《食品分析灰分测定》

1、食品分析 丛丛 健健 E-mail: J Tel(O): 61900381 第六章第六章 灰分及几种重要矿物元素的的测定灰分及几种重要矿物元素的的测定 灰分的概念：灰分的概念：食品经高温（食品经高温（500500600600）灼烧后的残）灼烧后的残 留物，叫做灰分。是食品中无机成分总量的标志。留物，叫做灰分。是食品中无机成分总量的标志。 人体内的元素人体内的元素 标准健康成年人的元素组成为氧标准健康成年人的元素组成为氧65、碳、碳18%、氢、氢10 、氮、氮3%、钙、钙1.5、磷、磷1%、钾、钾0.35、硫、硫0.25%、 钠钠0.15、氯、氯0.15%、镁、镁0.05%等等11种含量大于种含

2、量大于0.01 的元素称为人体常量元素。的元素称为人体常量元素。 含量在含量在0.01以下的称为微量元素。如硒、铬、锗、以下的称为微量元素。如硒、铬、锗、 铁、锌等铁、锌等14种为人体必需的微量元素。种为人体必需的微量元素。 铅、镉、汞、砷等为有害元素。铅、镉、汞、砷等为有害元素。 粗灰分的概念粗灰分的概念 灰分不完全或不确切地代表无机物的总量灰分不完全或不确切地代表无机物的总量，如某，如某 些金属氧化物会吸收有机物分解产生的些金属氧化物会吸收有机物分解产生的CO2而形成而形成 碳酸盐，使无机成分增多了，有的又挥发了（如碳酸盐，使无机成分增多了，有的又挥发了（如Cl、 I、Pb为易挥发元素。为

3、易挥发元素。P、S等也能以含氧酸的形式挥等也能以含氧酸的形式挥 发散失）。从这个观点出发通常把发散失）。从这个观点出发通常把食品经高温灼烧食品经高温灼烧 后的残留物称为后的残留物称为粗灰分粗灰分（总灰分总灰分）。）。 酸溶性灰分酸溶性灰分 酸不溶性灰分酸不溶性灰分 总灰分总灰分 水溶性灰分水溶性灰分 水不溶性灰分水不溶性灰分 灰分测定的内容灰分测定的内容* * 按溶解性分为：总灰分、水溶性灰分、水不溶性按溶解性分为：总灰分、水溶性灰分、水不溶性 灰分、酸溶性灰分、酸不溶性灰分。灰分、酸溶性灰分、酸不溶性灰分。 其中其中: 水溶性灰分反映的是可溶性的钾、钠、钙、镁等的氧水溶性灰分反映的是可溶性的

4、钾、钠、钙、镁等的氧 化物和盐类的含量。化物和盐类的含量。 水不溶性灰分反映的是污染的泥沙和铁、铝等氧化物水不溶性灰分反映的是污染的泥沙和铁、铝等氧化物 及碱土金属的碱式磷酸盐的含量。及碱土金属的碱式磷酸盐的含量。 酸不溶性灰分反映的是污染的泥沙和食品中原来存在酸不溶性灰分反映的是污染的泥沙和食品中原来存在 的微量氧化硅的含量。的微量氧化硅的含量。 酸溶性灰分反映酸溶性灰分反映Fe、Al等氧化物、碱土金属的碱式磷等氧化物、碱土金属的碱式磷 酸盐的含量。酸盐的含量。 灰分测定的意义灰分测定的意义* * 前处理前处理 评判食品的质量指标：如评定面粉等级、灰分是评判食品的质量指标：如评定面粉等级、灰

5、分是 果胶、明胶之类的胶质品的胶冻性能的标志、水果胶、明胶之类的胶质品的胶冻性能的标志、水 溶性灰分指示果酱、果冻制品中的果汁含量。溶性灰分指示果酱、果冻制品中的果汁含量。 食品的重要组成部分：反应营养价值食品的重要组成部分：反应营养价值 判断食品受污染的程度：不同的食品，因所用原判断食品受污染的程度：不同的食品，因所用原 料、加工方法及测定条件的不同，各种灰分的组料、加工方法及测定条件的不同，各种灰分的组 成和含量也不相同，当这些条件确定后，某种食成和含量也不相同，当这些条件确定后，某种食 品的灰分常在一定范围内。如果灰分含量超过了品的灰分常在一定范围内。如果灰分含量超过了 正常范围，说明食

