MMFSCNJ出口酱油检验规程

1、MM_FS_CNJ_03出口酱油 检验规程MM_FS_CNJ_0381出口酱油检验规程1. 适用范围本方法适用于出口酱油的检验。对外贸易合同、信用证及法律、法规有规定要求的，按规定检验，无上述规定的按本标准检验。2. 定义 检验批：在同一时间，按同一工艺生产，规格相同、品质均匀、标志一致并具有同样质量证明书的产品构成的批。 原始样品：从一个检验批中单个容器内所取的产品。试验样品：根据检验工作的需要将原始样品混匀后制得的供检测用样品。 恶性杂质：蚊、蝇、虫、玻璃碎屑、橡胶、塑料、漆片、头发、指甲、金属物及其他污秽物。 安全卫生项目：微生物、重金属、恶性杂质等。3. 试样的抽取按检验批在不同部位抽

2、取代表性样品3.1. 抽样原则3.2. 抽样方法3.2.1. 100 件以下抽取 6 件，100件以上按全批总数量平方根二分之一计算抽样数量。n=N/ 2 （ 1）式中：n抽样数量（取整数，小数部分向上修约）； N批总数量。3.22 瓶装酱油每箱抽样12瓶，每批抽样不得少于6瓶（每瓶以500mL计，下同），其 中 4瓶用于检验，留样 2瓶备用。3.2.3. 散装酱油每批采集混合样不少于 3000mL（或3kg），分装于三个磨口瓶中（微生物抽样容器及用具均需灭菌）。3.3. 标注抽样后必须立即在样品上标注品名、批号、生产日期、生产单位、抽样人员及抽样日期。4. 过程简述4.1. 感官检验4.1.

3、1. 检验场所条件应有符合卫生要求的感官检验室，室内应光线充足，通风良好，清洁、卫生、无异味；检验台应光滑平整，易于清洗、消毒、耐腐蚀，保持清洁卫生；4.2.3. 食盐（以氯化钠计）比色管： 50mL；白色瓷皿；玻璃棒。4.1.2. 色泽体态检验分别吸取1015mL样液置于50mL比色管中，摇匀后在白色背景上观察，液体应透明、 澄清、无沉淀、无霉花浮膜。另取定量样品 1520mL置于预先洗净烘干的白色瓷皿中，对 光观察其色泽应鲜艳，并看其起泡、消泡、挂壁等情况，检查应无杂质。4.1.3. 气味及滋味检验倒入约5mL样品于50mL烧杯中，轻轻摇动，闻其气味应正常。然后，用玻璃棒搅匀杯 中样品，涂

4、布满口，尝其滋味应鲜美、醇厚、豉味浓郁、咸淡适宜；无酸、苦涩味、焦味 和霉味等，用清水嗽口后再次品尝。4.2. 理化检验4.2.1. 比重按 GB 5009.285比重计法进行。4.2.2. 水分按 GB 5009.385直接干燥法检验。按 GB 546192中 2.6.1 条规定方法检验。4.2.4. 无盐固形物无盐固形物（%）= 100水分食盐含量 （2）4.2.5. 总酸4.2.5.1. 按 GB T 5009.39 规定方法检验。4.2.5.2. 按 GBT 12456 规定方法检验。4.2.6. 氨基氮按 GBT 5009.39 规定方法检验。4.2.7. 铵盐按 GBT 5009.

5、39 规定方法检验。4.2.8. 还原糖4.2.8.1. 按 GB 5009.785 中第二法直接滴定法进行。4282 按附录A蓝-艾农法进行（适用于深色酱油）。4.2.9. 总糖429.1. 样品处理：吸5mL酱油放入250mL锥形瓶中，加入2%盐酸溶液（吸5mL浓盐酸及95mL水）用带有透气玻璃管的胶塞塞紧，放入沸水中转化30min,冷却，中和至pH7,定容至1000mL摇匀，过滤4292 滴定：同附录A,还原糖滴定4293 总糖的计算按式（3）进行：x 100 (3)G1000总糖（以葡萄糖计，g/ 100mL二 xV5式中：V滴定时耗用样品毫升数，mL;G mL蓝-艾农法A B液相当于

