787KFTitrino操作步骤

1、11水分滴定器材微量进样器，万分之一天平，空安剖瓶，787 KF Titrino , 703 Ti Stand ,832 KF Thermoprep , clamping lever材料固体样品，纯水，卡氏试剂，甲醇操作步骤滴定前准备1 打开通风橱旁边的万分之一天平电源。准备好微量进样器，空安剖瓶， 样品及纯水。2将电缆两端分别连接到电脑串口和滴定仪主机背面的串口（RS232。3. 打开787 KF Titrino 主机后电源开关，按遥控板vCONFIG键，待主机屏幕出现“ KF device settings”。重复按遥控板Enter键确认，直到屏幕出现“ baud rate ”；按遥控板S

2、elect键选择指定项“ 9600”，然后按遥控板Enter键确认， 直到屏幕出现“data bit ”字样；按遥控板Select键选择指定项“ 8”，然后按遥控板Enter键确认，直到 屏幕出现“ stop bit ”字样；按遥控板Select键选择指定项“ 1”，然后按遥控板Enter键确认，直到 屏幕出现“ parity ”字样；按遥控板Select键选择指定项“ none”，然后按遥控板E nter键确认， 直到屏幕出现“ handshake” 字样；按遥控板Select键选择指定项“ HWs，然后按遥控板Enter键确认，直 到屏幕出现“ send to ”字样；按遥控板Select

3、键选择指定项“ IBM，然后按遥控板En ter键确认；按遥控板vQUIT键数次直至屏幕显示空白。4. 双击程序Vesuv Datalogger，出现对话框“点击OK。A.若安装软件后，首次执行该步骤，点击软件主菜单中Device选项中的下 拉菜单至“ Device manager ”，在打开的窗口中点击按钮，填写仪器名称如“ 787” ，选择相应的仪器如“ 787 Titrino ” 。点击确定，在出现的窗口中选 择相应的port （其中的COMX指的是电脑的串口），点击“0K，然后“close ”。 然后屏幕会出现一个标题为“ 787”的对话框在“ user”下输入用户名，在“ Remar

4、k输入sample not homogeneous ”，然后直接进入步骤 4。B.若已执行过 A步骤，则屏幕会出现一个标题为“ 787”的对话框在“ user ” 下输入用户名，在“ Remark输入“ sample not homogeneou， 然后直接进入步骤4。5. 点击主菜单“ Device ”，下拉菜单至“ communication test ”，在出现 的窗口中点击“ Auto test ”。几秒钟后应出现“ Test OK”字样，窗口中会有“ 787.0010 ”字符，表明测试成功。6. 点击“ close ”退出测试窗口，在 787窗口 Status栏中出现“ Waitin

5、g for date ”，表明连接、安装完毕。7. 点击主菜单“Options ” ，下拉菜单至“ Settings ” 。在“VesuvDatabase”下，在“ refresh date on each entry” 前打勾，点击“确定”。8. 点击工具栏快捷键图标“Show Vesuv Database ”，然后点击主菜单 “ file ” ，下拉菜单至“ open”，选择“ 787.mvd”打开，浏览数据。9. 长时间没有使用水分滴定仪时，需要清洗 Dosino滴定管。dv/dt速度一 般调至10。长按787 KF Titrino 前部DOS键排气，按787 KF Titrino 前部

6、 FILL键充液，直至卡氏试剂充满整个管路，以上操作重复 3次。10. 长按703 Ti Stand滴定台上方OUT键，排空反应瓶中的废液，再长按 703 Ti Stand滴定台上方IN键使甲醇刚好没过双铂指示电极即可。11. 打开 703 Ti Stand 滴定台电源开关，缓慢调节到合适搅拌速度，一般 选择的搅拌速度为“ 3”，此时有明显的漩涡，但没有大量气泡。卡氏试剂的标定1. 重复按遥控板vMODE键，直到屏幕出现“ TITER with H2 O or std. ”字 样,按VENTER键，直至屏幕显示空白，仪器处于标定模式。2. 按遥控板vPARAM键1次，屏幕上出现“titrati

7、onparameters ”的字样。3. 重复按遥控板VENTER键，直至屏幕上出现“ extr.time ”字样，按遥控板select键，用遥控板输入数值为“ Os”，按遥控板ENTER键确认。按遥控板vQUIT键退出。4. 按遥控板vPARAM键，直到屏幕出现“ preselections ”字样。5. 按遥控板VENTER，屏幕上出现“ conditioning ” 字样。6. 按遥控板vSelect键选择指定项“ ON，然后按遥控板vENTEF键确认， 屏幕上出现“ req.ident ”字样。7. 按遥控板vSelect键选择指定项“ OFF，然后按遥控板vEnter键确认, 屏幕上