6、品生产中使用了不合乎卫生标正常范围，说明食品生产中使用了不合乎卫生标 准要求的原料或食品添加剂，或食品在加工、贮准要求的原料或食品添加剂，或食品在加工、贮 运过程中受到了污染。运过程中受到了污染。 例如：例如： 面粉生产，往往在分等级时要用灰分指标，因小麦麸皮的面粉生产，往往在分等级时要用灰分指标，因小麦麸皮的 灰分含量比胚乳高灰分含量比胚乳高2020倍。倍。 富强粉应为富强粉应为 0.3 0.5 %0.3 0.5 %， 标准粉应为标准粉应为 0.6 0.9 %0.6 0.9 %， 生产明胶、果胶类胶制品，灰分是它胶冻性能的标志。同生产明胶、果胶类胶制品，灰分是它胶冻性能的标志。同 时还可检验

7、食品加工过程的污染情况。所以，灰分是食品时还可检验食品加工过程的污染情况。所以，灰分是食品 成分全分析的项目之一。成分全分析的项目之一。 总灰分的测定总灰分的测定* * 原理：样品经炭化后放入高温炉内灼烧，有机物中的原理：样品经炭化后放入高温炉内灼烧，有机物中的 碳、氢、氮被氧化分解，以二氧化碳、氮的氧化物及碳、氢、氮被氧化分解，以二氧化碳、氮的氧化物及 水等形式逸出，另有少量的有机物经灼烧后生成的无水等形式逸出，另有少量的有机物经灼烧后生成的无 机物，以及食品中原有的无机物均残留下来，对残留机物，以及食品中原有的无机物均残留下来，对残留 物进行称量即可检测出样品中总灰分的含量。物进行称量即可

8、检测出样品中总灰分的含量。 前处理前处理 可用测定水分之后的样品。可用测定水分之后的样品。 富含脂肪的样品先提取脂肪后再测灰分。富含脂肪的样品先提取脂肪后再测灰分。 对于液体样品应先在水浴上蒸干，否则直接炭化，液体沸腾易对于液体样品应先在水浴上蒸干，否则直接炭化，液体沸腾易 造成溅失。造成溅失。 果蔬、动物组织等含水分较多的样品果蔬、动物组织等含水分较多的样品,先制备成均匀样品，再先制备成均匀样品，再 准确称取样品置于已知重量坩埚中，放烘箱中干燥（先准确称取样品置于已知重量坩埚中，放烘箱中干燥（先60 70，后，后105），再炭化。），再炭化。 谷物、豆类等水分含量较少的固体样，粉碎均匀后可直

9、接称取、谷物、豆类等水分含量较少的固体样，粉碎均匀后可直接称取、 炭化。炭化。 炭化样品炭化样品 准确称量一定量处理好的样品，放在高温炉之前，要准确称量一定量处理好的样品，放在高温炉之前，要 先进行炭化处理，以防温度高，试样中的水分急剧蒸先进行炭化处理，以防温度高，试样中的水分急剧蒸 发使样品飞扬，防止易发泡膨胀的物质在高温下发泡发使样品飞扬，防止易发泡膨胀的物质在高温下发泡 而溢出，减少碳粒被包裹住的可能性。而溢出，减少碳粒被包裹住的可能性。 炭化操作一般在电炉或煤气灯下进行，半盖坩埚盖，炭化操作一般在电炉或煤气灯下进行，半盖坩埚盖， 小心加热使样品在通气情况下逐渐炭化，直至无黑烟小心加热使

