分馏及折光率的测定-ok

1、实验实验 分馏及折光率的测定分馏及折光率的测定 （4学时）学时） 主讲教师：刘晓冬主讲教师：刘晓冬 有机化学实验有机化学实验 化学化工学院 Chem is try ! p 了解分馏的原理及用途；了解分馏的原理及用途； p 掌握典型分馏装置及常规操作；掌握典型分馏装置及常规操作； p 了解测定折光率的基本原理；了解测定折光率的基本原理； p 掌握阿贝折光仪使用方法。掌握阿贝折光仪使用方法。 有机化学实验有机化学实验 Chem is try ! 2021-7-2 二、实二、实 验验 原原 理：理： 有机化学实验有机化学实验 Chem is try ! n 分馏的原理：分馏的原理： 2021-7-2

2、 说明说明蒸馏原理蒸馏原理的二组分体系沸点的二组分体系沸点-组成图组成图说明说明分馏原理分馏原理的二组分体系沸点的二组分体系沸点-组成图组成图 分馏是分馏是分离提纯分离提纯沸点相差较小的液体有机混合物的一种沸点相差较小的液体有机混合物的一种 重要方法。重要方法。 二、实二、实 验验 原原 理：理： 有机化学实验有机化学实验 Chem is try ! 2021-7-2 混合液沸腾后混合液沸腾后蒸气蒸气进入进入分馏柱分馏柱中被中被部分冷凝部分冷凝，冷凝液，冷凝液 在下降途中与上升的蒸气接触，二者进行在下降途中与上升的蒸气接触，二者进行热交换热交换，蒸气中，蒸气中 高沸点组分被冷凝，低沸点组分仍呈

3、蒸气上升，而冷凝液高沸点组分被冷凝，低沸点组分仍呈蒸气上升，而冷凝液 中低沸点组分受热气化，高沸点组分仍呈液态下降。结果中低沸点组分受热气化，高沸点组分仍呈液态下降。结果 是上升的蒸气中低沸点组分增多，下降的冷凝液中高沸点是上升的蒸气中低沸点组分增多，下降的冷凝液中高沸点 组分增多。如此经过多次热交换，就相当于组分增多。如此经过多次热交换，就相当于连续多次的普连续多次的普 通蒸馏通蒸馏。以致低沸点组分的蒸气不断上升，而被蒸馏出来；。以致低沸点组分的蒸气不断上升，而被蒸馏出来； 高沸点组分则不断流回蒸馏瓶中，从而将它们分离。高沸点组分则不断流回蒸馏瓶中，从而将它们分离。 n 分馏的原理：分馏的原

4、理： 适合于适合于分离提纯沸点相差不大分离提纯沸点相差不大的液体有机混合物。的液体有机混合物。 二、实二、实 验验 原原 理：理： 有机化学实验有机化学实验 Chem is try ! 2021-7-2 n 分馏装置：分馏装置： 简简 单单 分馏分馏 装装 置置 二、实二、实 验验 原原 理：理： 有机化学实验有机化学实验 Chem is try ! 2021-7-2 n 分馏柱：分馏柱： 球形分馏柱球形分馏柱 分离效果差分离效果差 刺形分馏柱刺形分馏柱 结构简单结构简单 填充式分馏柱填充式分馏柱 效率高，但粘附的液体多。效率高，但粘附的液体多。 填充玻璃珠、玻璃管、螺填充玻璃珠、玻璃管、螺

5、旋形金属丝等惰性材料。旋形金属丝等惰性材料。 增加与液体接触增加与液体接触 的的表面积表面积，使体，使体 系有更多的部分系有更多的部分 冷凝、部分气化冷凝、部分气化 的机会，以提高的机会，以提高 分离效率。分离效率。 二、实二、实 验验 原原 理：理： 有机化学实验有机化学实验 Chem is try ! 2021-7-2 n 折光率折光率 光在不同介质中的传播速度不同。光线从一介质进入光在不同介质中的传播速度不同。光线从一介质进入 另一介质，在界面处的传播方向会发生改变另一介质，在界面处的传播方向会发生改变光的折光的折 射。根据折射定律，有：射。根据折射定律，有： A B 单色光线单色光线

