第七章-颗粒大小测定

1、材料科学与工程学院材料科学与工程学院 第七章第七章 颗粒大小测定颗粒大小测定 一、测定方法的选定一、测定方法的选定 我们在讲述粉体的定义时知道粉体的粒度及 范围分布是很宽的，正因为这样，我们不可能运 用同一种仪器测定全部粒度的粒径，再说应用场 合不同也应采用不同的测试方法，而且即使能够 测定也会产生较大的误差，同时不同物性的颗粒 也应采用不同的测定方法，总的来说常用的测量 方法及适用范围如下表。 材料科学与工程学院材料科学与工程学院 第七章第七章 颗粒大小测定颗粒大小测定 测量方法粒度范围（）测量方法粒度范围（） 筛析法40扩散法0.50.001 光学显微镜法5000.5吸附法100.001

2、电子显微镜法100.01润湿热法100.001 通过细孔法5000.5渗透法1000.5 液相沉降法5000.5反应速度法500.1 风筛法（气相沉降）1001光线散射法100.001 离心沉降法50.01光散射法0.050.001 。 材料科学与工程学院材料科学与工程学院 第七章第七章 颗粒大小测定颗粒大小测定 上述这些方法的选择取决于粒度范围、粒度 使用目的、物料的物理性质，测定精度记忆测定 方法的难易程度，在我们硅酸盐行业使用最多的 方法有筛析法、显微镜法、沉降法、吸附法和散 射法。 材料科学与工程学院材料科学与工程学院 第七章第七章 颗粒大小测定颗粒大小测定 二、试样制备二、试样制备

3、在实际生产中或在科研工作中，物料量都是大量的，而我们分析测定粒度 的样品的量又很少，而且分析的结果又应该代表生产物料的性质，这一过程 就是我们下面要讲的内容试样采集与缩分。 1、试样采集 要想得到一个完全符合物料性质的试样是很难的，我们只能尽量减少它们 之间的误差，从大批物料缩分至被测试样可合宜地分为以下几步： 工艺流程中或 的物料（10n kg） 粗样（kg） 实验室试样（g） 分析试 样（mg） 那么究竟如何取样呢？通常我们应遵守一些原则，这就是取样黄金规则： 应于粉末移动式取样，在短的时间间隔内多次取整个料流的试样要比在 所有时间内取部分料流的试样为佳。只要遵守上述两条，那么取到的试样即

4、 为最佳取样结果。 材料科学与工程学院材料科学与工程学院 第七章第七章 颗粒大小测定颗粒大小测定 下面我们谈谈几种常见的取样方式： A、 从移动的粉料中取样 从移动的物料流中取样时，必须注意防止粗细颗粒的分离现象。 B、 从输送带上或溜子中取样 在胶带上取样的最佳位置是胶带端头落料处（如上图）。如果在该处取样有困难 只好在胶带上取样，这时必须将胶带上一小段长度内全部粉状物料都收集下 来，这是因为交代边上和中间物料颗粒大小不同，胶带上物料表面层和底部 层也不一样的缘故。 C、斗式输送机取样 不可能从斗式输送机的一个斗子内取得部分试样，而必然要取到一个斗中的全部 物料，然后进行缩分。 材料科学与工

5、程学院材料科学与工程学院 第七章第七章 颗粒大小测定颗粒大小测定 D、 袋中取样 首先检查各袋中物性的波动性是否很大，如果不打就应该随机的选取几袋进行缩 分试验。 E 、在车厢和 内取样 由于装车 运输过程中发生严重的颗粒偏析，要想在车厢或 内取到满意的试样是 十分困难的，实际上也是不可能的，通常的取样方法是在车厢的铅直断面上 选取对称的8个点，取每个点附近的一个圆柱体的物料，作为试样分析。 F 、在料堆中取样 通常在料堆中取样，只有一个劝告“切匆”。因为在料堆中的物料严重偏析，很 难取到具有代表性的无聊作为试样。 G、 对料浆的取样 有专门的取样设备，在此不赘述。 材料科学与工程学院材料科学

