实验室技术要求要点

1、2014年02月 实验室 技术要求 要点 课件公共邮箱课件公共邮箱 密码：密码：2011051220110512 陕西省产品质量监督检验研究院陕西省产品质量监督检验研究院 陕西省产品质量监督检验研究院陕西省产品质量监督检验研究院 诚实守信诚实守信 合作共赢合作共赢 5 技术要求 5.1 5.1 总则总则 5.2 5.2 人员人员 5.3 5.3 设施和环境条件设施和环境条件 5.4 5.4 检测方法及方法确认检测方法及方法确认 5.5 5.5 设备设备 5.6 5.6 测量溯源性测量溯源性 5.7 5.7 抽样抽样 5.8 5.8 检测物品（样品）的处置检测物品（样品）的处置 5.9 5.9

2、检测结果的质量保证检测结果的质量保证 5.10 5.10 结果报告结果报告 陕西省产品质量监督检验研究院陕西省产品质量监督检验研究院 诚实守信诚实守信 合作共赢合作共赢 5.1 总则总则 决定检测的决定检测的正确性和可靠性的因素非常多，主要有：正确性和可靠性的因素非常多，主要有： 上述因素对不同检测的上述因素对不同检测的测量不确定度影响不同测量不确定度影响不同，实验室在制订检测方法和程序、培实验室在制订检测方法和程序、培 训和考核人员、选择和校准所用设备时，应考虑到这些因素。训和考核人员、选择和校准所用设备时，应考虑到这些因素。 客户客户 检测过程检测过程 客户客户 人员人员环境环境 物品物品

3、量值溯源量值溯源方法方法 设备设备抽样抽样 陕西省产品质量监督检验研究院陕西省产品质量监督检验研究院 诚实守信诚实守信 合作共赢合作共赢 1.1.明确岗位职责明确岗位职责, ,配备配备资质、条件符合的人员资质、条件符合的人员 所有操作专门设备所有操作专门设备 1) 1) 配备所需人员配备所需人员 从事检测从事检测 评价结果评价结果 签署报告签署报告/ /证书证书( (授权签字人）授权签字人） 知识知识 2) 2)确保上述人员的能力确保上述人员的能力 技能技能 经验经验 3)确认能力资格确认能力资格根据相应的教育、培训、经验、技能等予以确认。根据相应的教育、培训、经验、技能等予以确认。 某些某些

4、特殊特殊领域领域（如无损检测）：要求有个人资格证书，人员资格证书的要求可能（如无损检测）：要求有个人资格证书，人员资格证书的要求可能 是法定的、特殊技术领域标准包含的，或是客户要求的。是法定的、特殊技术领域标准包含的，或是客户要求的。 5.2 人员人员 陕西省产品质量监督检验研究院陕西省产品质量监督检验研究院 诚实守信诚实守信 合作共赢合作共赢 2.2.培训培训 管理层管理层应制订应制订: 目标目标 - - 教育、培训、教育、培训、技能技能 政策和程序政策和程序 计划计划-近期、远期近期、远期 实施计划后应实施计划后应: : 考核考核 记录记录 评价培训的有效性评价培训的有效性 岗前培训，法律

5、法规教育、岗前培训，法律法规教育、 管理体系文件管理体系文件 内容、基础内容、基础 知识、专业技能、并应经过知识、专业技能、并应经过 考核合格后上岗。考核合格后上岗。 在职培训应根据实验室当前在职培训应根据实验室当前 工作和预期发展的需要分别制工作和预期发展的需要分别制 订近期、远期计划订近期、远期计划 ，要关注人，要关注人 员的知识更新和提高。如不确员的知识更新和提高。如不确 定度知识、外语水平、新标准定度知识、外语水平、新标准 、新技术等。、新技术等。 不但理解方法、原理、操作， 还应培养员工解决问题的能力 5.2 人员人员 陕西省产品质量监督检验研究院陕西省产品质量监督检验研究院 诚实守

6、信诚实守信 合作共赢合作共赢 3.3.监督监督 对检测人员进行足够监督对检测人员进行足够监督 对对在培在培员工员工 适当监督适当监督 对签约人员、对签约人员、额外技术人员、额外技术人员、关键的支持人员关键的支持人员受到监督受到监督 、确保胜任，按体系要求工作、确保胜任，按体系要求工作。 液相色谱分析样品。是刚从学校 毕业分配来的研究生，是否有人 监督？不能因他是研究生，素质 高，就不必监督。 如烟草行业品 烟师、酒业的 品酒师等。 5.2 人员人员 陕西省产品质量监督检验研究院陕西省产品质量监督检验研究院 诚实守信诚实守信 合作共赢合作共赢 4.4.技术档案技术档案 1) 1)建立所有技术人员

7、（包括签约人员）建立所有技术人员（包括签约人员） 的业绩档案。的业绩档案。 业绩档案的内容应包括：业绩档案的内容应包括： 教育学历、教育学历、 专业资质、相关授权、培训、能力、技能和经验记录等专业资质、相关授权、培训、能力、技能和经验记录等 并包含授权和（或）能力确认的日期。并包含授权和（或）能力确认的日期。 2) 2)对与检测有关的管理人员、技术人员、关键支持人员，实验室应保留其当对与检测有关的管理人员、技术人员、关键支持人员，实验室应保留其当 前工作的描述，描述内容至少包括：前工作的描述，描述内容至少包括： 操作人员（检测操作人员（检测/ /校准）的职责；校准）的职责； 策划检测策划检测/