6、葡萄糖克数，g。4.2.10. 亚硝酸盐按附录B中B1进行。4.2.11. 硝酸盐按附录B中B2进行。4.2.12. 砷按GB/T 5009.11 1996规定方法检验。4.2.13. 铅按GB/T 5009.12 1996规定方法检验。4.2.14.脱氢乙酸按 ZB X6604489 规定方法检验。4.2.15. 苯甲酸及山梨酸4.2.15.1. 按 GBT 5009.29 1996 规定方法检验。4.2.15.2. 按 ZB X0402487 规定方法检验。4.2.16. 黄曲霉毒素 B1按 GBT 5009.22 1996 规定方法检验。4.3. 微生物检验4.3.1. 细菌总数按 SN

7、016892 规定方法检验。4.3.2. 大肠菌群、大肠杆菌按 SN016992 规定方法检验。4.3.3. 沙门氏菌（包括亚利桑那菌）按 SN017092 规定方法检验。4.4. 数量检验检验每批商品数量应与报验数量一致，任取 35箱检验每箱所装数量是否符合规定4.5. 容（重）量检验4.5.1. 瓶装用经国家计量部门定期检定合格的温度计、量筒直接测量酱油的体积。4.5.2. 散装所用衡器应经国家计量机构定期检定合格；最大称量应低于被衡样品重的 5 倍，特殊 情况下可适当放宽，但不得高于被衡样品重量的 10 倍。分别称出样品的毛重、容器重，按 式（ 4）计算净重（净含量）。m5 = m m

8、（4）式中：m净重（净含量），kg；mi毛重，kg ；m容器重，kg。4.6. 包装检验4.6.1. 外包装应用符合食品卫生要求的瓦楞纸箱或其他材料包装，箱内应有防撞、防震的 间隔材料。包装箱及间隔材料均应干燥、牢固、无破损、清洁、无污染、无异味、无霉变， 并具有商检包装性能检验合格证书。装箱、打包应符合规定要求。4.6.2. 外包装检验：箱外应按合同、信用证和有关规定加注批号、日期等标志，应准确、 清晰、整洁持久，标注方法应符合规定。4.6.3. 内包装应用符合食品卫生要求的玻璃瓶、塑料罐或其他新材料包装。容器应端正、 整洁、封口应密封、无破损。4.6.4. 标签：应在规定部位标明品名、净重

9、（容量）、日期等，其内容应符合进口国的有 关标准和规定。4.6.5. 标签应清晰、准确、持久、无污染、无褪色、无破烂、标贴整齐、端正、平展、牢 固。4.6.6. 散装酱油容器应清洁、无毒、无异味、无污染，封口紧密。容器性能应符合运输和 贮存要求。5. 检验结果的判定5.1. 根据出口贸易合同、信用证及有关标准规定进行判定，若以上项目均合格的，则判该 检验批为合格批，否则判为不合格批。5.2. 凡因安全卫生项目判为不合格的，不得复验。5.3. 凡因其他项目判为不合格的，经返工整理后允许复验一次。5.4. 检验有效期为三个月。6. 来源：SN T05481996附 录 A（标准的附录）还原糖 蓝-

10、 艾农法A1.原理概要与斐林氏容量法相同。A2. 试剂和器具A2.1.蓝-艾农法A液：称取15.6g硫酸铜（CuSQ 5HQ）及0.05g次甲基蓝溶于蒸馏水中， 并定容至1000mL贮存于磨砂棕色瓶内。A2.2.蓝-艾农法B液:称取50g酒石酸钾钠及75g氢氧化钠溶于蒸馏水中，再加入4g亚铁 氯化钾，完全溶解后，用蒸馏水定容至1000mL贮存于橡胶塞玻璃瓶中。A2.3. 试剂配制A2.3.1.标定：称取105C （土仁C）烘箱中干燥至恒重的分析纯葡萄糖 2g （精确称取至 0.1mg），溶于蒸馏水中并稀释定容至1000mL摇匀后，将此液装入25mL滴定管中进行滴 定。A2.3.2.预备滴定：吸

