丁基锂过滤工艺技术的探讨

1、丁基锂过滤工艺技术的探讨祁俊李传清 谷淑敏李伟（北京燕山石油化工有限公司研究院，102550）针对丁基锂过滤工艺技术的特点，就丁基锂过滤系统中过滤压力和过滤阻力进行探讨，以期为生产提供参考关键词：丁基锂 过滤丁基锂锂渣脱除是丁基锂工业生产的重要步 骤。先将固含量为5 %10 %的丁基锂反应液送入自然沉降罐进行重力沉降,80 %90 %的固体残渣被沉降下来，自然沉降罐上部为含有粒径15m固体颗粒的清液。在0 . 10 . 3M Pa压力下，将这部分清液压入过滤器进行过滤，对粒径在415m之间的微小固体颗粒进行有效拦截，合格的滤液送往丁基锂储罐，滤渣则通过冲洗溶剂压入残渣罐。冲洗溶剂的定期反冲洗，

2、还起到使滤芯再生的作用。其示意流程如图1所示。图1 丁基锂锂渣脱除流程示意1理论分析丁基锂过滤采用的是圆筒式的过滤方式，从过滤理论上看，影响丁基锂过滤速率的因素是多 方面的。过滤基本方程为1 :(1 1)式中：u -液体通过过滤层的平均线速度（m/ s） P -跨过滤层的压强降，Pa ;3-滤液的粘度，Pas；1R -滤层阻力，m ;Rm -过滤介质阻力,m -作者简介祁 俊 助理工程师，1994年毕业于湖南大学化工系有机化工专业，一直从事丁基锂开发、化工工艺设计。Rc -滤饼阻力,m 一 。由上式可知，过滤速率的快慢与跨过滤层的 压强降成正比，与物料的粘度、过滤阻力成反比。 因此，要想得到较

3、高的过滤速率，其途径是提高过 滤压力、降低物料的粘度和滤层阻力。1 .1 过滤压力过滤压力的提高对过滤速率的确有一定的积极作用，但从丁基锂的过滤工艺要求来看，过滤压力 P变化的范围并不大，一般控制在0.2M Pa左右。1.2滤浆粘度丁基锂溶液的粘度不大，一般为0.71 . 0c P左右，同时丁基锂为热敏性物质，通过升温来降低粘度以提高过滤速率显然不现实。1.3滤层阻力 滤层阻力分为滤饼阻力和过滤介 质阻力。滤饼有可压缩滤饼与不可压缩滤 饼之分。对于可压缩滤饼而言，并非过滤压力越高，过滤速率 越高，多数可压缩滤饼的平均比阻与过滤压力成 指数函数关系2 :A Sa = aopA P（1 - 2）该

4、式说明，可压缩滤饼随过滤压力的提高 ，过 滤阻力增大。由此分析可以推断，当过滤压力达 到某一临界值时，过滤速率相反要降低，所以对于 可压缩滤饼并非过滤压力越高越好。进入过滤器的丁基锂固含量不大（在1 %左右），同时固体悬浮物的粒径很小（在0 . 1 153m），因此丁基锂在正常情况下主要进行深层 过滤。同时，滤饼主要成分LiCI可视为不可压缩 滤饼，形成的滤饼阻力很小，此时，影响丁基锂过滤的主要因素滤层阻力主要表现为过滤介质阻 力。但过滤系统中杂质含量超标，则容易形成可压缩滤饼，从而使滤饼阻力增加，过滤速率下降。6-和3为诣PgH2试验2. 1原料丁基锂反应液：固体悬浮物含量约为1 %。 其中

5、氯化锂约占92 % ,其它固体约占8 %。溶剂：环己烷冰值 20pp m。2. 2主要设备过滤器的滤壳和滤芯均选自美国颇尔过滤器 （北京）有限公司。滤芯型号：PSS型（金属粉末烧 结）和PMM型（金属纤维烧结）；外形尺寸：1000 型,60逡54 ;滤芯根数:1根。2. 2 . 1滤芯的微观结构 滤芯的微观结构见图2、图3。图2 PSS型滤芯2. 2 . 2滤芯的性能参数 滤芯的性能参数见表滤液呈亮黄色，透明，杂质含量少为合格。2.3 . 2聚合试验将滤液送聚合装置，以生产出合格的聚合物 为合格。2.3 . 3体积流量 在过滤器前加玻璃转子流量计以测定滤浆的 体积流量卩。2.3 . 4 过滤压