8、 /校准和结果评价的职责；校准和结果评价的职责； 提出意见和解释的职责；提出意见和解释的职责； 方法改进、新方法开发和确认方面的职责；方法改进、新方法开发和确认方面的职责； 各岗位的管理职责；各岗位的管理职责； 各岗位专业知识和经验；各岗位专业知识和经验； 各岗位资格和培训计划各岗位资格和培训计划 。 5.2 人员人员 陕西省产品质量监督检验研究院陕西省产品质量监督检验研究院 诚实守信诚实守信 合作共赢合作共赢 特殊类型的抽样人员特殊类型的抽样人员 检测人员检测人员 5. 5. 授权授权 检测报告检测报告/证书签发人员证书签发人员 提出意见和解释人员提出意见和解释人员 特殊类型设备操作人员特殊

9、类型设备操作人员 授权是指管理层根据人员的能力授权是指管理层根据人员的能力 ，确定由何人进行某项工作所做，确定由何人进行某项工作所做 的的“指派指派”。 5.2 人员人员 陕西省产品质量监督检验研究院陕西省产品质量监督检验研究院 诚实守信诚实守信 合作共赢合作共赢 授权签字人授权签字人的技术能力必须满足要求：的技术能力必须满足要求： *具有相应的职责和权利，对检测结果的完整性和准确性负责； *与检测技术接触紧密，掌握有关的检测项目限制范围 ； *熟悉有关检测标准、方法及规程 ； *有能力对相关检测结果进行评定，了解测试结果的不确定度； *了解有关设备维护保养及定期校准的规定，掌握其校准状态；

10、*十分熟悉记录、报告及其核查程序； *了解认证认可条件、实验室义务及认证认可标志使用等有关规定。 5.2 人员人员 陕西省产品质量监督检验研究院陕西省产品质量监督检验研究院 诚实守信诚实守信 合作共赢合作共赢 对报告作出对报告作出意见和解释意见和解释的人员，要具备：的人员，要具备： * * 相应的资格、培训、经验；相应的资格、培训、经验； * * 进行检测方面的足够知识，已使用或拟使用方法的知识；进行检测方面的足够知识，已使用或拟使用方法的知识； * * 制造被检测物品、材料、产品等所用的相应技术知识；制造被检测物品、材料、产品等所用的相应技术知识； * * 物品在使用过程中可能出现的缺陷或降

11、级等方面的知识；物品在使用过程中可能出现的缺陷或降级等方面的知识； * * 法规和标准中阐明的通用要求的知识；法规和标准中阐明的通用要求的知识； * * 了解所发现的有关物品、材料和产品等在正常使用中的偏离程度。了解所发现的有关物品、材料和产品等在正常使用中的偏离程度。 5.2 人员人员 陕西省产品质量监督检验研究院陕西省产品质量监督检验研究院 诚实守信诚实守信 合作共赢合作共赢 1.1.基本基本要求要求 实验室的设施，包括但不限于能源、照明和环境条件，应实验室的设施，包括但不限于能源、照明和环境条件，应有助于有助于检测的正确实施。检测的正确实施。 应确保环境条件不会使结果无效，或对测量质量产

12、生应确保环境条件不会使结果无效，或对测量质量产生不良影响不良影响。 对影响检测的设施和环境条件的技术要求应制订成文件。对影响检测的设施和环境条件的技术要求应制订成文件。 特别注意固定设施以外的场所进行抽样、检测的环境条件。特别注意固定设施以外的场所进行抽样、检测的环境条件。 如： 太阳光线直接 射到天平？ 微生物检测中，污 染区和清洁区没有 划分。 5.3设施和环境条件设施和环境条件 陕西省产品质量监督检验研究院陕西省产品质量监督检验研究院 诚实守信诚实守信 合作共赢合作共赢 2.2.监控监控 相关的规范、方法和程序有要求相关的规范、方法和程序有要求 监测、控制、记录监测、控制、记录环境条件环

13、境条件 对结果的质量有影响对结果的质量有影响 包括包括设备设备、样品样品、顾客对环境条件的要求，均应满足。、顾客对环境条件的要求，均应满足。 当环境条件当环境条件危及危及到检测的结果时，应停止工作。到检测的结果时，应停止工作。 诸如生物消毒诸如生物消毒 、灰尘、电磁干、灰尘、电磁干 扰、辐射、湿度、供电、温度扰、辐射、湿度、供电、温度 、声级和振级等、声级和振级等 应予重视，要应予重视，要 适应于相关的技术活动。适应于相关的技术活动。 如：黏度油的测量要求恒温水浴温度 波动 0.05内，突然停电，工作人员 继续检测？ 有些设备要 达到说明书上要 求的条件才能保证准确度。如 角度仪、三坐标机等。

14、 食品对温度的要求。 “常温 ”保存 - 酷暑 纺织品对湿度的要求：在 90%环境中恒温恒湿24h 5.3设施和环境条件设施和环境条件 陕西省产品质量监督检验研究院陕西省产品质量监督检验研究院 诚实守信诚实守信 合作共赢合作共赢 3.3.隔离隔离 对对不相容不相容活动的活动的相邻区域相邻区域进行有效隔离。进行有效隔离。 采取措施以防止采取措施以防止交叉交叉污染。污染。 对进入、使用影响检测质量区域的控制管理；对进入、使用影响检测质量区域的控制管理； 根据实验室情况确定控制的范围。根据实验室情况确定控制的范围。 控制区域应有明显控制区域应有明显“标识标识”。 4.内务内务管理管理 确保良好内务确

15、保良好内务管理管理，必要时应制订专门的，必要时应制订专门的程序程序。 记录记录 感光实验室的暗室在工 作时无任何标识和警示 注意有关法规和安全的要求：如化注意有关法规和安全的要求：如化 学实验室废水、废气、有害物质的学实验室废水、废气、有害物质的 处理等处理等 相互干扰或影响相互干扰或影响 从广义、空间理解。也从广义、空间理解。也 包括一个实验室内的不包括一个实验室内的不 同部位同部位 。 化学实验室与长度实验室共 用一台通风设备，后来长度 实验室的设备生锈。 陕西省产品质量监督检验研究院陕西省产品质量监督检验研究院 诚实守信诚实守信 合作共赢合作共赢 1.1. 使用使用适合适合的方法和程序的