6、与工程学院 第七章第七章 颗粒大小测定颗粒大小测定 h气流中含尘气体的取样 对于从气流中获取粉尘试样基本程序为： 选择适当的取样点（包括断面位置和断面上个测量点的分布）。 测量气体温度和流速。 组装和标定取样仪器。 在预定的时间内在选定的取样点进行等动取样。 因只有当吸入取样嘴的流速与该点气流相等时，试样才具有代表性。因此在去除代表 着一点气流的试样有一定的困难，等动取样就是这个意思，在等动条件下气流没有扰 动而且所有颗粒并且只有这些颗粒进入取样嘴。 取出已收集有固体颗粒的仪器。 重复测速和测温。 重复各步骤。 测定收集的试样的重量和颗粒级配进行必要的计算和填写报告。上述这些测试方法 ，我们在

7、测试技术里都讲述了 材料科学与工程学院材料科学与工程学院 第七章第七章 颗粒大小测定颗粒大小测定 2、试样缩分、试样缩分 由于粗样太多而不易处理，应将试样送实验室进行分析以前缩分至适量由于粗样太多而不易处理，应将试样送实验室进行分析以前缩分至适量 的重量。缩分前后颗粒大小级配必须一致，如何满足这一条件呢？通常应注的重量。缩分前后颗粒大小级配必须一致，如何满足这一条件呢？通常应注 意两点：意两点： 使粉体物料形成料流移动。使粉体物料形成料流移动。 每次增量必须是某段时间内料流的每次增量必须是某段时间内料流的 全部。全部。 a 勺取法勺取法 此法是用勺此法是用勺 入料堆并取出试样，由于不是是全部试

8、样都通过取样器，而入料堆并取出试样，由于不是是全部试样都通过取样器，而 且又在表面取样可能不能代表整体。所以容易造成误差，为了消除误差，应且又在表面取样可能不能代表整体。所以容易造成误差，为了消除误差，应 将物料放在容器内剧烈摇振后取样。将物料放在容器内剧烈摇振后取样。 b 锥形器分法锥形器分法 将所需要的试样堆成一锥形毛堆，然后压平其顶部，利用其径向对称性，将所需要的试样堆成一锥形毛堆，然后压平其顶部，利用其径向对称性， 以金属的十字形切割器分成四等分，其中之一为缩分试样，要是此法得到准以金属的十字形切割器分成四等分，其中之一为缩分试样，要是此法得到准 确试样的条件：料堆必须与椎体的立轴对称

9、，两切割平面的交线必须与立轴确试样的条件：料堆必须与椎体的立轴对称，两切割平面的交线必须与立轴 重合，实际中是不容易的，这与操作者的技术和熟练程度有关。重合，实际中是不容易的，这与操作者的技术和熟练程度有关。 材料科学与工程学院材料科学与工程学院 第七章第七章 颗粒大小测定颗粒大小测定 c 盘式缩分器（如图） 图中是一个倾斜的平板上面被一些三角形挡板分割成几部分，每个部分开 有出料口。物料从上部喂入盘式缩分器，在流动中被挡板分割为几个部分， 一部分从出料口流出并弃去，一部分继续下行，被另一排三角形挡板分隔再 一部分，如此反复在底部得到缩分好的试样。 d 叉溜式缩分器（如图） 这是一个v形槽，其