8、出现“ req.smpl size ” 字样。8. 按遥控板vSelect键选择指定项“ ON，然后按遥控板vEnter键确认， 屏幕上出现“ report ” 字样。9. 按遥控板vSelect键选择指定项“ OFF/Short”。如连有打印机，则选择 “ short ” ；如没有，则选择“ OFF” ，然后按遥控板 vEnter 键确认。10. 按遥控板vSTART键，屏幕上出现“ wait ”字样，此时绿色“ Cond”指 示灯会不停的闪烁，显示仪器处于预滴定状态，按遥控板 vDRIFT：键显示此刻的 漂移值。当漂移值低于设定值 （drift ：20ul/min ）后，并相对稳定时， 绿

9、色“ Cond” 指示灯不再闪烁并且常亮，按遥控板 vDRIFT：键，屏幕上显示“ conditioning ” 字样，表明反应瓶已达到干燥状态。11. 按遥控板vCALC DATA键2次，屏幕上显示“ statistics ”字样；按遥 控板vENTER键，确定“n”值（n最大不超过20），按遥控板vQUIT键2次退出。12. 用微量进样器吸取 20ul 的纯水。用纸巾吸干针尖的水珠，在通风橱旁 边的精度为万分之一电子天平上称重，待读数稳定后，去皮。13. 平持微量进样器，以免重力作用下漏液。按遥控板 vSTART键，直至屏 幕出现“ add Sample”字样，迅速将注射器插入 703 T

10、i Stand滴定台反应瓶上 方的进样口的隔膜垫，加样，拔出前注射器略回抽，幅度每次尽可能一致，然后 在此前已去皮的电子天平上称重，记录纯水重量。14. 用遥控板输入加入反应瓶中纯水的重量，按遥控板 VENTER键确认。此 时仪器就开始自动滴定。此时屏幕上显示“ KFRvolume 数值”及“ #”字样。滴 定结束屏幕上显示“ KFR volume数值”及“ titer 数值”字样。15. 重复步骤 12，13和 14，连续测定 2-4 次。测得的滴定度平均值自动会 存入Titer，按遥控板SELECT键进行查看平均值和相对标准偏差等数据。如连 有打印机，按遥控板vPRINT键，打印结果。16

11、. 按CALCDATA键，直至屏幕上显示“ calculation ”字样，然后重复按 vENTEF键，直至屏幕出现“ res.tab : original ”字样，按quit键2次退出， 5-6秒后，Vesuv Datalogger窗口则会自动显示该次滴定数据。液体样品水分的测定1. 重复按遥控板vMODE键，直到屏幕出现“ KFT字样。按遥控板ENTER 键确认，进入实际样品水分含量测定。2. 按遥控板vPARAM键1次，屏幕上出现“titrationparameters ”的字样。3. 重复按遥控板VENTER键，直至屏幕上出现“ extr.time ”字样，按遥控板select键，用遥

12、控板输入数值为“ 0s”，按遥控板vENTER键确认。按遥控板VQUIT：键退出。3. 按遥控板vSTART键，仪器进入预滴定状态，此时绿色“ Cond指示灯会 不停的闪烁。按遥控板vDRIFT：键显示此刻的漂移值。当漂移值低于设定值(drift : 20ul/mi n )后，并相对稳定时，绿色“ Co nd 指示灯不再闪烁并且常亮，按遥控板 drift键，屏幕上显示“ conditioning ” 字样，表明反应瓶已达到干燥状态。4. 用一次性注射器吸取样品。用纸巾吸干针尖的液滴，在精度为万分之一 电子天平上称重，待读数稳定后，去皮。5. 平持微量进样器，以免重力作用下漏液。按遥控板vSTA

13、RT键，直至屏幕 出现“ add Sample字样，迅速将注射器插入进样口的隔膜垫，加样，注射器取出前略回抽，在此前已去皮的电子天平上称重，记录样品重量。6. 用遥控板输入加入反应瓶中样品的重量， 按遥控板VENTER确认。此时 仪器就开始自动滴定。此时屏幕上显示“ KFRvolume 数值”及“ #”字样。滴定 结束屏幕上显示“ KFR volume -d数值”及“ water - b数值”字样。7. 重复步骤3, 4和5,连续测定2-4次。按遥控板vSELECT键可查看平均值和相对标准偏差等数据。如连有打印机，按遥控板vPRINT键，打印结果。8. 按CALC DATA，直至屏幕上显示“

14、calculation ”字样，然后重复按 vENTER，直至屏幕出现“ res.tab : original ”字样，按quit键2次退出， 5-6 秒后， Vesuv Database-787.mvd 窗口则会自动显示该次滴定数据。9. 实验结束 按遥控板 vSTOP 。10. 关闭 703 Ti Stand 滴定台前部红色电源，长按 703 Ti Stand 滴定台 上方OUT键排空反应瓶中的废液，再长按 703 Ti Stand 滴定台上方IN键使 甲醇刚好没过双铂指示电极。关闭 787KF Titrino 水分主机后部红色电源。11. 整理试验台。采用卡氏炉测定固体样品水分的方法1.