10、样品在通气情况下逐渐炭化，直至无黑烟 产生。对易膨胀、发泡的如含糖多的，含蛋白多的样产生。对易膨胀、发泡的如含糖多的，含蛋白多的样 品，可在样品上加数滴辛醇或纯植物油，再进行炭化。品，可在样品上加数滴辛醇或纯植物油，再进行炭化。 灰化容器（坩埚）灰化容器（坩埚） 坩埚材质有多种：坩埚材质有多种： 素瓷素瓷 铂铂 石英石英 铁铁 镍等，镍等， 个别情况也可使用蒸发皿。个别情况也可使用蒸发皿。 注：坩埚盖子与埚要配套。注：坩埚盖子与埚要配套。 素瓷坩埚素瓷坩埚 优点：优点： 耐高温可达耐高温可达 1200 ，内壁光滑，耐酸，价格低廉。，内壁光滑，耐酸，价格低廉。 缺点：缺点： 耐碱性差，灰化成碱性

11、食品（如水果、蔬菜、豆耐碱性差，灰化成碱性食品（如水果、蔬菜、豆 类等），坩埚内壁的釉质会部分溶解，反复多次使类等），坩埚内壁的釉质会部分溶解，反复多次使 用后，往往难以得到恒重。用后，往往难以得到恒重。 温度骤变时，易炸裂破碎。温度骤变时，易炸裂破碎。 铂坩埚铂坩埚 优点：优点： 耐高温耐高温 达达1773，导热良好，耐碱，耐，导热良好，耐碱，耐HF,吸湿性小。吸湿性小。 缺点：缺点： 价格昂贵，约为黄金的价格昂贵，约为黄金的9倍，要有专人保管，免丢失。倍，要有专人保管，免丢失。 使用不当会腐蚀或发脆。使用不当会腐蚀或发脆。 坩埚的选择坩埚的选择 常采用素烧瓷坩埚，它耐高温，灼烧后失重极少，

12、常采用素烧瓷坩埚，它耐高温，灼烧后失重极少， 对酸性食品稳定，一般不因温度迅速变化而破裂，对酸性食品稳定，一般不因温度迅速变化而破裂， 且价钱便宜，但对碱性食品不稳定。当灰化碱性食且价钱便宜，但对碱性食品不稳定。当灰化碱性食 品时，瓷坩埚内壁的釉层会有部分溶解，反复使用品时，瓷坩埚内壁的釉层会有部分溶解，反复使用 多次后，往往难以得到恒量而造成误差，在这种情多次后，往往难以得到恒量而造成误差，在这种情 况下，需采用新的瓷制容器，或改用铂金坩埚等其况下，需采用新的瓷制容器，或改用铂金坩埚等其 他容器。他容器。 近年来，某些国家采用铝箔杯作灰化容器，比较起近年来，某些国家采用铝箔杯作灰化容器，比较

13、起 来，它本身质量轻，在来，它本身质量轻，在5255256006000 0C C 范围内，能稳定范围内，能稳定 地使用，同时冷却效果好，且在一般温度下没有吸地使用，同时冷却效果好，且在一般温度下没有吸 湿性，如果将杯子上缘折叠封口，基本密封好，冷湿性，如果将杯子上缘折叠封口，基本密封好，冷 却时间可不放入干燥器内，几分钟后便可降到室温，却时间可不放入干燥器内，几分钟后便可降到室温， 缩短了冷却时间。缩短了冷却时间。 取样量取样量 根据试样种类和性状来定，一般控制灼烧后灰分为根据试样种类和性状来定，一般控制灼烧后灰分为 10 100 mg 。 通常：通常： 乳粉、麦乳精、大豆粉、调味料、水产品等

14、取乳粉、麦乳精、大豆粉、调味料、水产品等取12 g 。 谷物及制品、肉及制品、糕点、牛乳等取谷物及制品、肉及制品、糕点、牛乳等取 35 g 。 蔬菜及制品、砂糖及制品、蜂蜜、奶油等取蔬菜及制品、砂糖及制品、蜂蜜、奶油等取510g 。 水果及制品取水果及制品取 20g 、油脂取、油脂取50 g 。 灰化温度灰化温度 灰化温度的高低对灰分测定结果影响很大。由于各种灰化温度的高低对灰分测定结果影响很大。由于各种 食品中无机成分的组成、性质及含量各不相同，灰化食品中无机成分的组成、性质及含量各不相同，灰化 温度也应有所不同，一般为温度也应有所不同，一般为525 600，谷类的饲料，谷类的饲料 达达 6