16、方法和程序进行检测进行检测 包括物品的抽样、处理、运输、存储和准备，适当时，还包包括物品的抽样、处理、运输、存储和准备，适当时，还包 括测量不确定度的评定和分析检测数据的统计技术。括测量不确定度的评定和分析检测数据的统计技术。 叙述偏离原因叙述偏离原因 文件作出规定文件作出规定 分析对结果的影响分析对结果的影响 规定记录格式规定记录格式 若对若对检测检测 经技术判断经技术判断评审对结果的影响程度评审对结果的影响程度 方法方法偏离偏离，则应，则应 授权授权-批准批准 客户同意客户同意 记录归档记录归档 能满足客户和适用于所进行能满足客户和适用于所进行 的检测的检测/校准的方法。校准的方法。 与规

17、定方法之间的任何差异，如： 抽样方法、数量、比例改变； 试样前处理方法、过程改变； 检测 / 校准方法改变； 数据传输、处理、计算方法改变 超出标准适用范围 5.4 检测方法及方法的确认检测方法及方法的确认 陕西省产品质量监督检验研究院陕西省产品质量监督检验研究院 诚实守信诚实守信 合作共赢合作共赢 2.2.指导书指导书 前提前提- - 如果缺少指导书可能影响检测结果，则必如果缺少指导书可能影响检测结果，则必 须制订须制订指导书指导书。 设备的使用和操作说明书设备的使用和操作说明书 指导书指导书 物品处置、准备的指导书物品处置、准备的指导书 检测方法规范检测方法规范补充细则补充细则 要求要求-

18、所有与实验室工作有关的指导书、标准、手册所有与实验室工作有关的指导书、标准、手册 和参考资料应保持和参考资料应保持现行有效现行有效并易于员工取阅。并易于员工取阅。 如果标准或其他公认如果标准或其他公认 的规范已包含了如何的规范已包含了如何 进行检测进行检测/ /校准的简明校准的简明 和足够信息，且这些和足够信息，且这些 标准已作为公开文件标准已作为公开文件 使用时，则不需再进使用时，则不需再进 行补充或改写为内部行补充或改写为内部 程序。程序。对方法中的可对方法中的可 选择步骤，可能有必选择步骤，可能有必 要制定附加细则或补要制定附加细则或补 充文件。充文件。 如果选择方法中的一些步骤，可能有

19、如果选择方法中的一些步骤，可能有 必要制定附加细则或补充文件。必要制定附加细则或补充文件。 标准合定本中作废或标准合定本中作废或有效版本的有效版本的标识标识 5.4 检测方法及方法的确认检测方法及方法的确认 陕西省产品质量监督检验研究院陕西省产品质量监督检验研究院 诚实守信诚实守信 合作共赢合作共赢 3.3.方法的选择方法的选择 满足客户需要满足客户需要 1 1）前提）前提 适用适用于所进行的检测工作（包括抽样的方法于所进行的检测工作（包括抽样的方法 ） 当认为客户提出的方法不合适或已过期时，应通知客户。当认为客户提出的方法不合适或已过期时，应通知客户。 在检测之前，应证实能够正确地运用这些标

20、准方法。如果标准方法发生了变化，应重在检测之前，应证实能够正确地运用这些标准方法。如果标准方法发生了变化，应重 新进行证实。新进行证实。 客户未指定客户未指定方法时方法时 优先选择标准方法优先选择标准方法确保使用最新有效版本确保使用最新有效版本 (国际、区域、国家标准发布的国际、区域、国家标准发布的; 由知由知 名的技术组织或有关科学书籍和期刊公布的名的技术组织或有关科学书籍和期刊公布的) 其次选择其次选择非标准方法非标准方法 由设备制造商指定的方法（所选用的方法应通知客户）由设备制造商指定的方法（所选用的方法应通知客户） . 实验室制定或采用的方法实验室制定或采用的方法 同一检测可能有很多方

21、法，不同同一检测可能有很多方法，不同 方法得到的结果有差异。方法得到的结果有差异。 实验室制定的方法也实验室制定的方法也 可使用，但需经验证可使用，但需经验证 、确认。、确认。 实验室应关注、落实对标准实验室应关注、落实对标准 的发展变化进行跟踪的发展变化进行跟踪 除非该版本不适宜除非该版本不适宜 或不可能使用或不可能使用 应征得客户的同意；应应征得客户的同意；应 经适当的确认经适当的确认 5.4 检测方法及方法的确认检测方法及方法的确认 陕西省产品质量监督检验研究院陕西省产品质量监督检验研究院 诚实守信诚实守信 合作共赢合作共赢 4.4.新的方法新的方法在检测之前，需证实能力在检测之前，需证

22、实能力 新方法证实新方法证实需需包括包括: : - - 方法标识方法标识 - - 范围范围 - - 被测对象描述（包括运输、存储、准备等）被测对象描述（包括运输、存储、准备等） - - 被测参数或量值、范围被测参数或量值、范围 - - 所需设备、标物及校准；所需设备、标物及校准； - - 环境条件要求、环境条件要求、需遵循的安全措施需遵循的安全措施 - - 试验步骤；试验步骤； - - 观察、结果的记录方法；观察、结果的记录方法； - - 计算结果；计算结果； - - 不确定度评定；不确定度评定； - - 技术指标要求；技术指标要求； - - 表达方式等等。表达方式等等。 5.4 检测方法及方