6、力在过滤器前面加一块压力表Pi ,在过滤器后面加一块真空压力表 P2 ,以测定滤层两端的压强 降 AP （ P = Pi - P2 ）。3实验结果与讨论3.1系统杂质对过滤速率的影响在有精氮保护的密闭系统中，丁基锂过滤形成的滤饼可视为不可压缩滤饼，其过滤阻力主要表示为过滤介质阻力，但如果过滤系统中的杂质 含量超标（如H2 O、02、C02 ），众多的杂质同丁基 锂起反应，从而在丁基锂反应液中形成大量的絮 团，最终附着在滤饼的表面，这层絮团可视为极可 压缩性滤饼，这时的过滤阻力就不仅仅表现为过 滤介质阻力，滤饼阻力对过滤速率的影响也相当 明显。我们就系统杂质中水含量对过滤速率的影 响进行了实验，

7、见图4。表 PSS型和PMM型滤芯性能参数型号过滤液体时对应效率 下过滤精度5 m孔隙 度，%50 %90 %99 %9 . 99 %100 %PSS型P09247-920H579-1331PMM型M050-0.624578M100-25810772. 3分析测试2. 3 . 1目测图4不同水值下过滤速率与过滤量的关系（PSS型P09滤芯）在其它条件不变的情况下，单是水值发生变化时，从图4中我们不难看出，在相同过滤量的情 况下，水值为15pp m时的过滤速率比水值为 40pp m时要快，说明后者的过滤阻力大，由于两者 滤芯的过滤介质阻力是相同的，因此后者的滤饼阻力较前者大，从而进一步说明水值超

8、标形成的 絮团使滤饼阻力明显增加。3. 2过滤压力对过滤速率的影响在系统杂质超标时，杂质同丁基锂反应形成 的絮团可视为极可压缩性滤饼，由式（1 - 2）可知对可压缩滤饼而言，过滤压力对过滤速率的影响 较复杂。过蚯/V-L1上 h-TIrm鹑H图5 不同过滤压力下过滤速率与过滤量的关系（PSS型P09滤芯）注：真空度为0. 09 MPa是指P1 = 0 , P2 = - 0 . 09M Pa时的压 强 降；正压为0. 1M Pa是指P1 = 1M Pa ,P2 = 0M Pa时的压强降； 正压为0. 2M Pa是指 P1 = 2 M Pa ,P2 = 0M Pa时的压强降。从图5知，当过滤量为2

9、 . 5L以前时，加压有 利于过滤速率的提高，但随着过滤的进行，即在2.5L以后，真空过滤变为最快，过滤压力越高，过滤速率反而减慢。这主要是因为开始过滤时，滤饼尚未形成，絮团也未附着在滤饼表面，加压有利 于过滤速率的提高。但随着滤饼的生成，絮团附着滤饼表面，加压使滤饼压实，孔隙率降低，滤饼 阻力增加，从而使过滤速率下降。因此，在系统杂 质超标情况下的丁基锂过滤，过滤压力不宜过大, 最好采用真空过滤，这样效果会更好。在系统杂质含量很小不足以形成絮团时，主要进行的是深层过滤，过滤阻力主要集中在过滤介质阻力上，此时滤饼层很薄，且可视为不可压缩 性滤饼，故而滤饼阻力很小，如图6所示。随着过 滤压力的增