15、00以上。以上。 温度太高，将引起温度太高，将引起K、Na、Cl等元素的挥发损失，磷等元素的挥发损失，磷 酸盐、硅酸盐也会熔融，将碳粒包藏起来，使元素无酸盐、硅酸盐也会熔融，将碳粒包藏起来，使元素无 法氧化。法氧化。 灰化时间灰化时间 一般不规定灰化时间，而是观察残留物（灰分）为全一般不规定灰化时间，而是观察残留物（灰分）为全 白色或浅灰色，内部无残留的碳块，并达到白色或浅灰色，内部无残留的碳块，并达到恒重恒重为止。为止。 两次结果相差两次结果相差 0.5 mg。对于已做过多次测定的样品，。对于已做过多次测定的样品， 可根据经验限定时间。可根据经验限定时间。 总的时间一般为总的时间一般为 2

16、5 小时，个别样品有规定温度、时小时，个别样品有规定温度、时 间。间。 应指出，对某些样品即使灰化完全，残灰也不一定呈应指出，对某些样品即使灰化完全，残灰也不一定呈 白色或浅灰色，如铁含量高的食品，残灰呈褐色。白色或浅灰色，如铁含量高的食品，残灰呈褐色。 锰、锰、 铜含量高的食品，残灰呈蓝绿色。铜含量高的食品，残灰呈蓝绿色。 加速灰化的方法加速灰化的方法 u样品经初步灼烧后，取出冷却，从灰化容器边缘样品经初步灼烧后，取出冷却，从灰化容器边缘 慢慢加入（不可直接洒在残灰上，以防残灰飞扬）慢慢加入（不可直接洒在残灰上，以防残灰飞扬） 少量无离子水，使水溶性盐类溶解，被包住的碳少量无离子水，使水溶性

17、盐类溶解，被包住的碳 粒暴露出来，在水浴上蒸发至干涸，置于粒暴露出来，在水浴上蒸发至干涸，置于120 1300C 烘箱中充分干燥（充分去除水分，以防再灰烘箱中充分干燥（充分去除水分，以防再灰 化时，因加热使残灰飞散），再灼烧到恒重。化时，因加热使残灰飞散），再灼烧到恒重。 u添加灰化助剂：硝酸、乙醇、过氧化氢、碳酸铵，添加灰化助剂：硝酸、乙醇、过氧化氢、碳酸铵， 这类物质在灼烧后完全消失，不致增加残留灰分这类物质在灼烧后完全消失，不致增加残留灰分 的重量或添加过氧化镁、碳酸钙等惰性不熔物质：的重量或添加过氧化镁、碳酸钙等惰性不熔物质： 这类物质的作用纯属机械性的，它们和灰分混杂这类物质的作用纯

18、属机械性的，它们和灰分混杂 在一起，使碳微粒不受覆盖。此法应同时作空白在一起，使碳微粒不受覆盖。此法应同时作空白 试验。试验。 瓷坩埚的准备瓷坩埚的准备 将坩埚用盐酸（将坩埚用盐酸（1 1：4 4）煮）煮1 12 2小时，洗净晾干后，用三氯化铁与蓝墨水的小时，洗净晾干后，用三氯化铁与蓝墨水的 混合液在坩埚外壁及盖上写上编号，置于规规定温度（混合液在坩埚外壁及盖上写上编号，置于规规定温度（5005505005500 0C C ）的高）的高 温炉中灼烧温炉中灼烧1 1小时，移至炉口冷却到小时，移至炉口冷却到2002000 0C C 左右后，再移入干燥器中，冷却左右后，再移入干燥器中，冷却 至室温后

19、，准确称重，再放入高温炉内灼烧至室温后，准确称重，再放入高温炉内灼烧3030分钟，取出冷却称重，直至分钟，取出冷却称重，直至 恒重（两次称量之差不超过恒重（两次称量之差不超过0.5mg0.5mg）。）。 测定步骤：瓷坩埚的准备测定步骤：瓷坩埚的准备样品预处理样品预处理 炭化炭化 灰化灰化 样品预处理样品预处理 果汁、牛乳等液体试样：准确称取适量试样于已知重量的瓷坩果汁、牛乳等液体试样：准确称取适量试样于已知重量的瓷坩 埚（或蒸发皿）中，置于水浴上蒸发至近干，再进行炭化。这埚（或蒸发皿）中，置于水浴上蒸发至近干，再进行炭化。这 类样品若直接炭化，液体沸腾，易造成溅失。类样品若直接炭化，液体沸腾，