23、法的确认检测方法及方法的确认 陕西省产品质量监督检验研究院陕西省产品质量监督检验研究院 诚实守信诚实守信 合作共赢合作共赢 5.5.实验室实验室制定方法制定方法的程序的程序 计划计划 -实验室内部制定方法是有计划的活动实验室内部制定方法是有计划的活动 人员人员 -具有足够资源的有资格的人员承当具有足够资源的有资格的人员承当 要求要求 -方案设计、充分论证、满足预期用途，方案设计、充分论证、满足预期用途， 需经审核、确认、批准需经审核、确认、批准 证明证明 -工作前证明能正确运用标准工作前证明能正确运用标准 验证验证 - - 试验、不确定度分析、比对试验、不确定度分析、比对 更新更新 -计划应随

24、方法制定的进度加以更新计划应随方法制定的进度加以更新 沟通沟通 -确保所有有关人员之间的有效沟通确保所有有关人员之间的有效沟通 合同合同 -客户同意客户同意 5.4 检测方法及方法的确认检测方法及方法的确认 陕西省产品质量监督检验研究院陕西省产品质量监督检验研究院 诚实守信诚实守信 合作共赢合作共赢 6.方法的确认方法的确认 确认确认-通过核查并提供客观证据，以证实某一特定预通过核查并提供客观证据，以证实某一特定预 期用途特殊要求被满足。期用途特殊要求被满足。 非标准方法非标准方法 实验室设计实验室设计( (制定制定) )的方法的方法 1) 1) 需确认的需确认的对象对象 超出其预定范围使用的

25、标准方法超出其预定范围使用的标准方法 扩充和修改过的标准方法扩充和修改过的标准方法 可包括对抽样、处置可包括对抽样、处置 和运输程序的确认。和运输程序的确认。 核查基本原理、观察操作步骤、检查核查基本原理、观察操作步骤、检查 重复性、确认人员能力水平、建立内重复性、确认人员能力水平、建立内 部质控、用标准物质核查等部质控、用标准物质核查等 5.4 检测方法及方法的确认检测方法及方法的确认 陕西省产品质量监督检验研究院陕西省产品质量监督检验研究院 诚实守信诚实守信 合作共赢合作共赢 使用参考标准或标准物质校准；使用参考标准或标准物质校准； 与其他方法所得的结果进行比较；与其他方法所得的结果进行比

26、较； 2) 2) 确认技术确认技术 实验室间比对；实验室间比对； 对影响结果的因素作系统性评审；对影响结果的因素作系统性评审； 根据理论原理和实践经验评定不确定度根据理论原理和实践经验评定不确定度 3) 3) 制定确认程序：制定确认程序： - - 详细说明预期用途的要求；详细说明预期用途的要求； - - 方法特性量的测定；方法特性量的测定； - - 该方法能满足要求的核实、验证；该方法能满足要求的核实、验证； - - 不确定度的评定；不确定度的评定； - - 确认有效性的声明。确认有效性的声明。 4) 记录所获得的结果、使用的确认程序和该方法是否适合预期用途的声明。记录所获得的结果、使用的确认

27、程序和该方法是否适合预期用途的声明。 5.4 检测方法及方法的确认检测方法及方法的确认 陕西省产品质量监督检验研究院陕西省产品质量监督检验研究院 诚实守信诚实守信 合作共赢合作共赢 5)5)确认应尽可能全面，以满足预定用途或应用领域的需要。确认应尽可能全面，以满足预定用途或应用领域的需要。 * 注意：注意： - - 已确认的非标准方法有改动时，需将该改动的影响形成文件，适当时需重新已确认的非标准方法有改动时，需将该改动的影响形成文件，适当时需重新 进行确认。进行确认。 - - 确认通常是成本、风险和技术可行性之间的一种平衡。确认通常是成本、风险和技术可行性之间的一种平衡。 - - 在方法制订过

28、程中，需进行定期的评审，以证实客户的需求在方法制订过程中，需进行定期的评审，以证实客户的需求 仍能得到满足。仍能得到满足。 - - 对修订编制计划所需的要求中的任何变更，均需得到批准和对修订编制计划所需的要求中的任何变更，均需得到批准和 授权。授权。 5.4 检测方法及方法的确认检测方法及方法的确认 陕西省产品质量监督检验研究院陕西省产品质量监督检验研究院 诚实守信诚实守信 合作共赢合作共赢 6) 6) 按预期用途，经评价确认的方法，得到的下列值的范围和准确度，应适应客户的按预期用途，经评价确认的方法，得到的下列值的范围和准确度，应适应客户的 需求。需求。 结果的不确定度结果的不确定度 检出限

29、检出限 方法的选择性方法的选择性 值值 线性线性 重复性限和重复性限和/或复现性限或复现性限 抵御外来影响的稳健度抵御外来影响的稳健度 抵御抵御来自样品来自样品（或检测物）母体干扰的交互灵敏度。（或检测物）母体干扰的交互灵敏度。 指如在制备样品时采用的指如在制备样品时采用的 基体物质对被测量测量结基体物质对被测量测量结 果的影响。果的影响。 5.4 检测方法及方法的确认检测方法及方法的确认 陕西省产品质量监督检验研究院陕西省产品质量监督检验研究院 诚实守信诚实守信 合作共赢合作共赢 7.7.测量不确定度的评定测量不确定度的评定 测量不确定度测量不确定度-与测量结果相关联的一个参数，用以表征合理

30、地赋予被测量之值的与测量结果相关联的一个参数，用以表征合理地赋予被测量之值的 分散性。一般用标准偏差（分散性。一般用标准偏差（u u）表示）表示 1) 1) 校准实验室（含内部校准的检测实验室）校准实验室（含内部校准的检测实验室） - 具有测量不确定具有测量不确定度的程序；度的程序； - 对对所有所有校准进行不确定度评定。校准进行不确定度评定。 2) 2) 检测实验室检测实验室 - 具有并具有并应用应用不确定度评定程序；不确定度评定程序； - 至少应努力找出不确定度的所有分量，并确保结果的表达方式不会对不确定度至少应努力找出不确定度的所有分量，并确保结果的表达方式不会对不确定度 造成错觉。造成