15、 打开832 KF Thermoprep卡氏炉后部电源按钮。选择 832 KF Thermoprep卡氏炉后部的“ key lock switch ”按钮为“ OFF”， 然后拨动 832 KF Thermoprep 卡氏炉前部的“ temperature switch”开关至T1或T2，用或按钮分别设定 T1 为 40 度， T2 设定为 135 度，设定完毕后把“ temperature switch ”开关 拨动到T2上，按832 KF Thermoprep卡氏炉前部温度显示板上的EXIT澀，至 少持续 2 秒，即保存退出。2. 重复按遥控板vMODE键，直至屏幕上出现“ BLANK d

16、eterm in ation ”字 样，按遥控板VENTER确认。3. 按遥控板vPARAM键1次，重复按遥控板VENTER，直至屏幕上出现“extr.time ”字样，按遥控板 vselect 键，用遥控板输入数值为“ 1800s”，按遥控板vENTERt确认。按遥控板VQUIT：键退出。4. 将进样管接入反应瓶， 按遥控板 vSTART ，仪器进入预滴定状态， 此时 绿色“ Cond指示灯会不停的闪烁。按遥控板 vDRIFT键显示此刻的漂移值。当漂移值低于设定值(drift : 20ul/mi n )后，并相对稳定时，绿色“ Co nd 指示灯不再闪烁并且常亮，按遥控板 S，屏幕上显示“

17、conditioning ” 字样，表明反应瓶已达到干燥状态。5. 取一只空安瓿瓶，在精度为万分之一的电子天平上称重，待读数稳定后， 去皮。6. 待卡氏炉实测温度到达设定温度( 120 度)时，用 crimping pliers 将 空样品瓶放入832 KF Thermoprep卡氏炉，迅速按住“ Guide head”下方的红色“clamping lever ”往下移动至“ outlet needle”完全插入空安瓿瓶中，停止。7. 按遥控板vSTART键，直至屏幕上出现“ add Sample”字样。选择832 KF Thermoprep卡氏炉vpump键为“ON。调节 KF Thermo

18、prep 832卡氏炉前部的“flow controller ”，使流速控制在 40-60ml/min 。此时仪器就开始自动滴定，屏幕上显示“blank volume数值”及“extr.time 数值”字样。滴定结束，屏幕上显示“ blank volume - d数值”。8. 选择 832 KF Thermoprep卡氏炉 vpump键为 “0 FF”。按住“ Guide head” 下方的红色“ clamping lever ”往上提起至“ outlet needle ”拔出空安瓿瓶， 停止。用 crimping pliers 将空安瓿瓶从 832 KF Thermoprep 卡氏炉取出。9

19、. 重复按遥控板vMODE键，直至屏幕上出现“ KFT字样，按遥控板 键确认。10. 按遥控板vSTART键，仪器进入预滴定状态，此时绿色“ Cone”指示灯 会不停的闪烁。按遥控板vDRIFT键显示此刻的漂移值。当漂移值低于设定值(drift : 20ul/mi n )后，并相对稳定时，绿色“ Co nd 指示灯不再闪烁并且常亮，按遥控板 S，屏幕上显示“ conditioning ” 字样，表明反应瓶已达到干燥状态。11. 待卡氏炉实测温度到达设定温度( 135度)时，取固体样品，置于空安 瓿瓶中，用 crimping pliers 封盖。在此前已将空安瓿瓶去皮精度为万分之一的 电子天平上

20、称重，待读数稳定后，记录样品数值。12. 用crimping pliers 将样品瓶放入832 KF Thermoprep卡氏炉并迅速按 住“Guide head” 下方 的红色“clamping lever 往下 移动至“outlet needle ”完全插入样品瓶中，停止。13. 按遥控板vSTART键，直至屏幕上出现“ add Sample”字样，用遥控板输入样品重量，按遥控板VENTER键确认。选择832 KF Thermoprep卡氏炉vpump 键为 “ON。调节 KF Thermoprep 832 卡氏炉前部的 “ flow controller ”，使 流速控制在 40-60m