20、易造成溅失。 果蔬、动物组织等含水分较多的试样：先制备成均匀的试样，果蔬、动物组织等含水分较多的试样：先制备成均匀的试样， 再准确称取适量试样于已知重量坩埚中，置烘箱中干燥，再进再准确称取适量试样于已知重量坩埚中，置烘箱中干燥，再进 行炭化。也可取测定水分后的干燥试样直接进行炭化。行炭化。也可取测定水分后的干燥试样直接进行炭化。 谷物、豆类等水分含量较少的固体试样：先粉碎成均匀的试样，谷物、豆类等水分含量较少的固体试样：先粉碎成均匀的试样， 取适量试样于已知重量的坩埚中再进行炭化。取适量试样于已知重量的坩埚中再进行炭化。 富含脂肪的样品：把试样制备均匀，准确称取一定量试样，先富含脂肪的样品：把

21、试样制备均匀，准确称取一定量试样，先 提取脂肪，再将残留物移入已知重量的坩埚中，进行炭化。提取脂肪，再将残留物移入已知重量的坩埚中，进行炭化。 炭化炭化 试样经预处理后，在放入高温炉灼烧前要先进行炭化处理。试样经预处理后，在放入高温炉灼烧前要先进行炭化处理。 （1 1）防止在灼烧时，因温度高试样中的水分急剧蒸发使试样飞）防止在灼烧时，因温度高试样中的水分急剧蒸发使试样飞 （2 2）防止糖、蛋白质、淀粉等易发泡膨胀的物质在高温下发泡膨）防止糖、蛋白质、淀粉等易发泡膨胀的物质在高温下发泡膨 胀而溢出坩埚；胀而溢出坩埚； （3 3）不经炭化而直接灰化，碳粒易被包住，灰化不完全。）不经炭化而直接灰化，

22、碳粒易被包住，灰化不完全。 炭化操作一般在电炉或煤气灯上进行，把坩埚置于电炉或煤气灯炭化操作一般在电炉或煤气灯上进行，把坩埚置于电炉或煤气灯 上，半盖坩埚盖，小心加热使试样在通气情况下逐渐炭化，直至上，半盖坩埚盖，小心加热使试样在通气情况下逐渐炭化，直至 无黑烟产生。无黑烟产生。 对特别容易膨胀的试样（如含糖多对特别容易膨胀的试样（如含糖多 的食品），可先于试样上加数滴的食品），可先于试样上加数滴 辛醇或纯植物油，再进行炭化。辛醇或纯植物油，再进行炭化。 灰化灰化 炭化后，把坩埚移入已达规定温度（炭化后，把坩埚移入已达规定温度（525525600 600 ）的）的 高温炉炉口处，稍停留片刻，再

23、慢慢移入炉膛内，坩高温炉炉口处，稍停留片刻，再慢慢移入炉膛内，坩 埚盖斜倚在坩埚口，关闭炉门，灼烧一定时间（视样埚盖斜倚在坩埚口，关闭炉门，灼烧一定时间（视样 品种类、性状而异）至灰中无碳粒存在。打开炉门，品种类、性状而异）至灰中无碳粒存在。打开炉门， 将坩埚移至炉口处冷却至将坩埚移至炉口处冷却至200 200 左右，移入干燥器中左右，移入干燥器中 冷却至室温，准确称重，再灼烧、冷却、称重，直至冷却至室温，准确称重，再灼烧、冷却、称重，直至 达到恒重。达到恒重。 注意事项注意事项 样品炭化时要注意热源强度，防止产生大量泡沫溢出样品炭化时要注意热源强度，防止产生大量泡沫溢出 坩埚。坩埚。 把坩埚