10、加，过滤速率有明显的提高，说明适当 地提高过滤压力有利于过滤速率的提高，同时曲线之间没有出现交叉现象，从而也说明了系统杂质含量很小时丁基锂过滤形成的滤饼为不可压缩 滤饼。但从丁基锂过滤工艺和经济性的角度考 虑，丁基锂过滤系统的过滤压力不宜过高，一般选用0.2M Pa的过滤压力，过滤实验中，我们一般采 取从沉降罐加正压0 . 1M Pa，丁基锂罐抽真空至-0 . 09M Pa的加压方式，过滤效果较好13过龍也T图6不同过滤压力下过滤速率与过滤量关系（PMM型M050滤芯）* p黏型p曲盂0 - a -过龍誥图7不同介质过滤速率与过滤量关系（素陶瓷、P09、M050滤芯）3.3 过滤介质3 . 3

11、 . 1过滤速率从图7中可以明显地看出，金属纤维烧结滤 芯的初速率为16L / h ,而金属粉末烧结滤芯的初 速率为11L / h ,素陶瓷滤芯的初速率为9L / h ,这说明金属纤维烧结滤芯穿过清洁过滤介质的压力 损失比金属粉末烧结、素陶瓷滤芯要小，从而证明 了金属纤维烧结滤芯的过滤介质阻力比金属粉末 烧结和素陶瓷滤芯要小。3 . 3 . 2过滤周期从图7中可以看出，金属纤维烧结滤芯的过 滤周期（从开始过滤到过滤难以进行的时间）比金 属粉末烧结、素陶瓷滤芯长，因为金属纤维烧结滤 芯的过滤速率在较长时间里一直保持较高速率不 变,而其它两种滤芯的过滤速率降得较快。3. 3 . 3反冲洗效果由于金

12、属纤维烧结滤芯的过滤介质阻力比金属粉末烧结、素陶瓷滤芯小，故而反冲洗迅速，同 时，金属纤维烧结滤芯的厚度薄，孔隙多，孔道规律，故而深入滤芯的固体悬浮物小颗粒绝大部分 可以通过冲洗溶剂很容易地清洗出来，而金属粉末烧结、素陶瓷滤芯的孔隙呈无规态，迷宫状，很难清洗掉，实验也证明了这一点。4结论(1) 丁基锂的过滤方式主要是深层过滤，滤层阻力主要集中在过滤介质阻力上，提高丁基锂过滤速率的一个关键因素就是选择合适的滤材作滤 芯，从而减小过滤阻力。(2) 尽量减少过滤系统中水、氧、二氧化碳等 杂质的含量，避免絮团的形成，减少滤饼由不可压 缩型向极可压缩型转化，从而有利于过滤速率的 提高。(3) 金属纤维烧

13、结滤芯比金属粉末烧结、素陶瓷滤芯具有孔隙率高、渗透性好、厚度薄、孔道平滑规律、过滤面积大和过滤介质阻力小、使用时间 长、易反洗等优点，可替代素陶瓷滤芯而大量使用 于丁基锂工业生产中。收稿日期：1999 - 02 - 04参考文献1 丘继存.选矿学.北京：冶金工业出版社,19872 天津大学化工原理教研室编.化工原理，天津:天津科学技术出版社，1983A PPROACH ON TECHNOLO GY 0 F BUTYL - Li S FIL TERIN G PROCES SQi J un 丄i Chuanqing , Gu Shumin and Li Wei(Research Institute

14、 , Beiji ng Yanshan Pet rochemical Co. , L td.)ABSTRAC TIn view of feat ure of tech no logy of But yl - Li s filtering p rocess , t he thesis makes an approach to filteri ng p ressure and filteri ng resista nee of But yl -Li s filtering system , so as to offerreference to t hep roductio n.Key words : But yl - Li , filter20万t/ a聚丙烯装置通过考核验收燕化公司20万t/ a聚丙烯装置于 1999年4 月23日通过考核验收，中国石化集团公司国际事 业公司、燕化公司、北京工程公司和提供技术的美 国阿莫科公司、提供基础设计的法国德西尼布公 司在双阳宾馆对20万t/ a聚丙烯装置通过考核签字验收。该项目于1996年12月5日签合同，1998年 12月15日建成投产，1999年3月22日至4月9