11、取蓝-艾农法A、B液各5mL放入100mL锥形瓶中，加入水20mL混匀，加入玻璃珠 2 粒，加热至沸腾后从滴定管迅速以每秒 1 滴的速度滴入标准葡萄糖液， 滴定时，保持沸腾状态，直到蓝色消失为终点，记下耗用葡萄糖溶液的毫升数。A2.3.3.滴定：吸取蓝-艾农法 A B液各5mL放入100mL锥形瓶中，加入水 20mL混匀， 加入玻璃珠2粒，放入比预备滴定少1mL的标准葡萄糖稀释液，加热至沸腾，沸腾1min，保持沸腾，以34 s 一滴的速度滴入标准葡萄糖稀释液至蓝色消失为终点，记下耗用葡萄 糖的毫升数，同时平行操作两次。A2.4. 计算mox VG= (A1)1000式中：G蓝-艾农法A、B液各

12、5mL相当于葡萄糖克数，g;V滴定时耗用的标准葡萄糖的毫升数，mL；m用来标定的标准纯葡萄糖的浓度，mg/ mLA2.5.电炉使用220 V/800 W的电炉。A3.样品检测A3.1.滴定液的制备吸取5mL酱油放入100mL容量瓶中，稀释至刻度（视含糖量多少确定稀释倍数），保 持0.0250.035g/mL的含糖量，过滤后装入 25mL滴定管中。A3.2.滴定同标定的预备滴定相同，用样品液替代标准的葡萄糖液。A3.3.计算还原糖(以葡萄糖计，g/ 100mL = G x 100 x 100 (A2)式中：V滴定时耗用样品的毫升数，mLG蓝-艾农法A、B液各5mL相当于葡萄糖克数，g。注：此操作

13、必须在2min内完成。附录B(标准的附录)硝酸盐和亚硝酸盐测定方法B1.亚硝酸盐B1.1.原理概要样品经沉淀除去蛋白质后，在弱酸性介质中，亚硝酸盐与对氨基苯磺酸进行重氮化，再与N-甲萘基盐酸二氨基乙烯偶合形成紫色化合物，与标准比较定量。B1.2 .试剂亚铁氰化钾溶液：称取106g亚铁氰化钾K4F(CN6 3H2O溶于水，并稀释定容至1000mL乙酸锌溶液：称取 220g乙酸锌Zn (CHCOO 2 2HO加30mL冰乙酸溶于水，并稀释定容至1000mL0.4 %对氨基苯磺酸溶液：称取0.4g对氨基苯磺酸C6H( NH) (SOH)，溶于100mL2%的盐酸中，避光保存亚硝酸钠标准溶液：精确称取

14、 0.1000g 于硅胶干燥器中干燥 24 h 的亚硝酸钠，加水溶 解移入500mL容量瓶中，并稀释定容至刻度，此溶液每毫升相当于200卩g亚硝酸钠。亚硝酸钠标准使用液：临用前，吸取亚硝酸钠标准溶液5.00mL置于1000mL容量瓶中， 加水稀释至刻度，此溶液每毫升相当于1卩g亚硝酸钠。饱和硼砂溶液：称取5g硼酸钠(NqBO 10HO)，溶于100mL热水中，冷却后备用。0.2 % N-甲萘基盐酸二氨基乙烯溶液：称取0.2g N-甲萘基盐酸二氨基乙烯，溶于100mL 水中，避光保存。B1.3. 仪器分析天平；分光光度计。B1.4. 操作方法样品处理：用移液管准确吸取混合均匀的试样5.00mL，

15、置于50mL烧杯中，力卩12.5mL饱和硼砂溶液，搅拌均匀，以 70C左右的水约300mL将样品全部洗入500mL容量瓶中，置 沸水浴中加热15mi n,取出后稍冷，一面转一面加入 5mL亚铁氰化钾溶液，摇匀，再加入 5mL乙酸锌溶液以沉淀蛋白质，加水至刻度，混匀，放置0.5 h，清液用滤纸过滤，弃去初滤液30mL滤液备用。测定：吸取20mL上述滤液于50mL比色管中，另吸取0.00, 0.50, 1.00，2.00，3.00， 5.00，7.50，10.00mL亚硝酸钠标准使用液(相当于 0, 0.5, 1, 2，3, 5，7.5，10.0 卩 g 亚硝酸钠)，分别置于 25mL比色管中。于