10、下部是一系列溜子交替排列，分别向v形槽两侧 料至料 盘中，试验试样从v形槽上部倒入，从一侧的料盘中可得到一半的试样，反复 几次，直到试样被缩分到所需要的量为止。 e 旋转格槽缩分器或旋转格槽 旋转格槽缩分器或旋转试样缩分器于1934年首次提出并且顺应试样缩分的 黄金规则。首先将物料倒入仓内（不要形成尘堆减少分级），接着启动转盘 并打开料斗出口使料落至集料匣内，经振动未了机喂料，在转盘格子中就得 到了需要的缩分试样，这种缩分法试样准确，效率高。 材料科学与工程学院材料科学与工程学院 第七章第七章 颗粒大小测定颗粒大小测定 三、颗粒大小测定方法 1、筛分 筛子按制造方法可分为扁丝筛和冲孔筛。筛子通

11、常是用来分级用的，在以 前筛孔的大小还没有标准化，在1867年Rittinger首先建议以75um为基础用递增 筛孔大小作为标准筛。现代标准筛以递增而法国的AFNOR系列用为基础递增 。 筛子常用“目”来表示筛孔大小称Mesh，“目”是每英寸长度内有若干根 编丝的数字。目前各种标准筛逐步修改到ISO制系列了。该系列是以45um为基 础， 递增。目前常用的标准筛有日本工业规格（JIS）,美国标准（ASTM） ,Tyler公司标准，英国标准（BS）,法国标准（DIN）.晒分析师一种简单的最广 泛应用于颗粒大小分析的方法，应用范围是20um125mm的编织丝筛。微孔筛 可使使用范围下限至5um或更小

12、，而用板冲孔筛可是上限增大。几种常见的筛 分方法。 材料科学与工程学院材料科学与工程学院 第七章第七章 颗粒大小测定颗粒大小测定 a 机械筛分机械筛分 机械筛分是将筛子按孔径大小叠加在一起进行的，粉末放在顶层，最下面是按机械筛分是将筛子按孔径大小叠加在一起进行的，粉末放在顶层，最下面是按 细粉的容器，细粉的容器， 顶上有盖以防止粉末损失，一般选有顶上有盖以防止粉末损失，一般选有56个按递增的筛子。按固定振动时间后称取每个筛上筛余个按递增的筛子。按固定振动时间后称取每个筛上筛余 物的重量，通常以物的重量，通常以 称筛孔宽的累计百分率的形式表示结果（如表称筛孔宽的累计百分率的形式表示结果（如表1-

13、5）。集体操作标准规定）。集体操作标准规定 查标查标 准细则。准细则。 b 湿法筛分湿法筛分 最常用的方法是将一叠筛子充满以液体，试样从顶上的筛子里喂入，经过冲刷，震荡，往复最常用的方法是将一叠筛子充满以液体，试样从顶上的筛子里喂入，经过冲刷，震荡，往复 运动。抽真空。超声波或其它方法的结合筛分，然后将筛分后的筛上物料烘干，进行机械筛分同运动。抽真空。超声波或其它方法的结合筛分，然后将筛分后的筛上物料烘干，进行机械筛分同 样的分析。样的分析。 c 手筛手筛 手筛很费时间但又为得到可靠地干筛数据所必须采用的方法，现举例筛析手筛很费时间但又为得到可靠地干筛数据所必须采用的方法，现举例筛析100um

14、1mm物料物料 试样，首先取试样，首先取50g试样，将试样放在一个试样，将试样放在一个90um的筛内并紧密的盖好，将筛子微做倾斜并用一根的筛内并紧密的盖好，将筛子微做倾斜并用一根8 英寸长，直径英寸长，直径1英寸的木棒敲击之，每分钟拍打英寸的木棒敲击之，每分钟拍打150次，每打次，每打25次后将筛转次后将筛转1/8圈，将大约圈，将大约10分钟分钟 后的筛余物转移到后的筛余物转移到1mm筛上，该筛同样有盖底盘，然后重复上述过程直到最后得到结果。（手筛上，该筛同样有盖底盘，然后重复上述过程直到最后得到结果。（手 筛的标准要固定）筛的标准要固定） 当然还有很多种筛分方法，如空气喷射筛分，声筛分，淘筛