24、放入高温炉或从炉中取出时，要放在炉口停留把坩埚放入高温炉或从炉中取出时，要放在炉口停留 片刻，使坩埚预热或冷却，防止因温度剧变而使坩埚片刻，使坩埚预热或冷却，防止因温度剧变而使坩埚 破裂。破裂。 灼烧后的坩埚应冷却到灼烧后的坩埚应冷却到200200以下再移入干燥器中，否以下再移入干燥器中，否 则因热的对流作用，易造成残灰飞散，且冷却速度慢，则因热的对流作用，易造成残灰飞散，且冷却速度慢， 冷却后干燥器内形成较大真空，盖子不易打开。冷却后干燥器内形成较大真空，盖子不易打开。 从干燥器内取出坩埚时，因内部成真空，开盖恢复常压时，从干燥器内取出坩埚时，因内部成真空，开盖恢复常压时， 应注意使空气缓缓

25、流入，以防残灰飞散。应注意使空气缓缓流入，以防残灰飞散。 灰化后所得残渣可留作灰化后所得残渣可留作CaCa、P P、FeFe等成分的分析。等成分的分析。 用过的坩埚经初步洗刷后，可用粗盐酸或废盐酸浸泡用过的坩埚经初步洗刷后，可用粗盐酸或废盐酸浸泡10102020 分钟，再用水冲刷洁净。分钟，再用水冲刷洁净。 结果计算结果计算 灰分（灰分（%）= m3m1 m2m1 100 式中：式中： m1m1空坩埚质量，空坩埚质量，g g； m2m2样品加空坩埚质量，样品加空坩埚质量，g g； m3m3残灰加空坩埚质量，残灰加空坩埚质量，g g。 水溶性灰分和酸不溶性灰分的测定水溶性灰分和酸不溶性灰分的测定

26、 水溶性灰分的测定水溶性灰分的测定 向测定总灰分所得残留物中加入向测定总灰分所得残留物中加入25ml25ml无离子水，加热至沸，用无离子水，加热至沸，用无灰无灰 滤纸滤纸过滤，用过滤，用25ml25ml热的无离子水分多次洗涤坩埚、滤纸及残渣，将热的无离子水分多次洗涤坩埚、滤纸及残渣，将 残渣连同滤纸移回原坩埚中，在水浴上蒸发至干涸，放入干燥箱中残渣连同滤纸移回原坩埚中，在水浴上蒸发至干涸，放入干燥箱中 干燥，再进行灼烧、冷却、称重、直至恒重，残灰即为水不溶性灰干燥，再进行灼烧、冷却、称重、直至恒重，残灰即为水不溶性灰 分。按下式计算水溶性灰分和水不溶性灰分含量。分。按下式计算水溶性灰分和水不溶

27、性灰分含量。 %100 12 14 mm mm W水不溶性灰分含量 式中：式中： w -w -水不溶性灰分含量，水不溶性灰分含量， m1 -m1 -空坩埚质量，空坩埚质量，g g m2- m2-样品和空坩埚质量，样品和空坩埚质量，g g m4 - m4 -灰化后样品和空坩埚质量，灰化后样品和空坩埚质量，g g 水溶性灰分含量（水溶性灰分含量（%）= = 总灰分含量（总灰分含量（%）- - 水不溶性灰分含量水不溶性灰分含量 (%(%） 酸不溶性灰分的测定酸不溶性灰分的测定 取水不溶性灰分，或测定总灰分所得的残留物，加入取水不溶性灰分，或测定总灰分所得的残留物，加入2525毫升毫升0.1mol/L

28、0.1mol/L 盐酸，放在小火上轻微煮沸盐酸，放在小火上轻微煮沸5 5分钟，用无灰滤纸过滤后，再用热水洗分钟，用无灰滤纸过滤后，再用热水洗 涤到洗液无氯离子反应为止。将残留物连同滤纸置坩埚中进行干燥、涤到洗液无氯离子反应为止。将残留物连同滤纸置坩埚中进行干燥、 灼烧、放冷并称重。灼烧、放冷并称重。 %100 12 15 mm mm W酸不溶性灰分含量 式中：式中： w -w -酸不溶性灰分含量，酸不溶性灰分含量， m1 -m1 -空坩埚质量，空坩埚质量，g g m2- m2-样品和空坩埚质量，样品和空坩埚质量，g g m5 - m5 -灰化后样品和空坩埚质量，灰化后样品和空坩埚质量，g g