21、l/min 。仪器自动记录滴定后的结果，此时屏幕上显示“KFR volume - d数值”及“ water - b数值”字样。14. 选择 832 KF Thermoprep 卡氏炉 vpump键为 “O FF”。按住“ Guide head” 下方的红色“ clamping lever ” 往上提起至“ outlet needle ”拔出样品 瓶，停止。用 crimping pliers 将样品瓶从 832 KF Thermoprep 卡氏炉取出。15. 重复测定：步骤 11,12,13 和 14。按遥控板 Vselect 键，进行查看平均 值和相对标准偏差等数据。16. 按vCALOATA

22、键，直至屏幕上显示“ calculation ”字样，然后重复按 vENTER键，直至屏幕出现“ res.tab : original ”字样，按quit键2次退出， 5-6秒后，Vesuv Datalogger窗口则会自动显示该次滴定数据。17. 实验结束按遥控板vSTOP键结束。18. 关闭 703 Ti Stand 滴定台电源，长按 703 Ti Stand 滴定台上的 VOUT 键排空反应瓶中的废液，再长按IN键使甲醇刚好没过双铂指示电极。关闭 787KF Titrino 水分滴定仪电源。19. 把“ temperature switch ”开关拨动到 T1 上。待 832 KF Th

23、ermoprep 卡式炉上的温度冷却至 40度，关闭 832 KF Thermoprep 卡氏炉电源。20. 整理试验台。采用样品舟测定固体样品水分方法1. 重复按遥控板vMODEt，直至屏幕上出现“ KFT字样，按遥控板ENTER 键确认。2. 按遥控板vSTART键，仪器进入预滴定状态，此时绿色“ Cond指示灯会 不停的闪烁。按遥控板vDRIFT：键显示此刻的漂移值。当漂移值低于设定值(drift : 20ul/mi n )后，并相对稳定时，绿色“ Co nd 指示灯不再闪烁并且常亮，按遥控板 vDRIFT：键，屏幕上显示“ conditioning ” 字样，表明反应瓶已达到干燥状态。

24、3. 取一只样品舟，在精度为万分之一的电子天平上称重，待读数稳定后， 去皮，然后往瓶中加入样品，称重，待读数稳定后，记录样品数值。4. 按遥控板vSTART键,直至屏幕上出现“ add Sampk”字样，取出进样口塞子，将样品从进样口倒入反应瓶。用遥控板输入样品重量，按遥控板VENTER键确认。仪器自动记录滴定后的结果。5. 重复测定：重复步骤3和4。按select键，进行查看平均值和相对标 准偏差等数据。6. 按vCALC DATA，直至屏幕上显示“ calculation ”字样，然后重复按 VENTER，直至屏幕出现“ res.tab : original ”字样，按quit键2次退出，

25、 5-6秒后，Vesuv Datalogger窗口则会自动显示该次滴定数据。7. 实验结束按遥控板vSTOP键结束。8. 关闭703 Ti Stand 滴定台红色电源，长按 703 Ti Stand 滴定台上方 OUT键排空反应瓶中的废液，再长按 703 Ti Stand 滴定台上方IN键使甲醇 刚好没过双铂指示电极。关闭787KF Titrino 水分滴定仪电源。9. 整理实验台。附录:Vesuv 3.0 Toolbar of the Datalogger按钮涵义按钮涵义打开选定的仪器窗口，仪器 准备接受数据检查检测器功能关闭选定的仪器窗口，仪器设置成脱机状态显示检测器功能的记录档案开始所有

26、仪器窗口显示平衡记录档案停止运行所有仪器窗口If测试仪器与PC之间的通讯J显示（打开）数据库显示数据：显示已接受的数据I平均分配到所选仪器中打开选定的仪器窗口中“属性”的对话框调整重叠设备窗口S调整上下之间的设备窗口调整左右之间的设备窗口Vesuv 3.0 Toolbar of the database按钮涵义按钮涵义打开一个新的数据库黏贴of打开一个现有的数据库访问 datalogger昌打印选定窗口打开曲线窗口输出选定的数据项重新计算选定的数据项打印选定的数据项覆盖选定的数据项曲线剪切显示已选窗口的属性复制已选数据项重置为初始值Vesuv 3.0 Toolbar of the Datalo

27、gger按钮涵义按钮涵义start the selected device wi ndow. the device wi ndow is ready to receive datakCon firms the mon itori ng fun cti onsstop the selected device win dow. it is set to off-li neViews the log file of the mon itori ng fun cti onsStart all device wi ndowsViews the balanee log fileStop all device wi ndowsTests the com mun