31、错觉。 - 合理的评定应依据对方法性能的理解和测量范围，并利用诸如过去的经验和确合理的评定应依据对方法性能的理解和测量范围，并利用诸如过去的经验和确 认的数据。认的数据。 应有能力对每一项有数值应有能力对每一项有数值 要求的测量结果进行不确定要求的测量结果进行不确定 度评定；度评定； 由于方法性质由于方法性质无法进行严无法进行严 格的格的 评定时，列出主要分评定时，列出主要分 量，合理评估。量，合理评估。 有数值的 5.4 检测方法及方法的确认检测方法及方法的确认 陕西省产品质量监督检验研究院陕西省产品质量监督检验研究院 诚实守信诚实守信 合作共赢合作共赢 * * 下列情况下下列情况下,检测报

32、告中必须提供不确定度检测报告中必须提供不确定度: 当不确定度与检测结果的有效性或应用有关当不确定度与检测结果的有效性或应用有关 用户要求用户要求 不确定度影响到对规范限度的符合性不确定度影响到对规范限度的符合性 测试方法有规定测试方法有规定 CNAL要求要求 * * 采用新方法前，应制订相关的测量不确定度评定方法采用新方法前，应制订相关的测量不确定度评定方法 * * 对于广泛公认的检测方法，若已规定了对于广泛公认的检测方法，若已规定了不确定度主要不确定度主要 来源的极限和计算结果的表达形式时，只要按来源的极限和计算结果的表达形式时，只要按检测方检测方 法的要求操作，并出具结果即可。法的要求操作

33、，并出具结果即可。 * * 不确定度评估的严密程度取决于不确定度评估的严密程度取决于 - 检测方法的要求检测方法的要求 - 用户的要求用户的要求 -用来确定是否符合某规范所依据的误差限的宽窄。用来确定是否符合某规范所依据的误差限的宽窄。 5.4 检测方法及方法的确认检测方法及方法的确认 陕西省产品质量监督检验研究院陕西省产品质量监督检验研究院 诚实守信诚实守信 合作共赢合作共赢 3)3) 在评定测量不确定度时，对给定条件下的所有重要不确定度分量，均应采用适在评定测量不确定度时，对给定条件下的所有重要不确定度分量，均应采用适 当的分析方法加以考虑。当的分析方法加以考虑。 不确定度的来源不确定度的

34、来源主要有：主要有： - - 参考标准和标准物质（参考物质）参考标准和标准物质（参考物质） - - 方法和设备方法和设备 - - 环境条件环境条件 - - 被被测物测物品的性能和状态品的性能和状态 - - 操作人员操作人员 在评定测量不确定度时，通常不考虑被检在评定测量不确定度时，通常不考虑被检测物测物品预计的长期性能。品预计的长期性能。 最佳测量能力最佳测量能力 根据根据日日常检常检测系统测系统，被，被测样品测样品接近理想状态接近理想状态时评定的最小测量不确定度。时评定的最小测量不确定度。 - 1.实验室在其认可中所执行的常 规工作应能达到的宣布的能力 ;2.在认可活动范围内实验室不 能宣称

35、有比它还小的测量不确 定度。 待测件的缺陷对测量 不确定度的实际影响 应该最小。 5.4 检测方法及方法的确认检测方法及方法的确认 陕西省产品质量监督检验研究院陕西省产品质量监督检验研究院 诚实守信诚实守信 合作共赢合作共赢 8.8.数据控制数据控制 * * 应对计算和数据传送进行系统和适当的应对计算和数据传送进行系统和适当的检查检查 * * 自动采集、处理、记录、报告、存储或检索时应确保：自动采集、处理、记录、报告、存储或检索时应确保： - 开发的软件应制订成足够详细的文件，并对其适用开发的软件应制订成足够详细的文件，并对其适用 性进行适当验证；性进行适当验证； - 建立并实施数据保护的程序

36、建立并实施数据保护的程序 ： 包括（但不限于）：数据输入或采集、包括（但不限于）：数据输入或采集、 数据存储数据存储 、数据传输和数据处理的完整性和保密性；、数据传输和数据处理的完整性和保密性； - 维护：计算机和自动设备以确保其功能正常维护：计算机和自动设备以确保其功能正常 - 条件：提供保护检测和校准数据完整性所必需的环条件：提供保护检测和校准数据完整性所必需的环 境和运行条件。境和运行条件。 数据和计算直接关系到报告数据和计算直接关系到报告/ /证书的质量证书的质量 ，应核查计算过程；尤其是对数据传送的，应核查计算过程；尤其是对数据传送的 过程要加以控制：过程要加以控制：数据的观察、采集

37、、转数据的观察、采集、转 换等过程是否正确，公式计算是否正确，换等过程是否正确，公式计算是否正确， 均应进行校对或审核均应进行校对或审核 。 5.4 检测方法及方法的确认检测方法及方法的确认 陕西省产品质量监督检验研究院陕西省产品质量监督检验研究院 诚实守信诚实守信 合作共赢合作共赢 数据的采集数据的采集 人工采集和记录测量数据人工采集和记录测量数据 自动设备自动采集测量数据自动设备自动采集测量数据 数据的引用数据的引用 物理常数的确认物理常数的确认 计算公式、曲线计算公式、曲线 数据的判定数据的判定 不确定度的评定及应用不确定度的评定及应用 数据的修约数据的修约 极限数据的判定极限数据的判定

38、 临界值的处理临界值的处理 可疑数据的判定与核查可疑数据的判定与核查 检测结果不一致结果的验证检测结果不一致结果的验证 数据的转移数据的转移 自动打印及储存数据自动打印及储存数据 报告的编制报告的编制 数据的更正数据的更正 执行更正程序执行更正程序 正式书面通知客户说明原因正式书面通知客户说明原因 5.4 检测方法及方法的确认检测方法及方法的确认 数据控制方案数据控制方案 陕西省产品质量监督检验研究院陕西省产品质量监督检验研究院 诚实守信诚实守信 合作共赢合作共赢 1. 1. 设备配备设备配备 必须必须配备配备正确正确进行检测（包括抽样、物品制备、数据处理与分析）所进行检测（包括抽样、物品制备