16、标准与样品管中分别加入 2mL0.4%对氨基苯磺酸溶液混匀，静置35min后各加1mL0.2% N-甲萘基盐酸二氨基乙烯溶液作样品空白，加 水至刻度，混匀，静置15min,用12cm比色杯，以试剂空白调节零点，于波长 538 nm 处测得吸光度，绘制标准曲线比较。计算:Ai X 1000AXi = (B1)m X V?/ Vi X 1000 mx V?/ Vi式中：Xi样品中亚硝酸盐的含量，mg/L;m 样品质量，g；Ai测定用样液中亚硝酸盐的含量，卩g;Vi沉淀蛋白质后样品液的总体积，mLV?测定用样品液的体积，mLB2.硝酸盐B2.I.原理概要样品经沉淀蛋白质等后，溶液通过镉柱，使其中的硝

17、酸根离子还原成亚硝酸根离子，在弱酸性条件下，亚硝酸根与对氨基苯磺酸重氮化，再与N-甲萘基盐酸二氨基乙烯偶合形成紫色化合物后测得亚硝酸盐总量，由总量减去亚硝酸盐含量即得硝酸盐含量B2.2.试剂EDTA氨缓冲溶液（pH9.69.7 ）:取20mL浓盐酸于50mL水中混匀后加50mL氨水， 再加1gEDTA-2Na然后用水稀释至1000mL混匀。稀氨缓冲液（1 : 9）:量取50mL氨缓冲溶液，加水稀释至500mL混匀。0.1kg /mol盐酸：量取5mL浓盐酸，加水稀释至 600mL硝酸钠标准溶液：精确称取 0.123 2g于110120C干燥至恒重的硝酸钠，加水溶解， 移于500mL容量瓶中，并

18、稀释定容至刻度。此溶液每毫升相当于200卩g硝酸钠。硝酸钠标准使用液：临用时吸硝酸钠标准溶液2.50mL，置于100mL容量瓶中，加水稀释至刻度。此溶液每毫升相当于 5卩g硝酸钠。亚硝酸钠标准使用液见B1.2中e）。镉柱装置见图B1。1 贮液漏斗，内径3橡皮塞；4镉柱玻璃35mmmm 2进液毛细管，内径0.4mm外径6mmm外径16mm 5、7玻璃棉；6海绵状镉；8出30外径8mm1.镉柱装置a）镉柱B2.3.镉柱装置海绵状镉的制备：投入足够的锌皮或锌棒于 500mL2%硫酸镉溶液中，经34 h，当 其中的镉全部被锌置换后，用玻璃棒轻轻刮下，取出残余锌皮，使镉沉底，倾去上层清液， 用水倾泻法多

19、次洗涤，然后移入组织捣碎机中，加500mL水，捣碎约2 s，用水将金属细粒洗至标准筛上，取2040目之间的部分。镉柱的装填：用水装满镉柱玻璃管，并装入 2cm高的玻璃绵作垫，将玻璃绵压向柱底 时，应将其中所包含的空气全部排出， 再轻轻敲击加入海绵状镉至810cm高，上面用1cm 高的玻璃绵覆盖，上置一贮液漏斗，末端要穿过橡皮塞与镉柱玻璃管紧密连接。如无上述镉柱玻璃管时，可以用 25mL酸式滴定管代用。当镉柱填装好后，先用 25mL0.1kg/mol盐酸洗涤，再以水洗两次，每次 25mL镉柱 不用时用水封盖，随时都要保持水平在镉层之上，不得使镉层夹有气泡。镉柱还原效率的测定：吸取20mL硝酸钠标准使用液，加入5mL稀氨缓冲液，混匀后依 照B2.4中b）进行操作。取10.0mL还原后的溶液（相当10卩g亚硝酸钠）于50mL比色 管中，以下按B1.4中b）进行操作，根据标准曲线计算测得结果，与加入量一致，还原效 率应大于98%为符合要求，还原效率按式（B2）进行计算。A(B2)人=x 10010式中：X2还原效率，；A测得亚硝酸盐的含量，卩g;1