15、分，自当然还有很多种筛分方法，如空气喷射筛分，声筛分，淘筛分，自 筛等，在此不一一都将筛等，在此不一一都将 。 材料科学与工程学院材料科学与工程学院 第七章第七章 颗粒大小测定颗粒大小测定 2、显微镜法 由于显微镜是唯一可以观察和测量单个颗粒的方法，所以常规做颗粒分析的 完美方法。纤维经测定颗粒的形状和组成的灵敏性比其他方法要好。由于显 微镜观察所需试样量非常少，所以对试样的代表性要求严格，因此取样和制 备试样的方法必须谨慎而且应熟知控制准确性的统计因素。 a 光学显微镜 其测定范围为0.8150um，大于150um 可用筛单的放大镜观察，小于0.8um 必用电子显微镜观察。 显微镜测量的一个

16、重要的问题就是试样的制备，制具有代表性的均匀分布 粉末的试样载玻片，制片的方法往往会是结果产生较大的误差，Orr和 Dallevalle将被测粉末的代表性试样放入10ml烧杯中，加入2或3ml含2%左右的 胶棉的醋酸丁酯溶液，经激烈搅拌后将一滴悬浮液放到一个大烧杯里的蒸馏 水的 止的表面上，当他伸展开来并经蒸发后形成一层膜，将这层膜移到干净 的载玻片上并充分干燥即可得到永久的载玻试样，为防止絮凝可加点分散剂 材料科学与工程学院材料科学与工程学院 第七章第七章 颗粒大小测定颗粒大小测定 当然还有其他固定试样的介质如：胶棉醋酸戊酯溶液，加拿 大树脂混合二甲苯溶液、聚苯乙烯二甲苯溶液， 水溶液等。

17、如不需要永久试样，有效的办法是将少量粉末放在载玻片上 加几滴分散液，有人用柔性 勺将粉末弄到液体中，有人用玻璃棒 滚一下使粉末进入液体，但这两种方法都会将颗粒弄碎。故最好 用小毛刷代替，然后进一步加入分散液使浓度满足要求。制片后 通过观察即可看到颗粒大小的直径有Martin径、Feret径、最长尺 寸、最长弦、圆周直径、投影面积径。 Martin径：对所有的颗粒投影必须保持一定方向的直径（面积 等分）。Feret径（格林径）：颗粒两对边线之间的距离，该距离 与某固定方向平行。 材料科学与工程学院材料科学与工程学院 第七章第七章 颗粒大小测定颗粒大小测定 b 透射电子显微镜（TEM） TEM通常

18、用于直接观察大小在0.0015um范围 内的颗粒，利用一电子来在荧光屏上或照相底片 上显示影像，虽然曾想在荧光屏上显示影像进行 直接分析，但不免长期占用仪器，所以经常是又 几率在照相底片上的影像进行分析。 制片方法详见资料。 材料科学与工程学院材料科学与工程学院 第七章第七章 颗粒大小测定颗粒大小测定 C、 扫面电子显微镜（SEM） SEM是一 来具有中等能量（550KeV）的电子 在一系列轨迹上扫描试样，这些电子与试样相互 作用产生二次电子放射（SEE）、反射电子光（ BSE）或阴极射线发光和X射线等信号。这些信 号中每一种都可以被检测出来。一般都用屏幕的 象记录进行观察，与TEM比较，SE

19、M要快得多， 而且得到更多的三维空间的细节。其操作过程查 有关资料与标准。 材料科学与工程学院材料科学与工程学院 第七章第七章 颗粒大小测定颗粒大小测定 3、颗粒大小分析的重力沉降法 在重力沉降法测定细粉颗粒大小时，从纯净液体柱 的顶部以 层形式加入粉末，即为双层法，而将粉末均匀 的分散在液体中即为均匀悬浮液法，在测定颗粒大小的 增量沉降法中，测定在一定深度处悬浮液的浓度或密度 随时间的变化，并据此而得颗粒大小分布，而累积沉降 法是测定粉末在悬浮液中沉降速率并据此得出颗粒大小 分布，增量法可分成固定时间法和固定深度法，后者比 较普遍。 材料科学与工程学院材料科学与工程学院 第七章第七章 颗粒大

