水杨酸―次氯酸盐光度法测定水中的氨氮_第1页
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文档简介

1、水杨酸 次氯酸盐光度法测定水中的氨氮1 方法原理： 在亚硝基铁氰化钠存在下，铵与水杨酸盐和次氯酸离子反应生成蓝色化合 物，其色度和氨氮含量成正比，在波长 697nm 具最大吸收。2 干扰及消除： 氯铵在此条件下均被定量的测定。钙、镁等阳离子的干扰，可加酒石酸钾 钠掩蔽。3 方法的适用范围：本法最低检出浓度为0.01mg/l，测定上限为1mg/l，适用于饮用水、生活污 水、和大部分工业废水中的氨氮的测定。4 试剂： 所有试剂配制均用无氨水。(1) 铵标准贮备液：称取3.819g经100 C干燥过的优级纯氯化铵(NH4CI)溶于水中，移入1000ml容量瓶中，稀释至标线，此溶液每毫升含 1.00m

2、g 氨氮。(2) 铵标准中间液：吸取10.00ml铵标准贮备液移入100ml容量瓶中稀释至标线，此溶液每毫 升含0.10mg氨氮。(3) 铵标准使用液：吸取10.00铵标准中间液移入1000ml稀释至标线，此溶液每毫升含1.00ug 氨氮。临用时配制。(4) 显色液：称取 50g 水杨酸( C6H4(0H)C00H，加入100ml水，再加入160ml2mol/L氢氧化钠溶液，搅拌至完全溶解。另称取 50g 酒石酸钾钠溶于水中，与上述溶液合并稀释至 1000ml。存放棕色玻璃瓶中，加橡胶塞，本试剂至少稳定一个月。注：若水杨酸未能全部溶解，可再加入数毫升氢氧化钠溶液，直至完全溶解为 止，最后溶液的

3、PH为6.06.5。( 5)次氯酸钠溶液：取市售或自行制备的次氯酸钠溶液，经标定后，用氢氧化钠溶液稀释成含 有效氯浓度为0.35%,游离碱浓度为0.75mol/L (以NaOH计)的次氯酸钠溶 液。存放于棕色滴瓶内，本试剂可稳定一周。( 6)xx 铁氰化钠溶液：称取0.1gxx铁氰化钠Na2Fe( CN)5 NO2H2O 置于 10ml 具塞比色管中溶于水,稀释至标线,此溶液临用前现配。5 步骤：( 1 )标准曲线的绘制吸取0、 1.00、2.00、4.00、6.00、8.00铵标准使用液于10ml比色管中，用水稀释至约8ml，加入1.00显 色液和 2 滴亚硝基铁氰化钠溶液混匀，在滴加 2 滴次氯酸钠溶液，稀释至标线 充分混匀，放置1h后，在波长697nm处用光程为10mm的比色皿，以水为参 比，测量吸光度。（2）水样的测量分取适量经预处理的水样（使氨氮含量不超过8ug）至10ml比色管中，加水稀释至约8ml，与标准曲线相同操作，进行显色和测量吸光值。（ 3）空白实验以无氨水代替水样，按样品测定相同步骤进行显色和测量。6 计算：由水样测得的吸光度减去空白试验的吸光度后，从标准曲线上查得氨氮含 量（ug）氨氮（N，mg/L） =m/v式中：m由标准曲线查得的氨氮量（ug

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