29、高温炉（马福炉）：高温炉（马福炉）： 用于金属熔融、有机物灰化及重量分析的沉淀灼烧等。用于金属熔融、有机物灰化及重量分析的沉淀灼烧等。 高温炉有加热部分、保温部分、测温部分等组成，有高温炉有加热部分、保温部分、测温部分等组成，有 配套的自动控温仪，用来设定、控制、测量炉内的温配套的自动控温仪，用来设定、控制、测量炉内的温 度。度。 结构：高温电炉的最高使用温度可达到结构：高温电炉的最高使用温度可达到100010000 0C C 左右。左右。 炉膛以传热性能良好、耐高温而无胀碎裂性的碳化硅炉膛以传热性能良好、耐高温而无胀碎裂性的碳化硅 材料制成，内嵌入电阻丝以供加热。耐火材料外围包材料制成，内嵌

30、入电阻丝以供加热。耐火材料外围包 裹一层很厚的绝缘耐热镁砖石棉纤维，以减少热量损裹一层很厚的绝缘耐热镁砖石棉纤维，以减少热量损 失。钢质外壳以铁架支撑。失。钢质外壳以铁架支撑。 炉门以绝热耐火材料嵌衬，正中有一孔以透明云母片炉门以绝热耐火材料嵌衬，正中有一孔以透明云母片 封闭用作观察炉膛的加热情况。封闭用作观察炉膛的加热情况。 伸入炉膛中心的是一支热电偶，作测定温度用。热电伸入炉膛中心的是一支热电偶，作测定温度用。热电 偶的冷端与高温计输入端连接，构成一套温度指示和偶的冷端与高温计输入端连接，构成一套温度指示和 自动控温系统。自动控温系统。 使用方法使用方法 用毛刷仔细清扫炉膛内的灰尘和机械性

31、杂质，放用毛刷仔细清扫炉膛内的灰尘和机械性杂质，放 入已经炭化完全的盛有样品的坩埚，关闭炉门。入已经炭化完全的盛有样品的坩埚，关闭炉门。 开启电源，指示灯亮。将高温计的黑色指针拨至开启电源，指示灯亮。将高温计的黑色指针拨至 需要的灼烧温度。需要的灼烧温度。 随着炉膛温度上升，高温计上指示温度的红针向随着炉膛温度上升，高温计上指示温度的红针向 黑针移动，当红针与黑针对准时，控温系统自动断黑针移动，当红针与黑针对准时，控温系统自动断 电；当炉膛温度降低，红针偏离与黑针对准的位置电；当炉膛温度降低，红针偏离与黑针对准的位置 时，电路自动导通，如此自动恒温。时，电路自动导通，如此自动恒温。 达到需要的

32、灼烧时间后，切断电源。待炉膛温度达到需要的灼烧时间后，切断电源。待炉膛温度 降低至降低至200200左右，开启炉门，用长柄坩埚取出灼烧左右，开启炉门，用长柄坩埚取出灼烧 物品，在炉门口放置片刻，进一步冷却后置干燥器物品，在炉门口放置片刻，进一步冷却后置干燥器 中保存备用。中保存备用。 关闭炉门，做好整理工作。关闭炉门，做好整理工作。 干燥器干燥器 干燥器带有磨口的玻璃盖子，为了使干燥器密闭，干燥器带有磨口的玻璃盖子，为了使干燥器密闭， 在盖子磨口处均匀地涂一层凡士林油。在盖子磨口处均匀地涂一层凡士林油。 干燥器中带孔的圆板将干燥器分为上、下两室，上干燥器中带孔的圆板将干燥器分为上、下两室，上 室被干燥的物体，下室装干燥剂。干燥剂不宜过多，室被干燥的物体，下室装干燥剂。干燥剂不宜过多， 约占下室的一半即可，否则可能沾污被干燥的物体