20、小测定颗粒大小测定 1 Andreasen移液管法 Andreasen仪器是有一个带刻度的沉降容器（020cm）所组成，当容器充 满到20cm刻度时，可容纳500600ml移液管的茎部焊在磨砂玻璃赛中，此塞 在沉降器的瓶颈上使移液管保证位于沉降容器的中心，并使移液管尖端对准 基准零点，玻塞上面是一个二 旋塞可使悬浮液吸入到旋塞上端10ml玻球容器 中，然后再放入25ml的烧杯或离心管中。 其步骤为：称取可配成容积浓度仅为0.21.0%的代表粉末制成浆体后再制 成悬浮液。如加0.1%的 磷酸钠蒸馏水溶液，然后与分散液一起混合，进一步 分散可在超声波 中进行，然后间隔一定的时间内通过抽吸球吸移液管

21、，抽吸 速度为20s内抽取10ml试样，转动二 旋塞阀并外加压力把移液管中的试样放到 一个称过重量的容器中（25ml的烧杯），用5ml的分散液清洗玻球容器及管为 下次吸液做准备，然后用离心、干燥和称重等法测定每次试样中固体量，颗 粒大小用Stocks公式进行计算。 材料科学与工程学院材料科学与工程学院 第七章第七章 颗粒大小测定颗粒大小测定 2 光沉降法 光沉降以是将重力沉降与光电测定结合起来的仪器，其原理是将一束狭小而平行的 水平柱在一直深度h处通过悬浮液投射到光电池上，设原始的均匀悬浮液。在光柱中颗 粒浓度与悬浮液的浓度相同，当颗粒沉降时离开光柱的颗粒数与从上面进入光柱的颗 粒数可以平衡，

22、但是当悬浮液中最大颗粒dm从液面下降到测定区后，上面再没有这样 大小的颗粒进入测定区，因此通过的光量开始增加，因此在任一时间t的光柱中颗粒浓 度小于dstk的颗粒的浓度。 已经证实光柱的减弱与光柱中颗粒的投影面积有关，从而可测定颗粒大小分布。 通常设想在光柱通过的方向上被测的沉降槽的长度为Lcm，其中待分析的粉末悬浮 液的浓度为C g/cm3,照射在厚度dL的单位长的入射光强为，通过的光强为,光柱的面积 为A，光通量的减少的原因是颗粒的存在使光柱的总强度下降或光柱面积减少。 光通量可写作 通过光电池按收到的不同光强与记录的时间按Stocks公式即可计算出颗粒大小分布。 材料科学与工程学院材料科

23、学与工程学院 第七章第七章 颗粒大小测定颗粒大小测定 3、沉降天平法 采用天平法所需粉末量少，测定过程易自动化，颗粒级配 可采用均匀悬浮体或线 法在液体中或气体中测定，自动 记录的沉降天平可以通过电信系统自动记录沉降结果。 沉降原理：根据Stocks公式 令 又因为颗粒沉降的平均速度 H为颗粒沉降高度，t为沉降 时间。 材料科学与工程学院材料科学与工程学院 第七章第七章 颗粒大小测定颗粒大小测定 实验时我们将颗粒炫富分散在流体介质中，并在悬浮 介质中沉降，由Stocks公式可知，对于同种颗粒，在同 样的悬浮介质中沉降时，其沉降速度与颗粒直径的平方 称正比，即大颗粒沉降的快，小颗粒沉降的慢，测定