39、、数据处理与分析）所需要需要的的所有所有抽抽 样、测量和检测设备。样、测量和检测设备。 需要使用固定需要使用固定控制控制之外之外的设备时，应确保满足本准则的要求。的设备时，应确保满足本准则的要求。 指方法中要求进行检测指方法中要求进行检测、抽样、样品抽样、样品 制备、制备、软件软件所需配备的。所需配备的。 氧化铝分析某标准要求用真空干燥器 ，某实验室用一般干燥器代替？ 指租借的、合作 单位的、客户提 供的等，不在实 验室体系控制内 5.5设备设备 陕西省产品质量监督检验研究院陕西省产品质量监督检验研究院 诚实守信诚实守信 合作共赢合作共赢 2.2.用于检测（包括抽样用于检测（包括抽样) )设备

40、要求设备要求 1)1)用于检测、抽样的设备及其软件应达到要求的用于检测、抽样的设备及其软件应达到要求的准确度准确度，并符合检测，并符合检测相应的规范相应的规范 要求要求 如：滴定时用的体积约10ml，而滴 定管的校准点是25ml. 设备的类型、性能、指标，如量设备的类型、性能、指标，如量 程范围、准确度、稳定性、灵敏程范围、准确度、稳定性、灵敏 度等能满足方法相应的规度等能满足方法相应的规 范的要求。范的要求。 5.5设备设备 陕西省产品质量监督检验研究院陕西省产品质量监督检验研究院 诚实守信诚实守信 合作共赢合作共赢 2 2）对结果有重要影响的仪器的关键量或值，应）对结果有重要影响的仪器的关

41、键量或值，应制定校准计划制定校准计划。 3) 3)设备设备( (包括用于抽样的设备）在投入服务前应进行校准或核查，以证实其能够包括用于抽样的设备）在投入服务前应进行校准或核查，以证实其能够 满足实验室的规范要求和相应的标准规范。满足实验室的规范要求和相应的标准规范。 4) 4)校准状态标识校准状态标识 需校准的所有设备，只要可行，应使用标签、编码或其他标识，表明其校准状需校准的所有设备，只要可行，应使用标签、编码或其他标识，表明其校准状 态，包括上次校准的日期、再校准或失效日期。态，包括上次校准的日期、再校准或失效日期。 * * 标识管理标识管理 合格（绿色）合格（绿色）-检定检定/校准、比对

42、合格校准、比对合格 准用（黄色）准用（黄色）-降级使用、限范围使用降级使用、限范围使用 停用（红色）停用（红色）-检定检定/校准、比对不合格、损坏校准、比对不合格、损坏 5.5设备设备 陕西省产品质量监督检验研究院陕西省产品质量监督检验研究院 诚实守信诚实守信 合作共赢合作共赢 5)当需要利用期间核查以维持设备校准状态的可信度时，应按照规定的程序进行当需要利用期间核查以维持设备校准状态的可信度时，应按照规定的程序进行 期间核查程序期间核查程序 目的目的- 维持设备校准状态的可信度。维持设备校准状态的可信度。 实施实施-按照规定的期间核查指导书进行。按照规定的期间核查指导书进行。 频次频次原则上

43、在两次校准间进行，也可根据具体情况定。原则上在两次校准间进行，也可根据具体情况定。 期间核查指导书期间核查指导书核查项目、核查项目、核查标准核查标准、核查方法描述、计算方法、评判、核查方法描述、计算方法、评判 结果、记录。结果、记录。 使用核查标准或用 于核查的值稳定的 样物 5.5设备设备 陕西省产品质量监督检验研究院陕西省产品质量监督检验研究院 诚实守信诚实守信 合作共赢合作共赢 6)6)示值修正示值修正 当校准产生了一组修正因子时，实验室应有程序确保其所有备份（例如计算机当校准产生了一组修正因子时，实验室应有程序确保其所有备份（例如计算机 软件中的备份）得到正确软件中的备份）得到正确更新

44、更新。 3.3.设备操作设备操作 * * 操作操作-授权的人员（主检人员、专用设备使用人员）授权的人员（主检人员、专用设备使用人员） * * 说明书说明书-最新版（包括设备制造商提供的有关手册）最新版（包括设备制造商提供的有关手册） 注意现行有效注意现行有效 。某实验室检测人员。某实验室检测人员2005年年11月月 的检测使用的是的检测使用的是2004年年6月的标准曲线？月的标准曲线？2005 年砝码修正值保存在档案室，现场用的是年砝码修正值保存在档案室，现场用的是2004 年修正值？年修正值？ 5.5设备设备 陕西省产品质量监督检验研究院陕西省产品质量监督检验研究院 诚实守信诚实守信 合作共

45、赢合作共赢 4.4.设备档案和标识设备档案和标识 对检测具有重要影响的每一设备及其软件，均应建立档案和对检测具有重要影响的每一设备及其软件，均应建立档案和唯一性标识唯一性标识。信息至。信息至 少应包括：少应包括： a) 设备及其软件的识别；设备及其软件的识别； b) 制造商名称、型式标识、系列号或其他唯一性标识；制造商名称、型式标识、系列号或其他唯一性标识； c) 对设备是否符合规范的核查；对设备是否符合规范的核查； d) 当前的处所（如果适用）；当前的处所（如果适用）； e) 制造商的说明书（如果有），或其存放地点；制造商的说明书（如果有），或其存放地点； f) 所有校准报告和证书的日期、结

