光谱直读ICP-AES，简易冷凝管，石英三角瓶，电热炉，塑料瓶2，试剂：蒸馏水3实验步骤：称取10.00g(20目)风干土(GBW7412、GBW7413、GBW7415、参比二号)于250mL的石英三角瓶中,加20mL超纯水,连接回流冷凝器,低温加热微沸,保持回流5min后(从沸腾时计算,用秒表计时),取下稍冷,用双层滤纸全部过滤到塑料试管中备用(过滤前将三角瓶内的土样全部摇起后再倒入滤纸上,防止穿滤)十，植株样品中全氮的测定（参考：鲍士旦，土壤农化分析第三版）1，设备仪器：同土壤样品全氮测定2，试剂：浓硫酸（H2SO