24、颗 粒组成的方法就是以此为基础的。必须指出上述公式只 对球形光滑颗粒成立，对于非光滑球颗粒，所测得的并 非颗粒真实尺寸，而是与球形颗粒具有相同沉降速度的 当量直径，同时沉降法只能测定单成份（同比重）的颗 粒，不宜用于比重相差较大的混合料。 材料科学与工程学院材料科学与工程学院 第七章第七章 颗粒大小测定颗粒大小测定 沉降天平法是基于对试样在天平盘（即沉降盘）上的沉降过 程作连续的测定和自动记录TZC-2型自动记录粒度测定仪由三大 部分组成。 天平部分、动记录部分（包括变速机构）和换能器及加载部 分，其工作原理如下 材料科学与工程学院材料科学与工程学院 第七章第七章 颗粒大小测定颗粒大小测定 天

25、平部分有横梁支承开关、悬挂系统、沉降筒及光电系统组 成。将被测定的物料试样注入炫富介质中并加入分散剂，待搅拌 均匀后，放入沉降筒内沉降天平一端悬挂沉降盘，悬浮于悬浮液 中，另一端则悬挂链条，当颗粒缓慢的向沉降盘上沉降时，横梁 就会倾斜，在天平梁后面有遮光板，此板在正中时（水平时）阻 止光敏管受光，当横梁倾斜至某一定角度时，光敏管接收信号， 驱使电磁吸铁（续电器）动作在横梁后边加上一定距离的链条， 这一段链条质量为20mg，使天平恢复平衡，使遮光板遮光断信号 ，每当有20mg试样沉积在沉降盘上时，上述过程重复一次，这样 周而复始的记录整个沉降过程。 材料科学与工程学院材料科学与工程学院 第七章第

26、七章 颗粒大小测定颗粒大小测定 自动记录部分：粒度测定仪附有两队变速挂轮，在 变速器左方有变速手柄，与挂轮共同获得七种不同的记 录纸移动速度，45 67.5 90 135 180 270 540 mm/h 换能器与加载部分：这部分主要是颗粒在沉 降过程中，横梁失衡产生偏移，光敏管受光，续电器工 作使棘轮转过一个牙齿，线盘转过一个弧度带动加载链 条向下移动L距离，加载20mg，反复进行记录全部过程 。然后通过记录曲线计算出各粒级所占试样的百分比（ 组成）。记录线条如图。 材料科学与工程学院材料科学与工程学院 第七章第七章 颗粒大小测定颗粒大小测定 4 线始法测光分析颗粒大小（LKY-1仪器） 原

27、理：颗粒在离心场中沉降，受到两个方向相反的作用力，即离心 力及颗粒的流体阻力，当颗粒作径向稳定沉降时有 其中Uc为颗粒在离心场中的径向速度，为回转角速度，为颗粒作回 转时的半径，dp为颗粒直径。对上式积分 则 材料科学与工程学院材料科学与工程学院 第七章第七章 颗粒大小测定颗粒大小测定 K为常数当R S 为定值时，上式表明：颗粒尺寸为dp的 颗粒，从距离心机轴S处的充填液体的表面沉降至R处的 时间为t，如图，対一厚度很小的注入层在距离心轴R处 有厚度为2 dr的光柱，设t时刻有粒径dpt的颗粒到达R处 （光柱中心）光柱内外侧相应颗粒为dp1 dp2则 dp2dptdp1,故光柱宽2dr弧形带圆环内外粒径差为 其中a k 都是常数。 为常数 上式说明与时间成确定关系。 材料科学与工程学院材料科学与工程学院 第七章第七章 颗粒大小测定颗粒大小测定 由Beer-Lambert定律 其中ln()为光密度，k0与仪器有关的常数，为颗粒形状系数 k(dp)为消光系数 ，n为单位粒径长范围内颗粒的相对数量。 上式表明了光密度与颗粒径具有确定的关系，通过测定不同时间的光密度就 可以测定不同时间时的颗粒大小。 在LKY-1