46、果及复印件，设备调整、所有校准报告和证书的日期、结果及复印件，设备调整、 验收准则和下次校准的预定日期；验收准则和下次校准的预定日期； g)设备维护计划，以及已进行的维护（适当时）；设备维护计划，以及已进行的维护（适当时）； h)设备的任何损坏、故障、改装或修理。设备的任何损坏、故障、改装或修理。 某实验室有2台感光 仪，标识为地上、地 下？ 5.5设备设备 陕西省产品质量监督检验研究院陕西省产品质量监督检验研究院 诚实守信诚实守信 合作共赢合作共赢 5.5.设备管理程序设备管理程序 * *目的是确保其功能正常并防止污染或性能退化。目的是确保其功能正常并防止污染或性能退化。 * *职责、申请、

47、采购、验收、校准、期间核查、保管、标识管理、使用记录、维职责、申请、采购、验收、校准、期间核查、保管、标识管理、使用记录、维 护计划、维护记录、停用报废、外出检查等环节护计划、维护记录、停用报废、外出检查等环节 。 * * 外出设备返回外出设备返回使用应前检查其功能和校准状态。使用应前检查其功能和校准状态。 现场检测设备现场检测设备 租借设备租借设备 送检设备送检设备 5.5设备设备 陕西省产品质量监督检验研究院陕西省产品质量监督检验研究院 诚实守信诚实守信 合作共赢合作共赢 6.6.停用设备停用设备 过载或处置不当过载或处置不当 可疑结果可疑结果 应停止使用的设备应停止使用的设备 已显示出缺

48、陷、已显示出缺陷、 超出规定限度的设备超出规定限度的设备 措施：措施： 停用停用- 应予隔离以防误用，或加贴标签、标记以清晰应予隔离以防误用，或加贴标签、标记以清晰 表明该设备已停用，表明该设备已停用， 修理修理 再校准再校准-表明能正常工作表明能正常工作 核查核查-核查这些缺陷或偏离规定极限对先前的检测核查这些缺陷或偏离规定极限对先前的检测 的影响，并执行的影响，并执行“不符合工作控制不符合工作控制”程序。程序。 5.5设备设备 陕西省产品质量监督检验研究院陕西省产品质量监督检验研究院 诚实守信诚实守信 合作共赢合作共赢 1.1.总则总则 计量计量溯源性：通过溯源性：通过不间断的测量系统校准

49、链或比对，将测量结果与规定的计量参不间断的测量系统校准链或比对，将测量结果与规定的计量参 照对象联系起来的特性。链中每一链接均会对测量不确定度有贡献。照对象联系起来的特性。链中每一链接均会对测量不确定度有贡献。 计量溯源链是通过校准等级关系来明确表示的。计量溯源链是通过校准等级关系来明确表示的。 1)1) 设备设备校准校准 -用于检测的、对检测和抽样结果的准确性或有效性有显著影响的用于检测的、对检测和抽样结果的准确性或有效性有显著影响的所有设备，所有设备， 包括包括辅助测量设备（例如用于测量环境条件的设备），辅助测量设备（例如用于测量环境条件的设备），在投在投 入使用前应进行校准。入使用前应进

50、行校准。 2 2）实验室应制定设备校准）实验室应制定设备校准的计划和程序。的计划和程序。 5.6测量溯源性测量溯源性 陕西省产品质量监督检验研究院陕西省产品质量监督检验研究院 诚实守信诚实守信 合作共赢合作共赢 （2)2)选择外部校准服务时，选择外部校准服务时， 1 1）应使用能够）应使用能够证明资格、测量能力和溯源性的实验室。证明资格、测量能力和溯源性的实验室。 2 2）由这些）由这些实验室发布的实验室发布的校准证书应有包括测量不确定度或符合确定的计量规校准证书应有包括测量不确定度或符合确定的计量规 范声明的测量结果范声明的测量结果 编制溯源图编制溯源图 5.6测量溯源性测量溯源性 陕西省产

51、品质量监督检验研究院陕西省产品质量监督检验研究院 诚实守信诚实守信 合作共赢合作共赢 具有资格证明具有资格证明 证明测量能力证明测量能力 提供自身溯源性提供自身溯源性 SISI CNAL认可的校准实验室 APLAC、ILAC MRA 成员认可的校准实验室 中国法定计量检定机构 各校准等级溯源链各校准等级溯源链 本实验室 国家测国家测 量标准量标准 其他国其他国 家计量院家计量院 5.6测量溯源性测量溯源性 陕西省产品质量监督检验研究院陕西省产品质量监督检验研究院 诚实守信诚实守信 合作共赢合作共赢 （3 3）某些不能溯源到）某些不能溯源到SISI单位时，应通过建立对适当测量标准的溯源来提供测量

52、的可单位时，应通过建立对适当测量标准的溯源来提供测量的可 信度，如：信度，如： 使用有证标准物质使用有证标准物质 使用有关各方接受的规定方法和使用有关各方接受的规定方法和/ /或或协议协议标准标准 可能时，可能时，要求参加适当的实验室间比对计划。要求参加适当的实验室间比对计划。 如：硬度本身没有明确的定义，在约定 方法下溯源：在不同的力的情况下，在被 测面上产生不同压痕；根据压痕深度和面 积来确定其硬度 5.6测量溯源性测量溯源性 陕西省产品质量监督检验研究院陕西省产品质量监督检验研究院 诚实守信诚实守信 合作共赢合作共赢 2.2.校准实验室溯源要求（略）校准实验室溯源要求（略） 3.3.检测

53、实验室溯源要求检测实验室溯源要求 1) 1)上述要求适用于测量设备和具有测量功能的检测设备，上述要求适用于测量设备和具有测量功能的检测设备， 除非已经证实除非已经证实校准带来的贡献对检测结果总的不确定度几校准带来的贡献对检测结果总的不确定度几 乎没有影响。这种情况下，实验室应保证所用设备能够提乎没有影响。这种情况下，实验室应保证所用设备能够提 供所需的测量不确定度。供所需的测量不确定度。 溯源至有证标准物质（参考物质）溯源至有证标准物质（参考物质） 2)2)无法溯源或与无法溯源或与SISI无关无关时时 各方接受的方法、协议标准各方接受的方法、协议标准 遵循程度取决于校准的不确定度对总的遵循程度