6、sin sin sin sin = n n N N N、n：介质：介质A、B的折光率的折光率 若若A为空气，为空气，N1 sin sin sin sin =n n 最重要的物理常数之一，作为液体物质纯度的最重要的物理常数之一，作为液体物质纯度的 标准，比沸点更可靠。标准，比沸点更可靠。 二、实二、实 验验 原原 理：理： 有机化学实验有机化学实验 Chem is try ! 物质的折光率与其物质的折光率与其结构结构、光线、光线波长波长、温度温度、和、和压力压力 （影响不大）等有关。折光率用（影响不大）等有关。折光率用 nDt 表示。其中，表示。其中，D是是 以钠灯的以钠灯的D线（线（5839A

7、0）作光源，）作光源，t 是与折光率相对应是与折光率相对应 的温度。手册中折光率是的温度。手册中折光率是 nD20 ，换算关系如下：，换算关系如下： n 折光率的影响因素折光率的影响因素 nD20 = nDt + 0.00045 ( t 20 ) 2021-7-2 二、实二、实 验验 原原 理：理： 有机化学实验有机化学实验 Chem is try ! 2021-7-2 n 阿贝折光仪的光学原理阿贝折光仪的光学原理 A B sin sin sin sin =n n当当 = 90时，时， =0（临界角）（临界角） 1 1 sinsin0 =n n “半明半暗半明半暗”法法 2021-7-2 Ch

8、em is try !有机化学实验有机化学实验 三、药品和仪器：三、药品和仪器： n 药品：乙醇、水的混合物（体积比药品：乙醇、水的混合物（体积比1:1），），95%乙醇乙醇 n 主要仪器：主要仪器： 分馏柱必要分馏柱必要 时需时需保温保温 待分馏液体积不待分馏液体积不 超过其容积的超过其容积的1/2 2021-7-2 Chem is try !有机化学实验有机化学实验 根据待蒸馏液为根据待蒸馏液为30mL乙醇溶液，选择乙醇溶液，选择100mL圆底烧瓶；圆底烧瓶； 加料，并加几粒加料，并加几粒沸石沸石；安装简单分馏装置。；安装简单分馏装置。 通冷凝水；通冷凝水；缓慢加热缓慢加热，使蒸气环沿分馏

9、柱缓缓上升（柱，使蒸气环沿分馏柱缓缓上升（柱 内形成内形成温度梯度温度梯度）；待蒸气到达水银球时，控制加热速）；待蒸气到达水银球时，控制加热速 度，使馏出速度为度，使馏出速度为1滴滴/23秒秒。 产物收集：产物收集：77-79馏分馏分（注意（注意更换接收瓶更换接收瓶）；）； 先停热、再关水，拆装置。先停热、再关水，拆装置。 计算回收率：计算回收率： 回收率（实际收集体积回收率（实际收集体积/加入体积）加入体积）100% 测折光率（每个样品平行测折光率（每个样品平行23次）次） 四、实验操作：四、实验操作： 2021-7-2 Chem is try !有机化学实验有机化学实验 五、注意事项：五、

10、注意事项： 烧瓶中待分馏液的体积应不超过其容积的烧瓶中待分馏液的体积应不超过其容积的1/2； 分馏时，分馏柱内要保持有分馏时，分馏柱内要保持有回流液回流液。 分馏时，加热过快，分离效果显著下降；加热分馏时，加热过快，分离效果显著下降；加热过慢过慢， 上升的蒸气时断时续，馏出温度有所上升的蒸气时断时续，馏出温度有所波动波动。 阿贝折光仪有阿贝折光仪有消色散消色散装置，故可直接使用装置，故可直接使用日光日光，其测，其测 得的数值与钠光线所测得的一样。这是阿贝折光仪的得的数值与钠光线所测得的一样。这是阿贝折光仪的 优点之一。优点之一。 使用阿贝折光仪时，注意滴管末端使用阿贝折光仪时，注意滴管末端切勿触及棱镜切勿触及棱镜，以，以 免划伤棱镜表面。免划伤棱镜表面。 2021-7-2 Chem is try !有机化学实验有机化学实验 六、思考题：六、思考题：