54、取决于校准的不确定度对总的 不确定度的相对贡献。如果校准是主导不确定度的相对贡献。如果校准是主导 因素，则需严格遵循上述要求。因素，则需严格遵循上述要求。 5.6测量溯源性测量溯源性 陕西省产品质量监督检验研究院陕西省产品质量监督检验研究院 诚实守信诚实守信 合作共赢合作共赢 3）内部校准）内部校准 ：实验室内部对仪器进行校准。要求：实验室内部对仪器进行校准。要求： a、按检定、按检定/校准规程内部校准；校准规程内部校准； b、若无检定、若无检定/校准规程，则按规范要求编制内部校准规范，经技术审核、确校准规程，则按规范要求编制内部校准规范，经技术审核、确 认、批准；认、批准； c、从事校准的人

55、员经培训、考核，具有能力；、从事校准的人员经培训、考核，具有能力； d、具有不确定度分析能力和不确定度分析指导书；、具有不确定度分析能力和不确定度分析指导书； e、选用的标准要建标；、选用的标准要建标； f 、记录、证书、记录、证书 5.6测量溯源性测量溯源性 陕西省产品质量监督检验研究院陕西省产品质量监督检验研究院 诚实守信诚实守信 合作共赢合作共赢 4.4.参考标准和标准物质参考标准和标准物质 1)1)实验室的实验室的参考标准参考标准 能够提供溯源的机构进行校准，能够提供溯源的机构进行校准， 仅用于校准，而不用于其他目的，仅用于校准，而不用于其他目的， （除非能证明作为参考标准的性能不会失

56、效）（除非能证明作为参考标准的性能不会失效） 应有校准计划和程序应有校准计划和程序 在任何调整前或后均应校准，在任何调整前或后均应校准， 应进行期间核查，确定其校准状态的置信度，应进行期间核查，确定其校准状态的置信度， 安全处置、运输、储存和使用。安全处置、运输、储存和使用。 参考标准参考标准 在给定组织或在给定地区内在给定组织或在给定地区内 ，用于校准工作测量标准的，用于校准工作测量标准的 测量标准测量标准 5.6测量溯源性测量溯源性 陕西省产品质量监督检验研究院陕西省产品质量监督检验研究院 诚实守信诚实守信 合作共赢合作共赢 2) 标准物质（参考物质）标准物质（参考物质） 尽可能对内部标准

57、物质（参考物质）进行核查尽可能对内部标准物质（参考物质）进行核查 尽可能溯源至尽可能溯源至SI测量单位或测量单位或 有证标准物质有证标准物质 5.6测量溯源性测量溯源性 陕西省产品质量监督检验研究院陕西省产品质量监督检验研究院 诚实守信诚实守信 合作共赢合作共赢 3) 3) 期间核查期间核查: : * * 对象：参考标准、基准、传递标准或工作标准、标准物对象：参考标准、基准、传递标准或工作标准、标准物 质（参考物质）。质（参考物质）。 * * 目的：保持校准状态的置信度。目的：保持校准状态的置信度。 * * 有期间核查有期间核查作业指导书作业指导书 4) 4)应有安全处置、运输、储存和使用参考

58、标准、标准物质的应有安全处置、运输、储存和使用参考标准、标准物质的程序，程序，防止污染或损坏防止污染或损坏 ，确保其完整性。，确保其完整性。 用核查标准在适当的用核查标准在适当的 周期内检查其主要计周期内检查其主要计 量性能、技术指标。量性能、技术指标。 规定操作规定操作程序程序和和时间时间 核查标准、核查方法核查标准、核查方法 、操作步骤、操作步骤、 计算公式、计算公式、 评判标准、核查结论、评判标准、核查结论、 记录。记录。 在两次校准时间间隔内，频次视在两次校准时间间隔内，频次视 仪器设备和使用频率而定仪器设备和使用频率而定 注意当用于固定场所以 外时要制订附加要求。 5.6测量溯源性测

59、量溯源性 陕西省产品质量监督检验研究院陕西省产品质量监督检验研究院 诚实守信诚实守信 合作共赢合作共赢 抽样：抽样： 取出物质、材料或产品的一部分作为其整体的代表性取出物质、材料或产品的一部分作为其整体的代表性 样品进行检测的一种规定程序。样品进行检测的一种规定程序。 1.1.抽样要求抽样要求 1)1)要有抽样程序、计划要有抽样程序、计划 抽样方案依据抽样方案依据 样品的选择、抽样计划、提取和制备进行描述样品的选择、抽样计划、提取和制备进行描述 对抽样程序偏离的记录、处理对抽样程序偏离的记录、处理 抽样抽样人员人员培训培训 唯一性识别唯一性识别 样品容器、运输、储存保留和处置样品容器、运输、储

60、存保留和处置 记录记录 2) 2)抽样计划和程序在抽样的地点应能够得到抽样计划和程序在抽样的地点应能够得到 相应的技术人员，不 是辅助性工作！ 5.7 抽样抽样 陕西省产品质量监督检验研究院陕西省产品质量监督检验研究院 诚实守信诚实守信 合作共赢合作共赢 3)3)只要合理，抽样计划应根据适当的统计方法制订。样品尽可能代表整体。只要合理，抽样计划应根据适当的统计方法制订。样品尽可能代表整体。 4)4)抽样过程注意需要控制的因素，以确保检测和校准结果的有效性。抽样过程注意需要控制的因素，以确保检测和校准结果的有效性。 注注: : 客户送样，其实质也是抽样。也可能存在客户送样，其实质也是抽样。也可能