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文档简介
1、碳高温还原法和碳酸钠法处理实验室含银废液现阶段,在国内高校化学实验室中开设了很多的氯化物分析 测定实验, 所产生的废液中含有大量银的化合物, 这些含银废液 若不经处理直接排入下水道, 既达不到 污水排入城市下水道水 质标准CJ343-2010中关于总银含量的标准要求,造成环境污 染,同时也会造成银资源的浪费。 以化学实验室含银废液为处理 对象,采用碳高温还原法和碳酸钠法回收废液中的银并加以比 较,探索出适宜高校化学实验室回收贵金属银的有效方法。将称量好的碳酸钠与氯化银粉末混合均匀, 留少许碳酸钠铺 在坩埚底部,再将混合好的反应物放入容器内,在1100 C下的马弗炉中灼烧 1 h ,用钳子将坩埚
2、取出,稍微摇晃一下坩埚,将 银水混合在一起,有助于铸锭。1.3 碳高温还原法回收银1.3.1 反应原理1.3.2 实验步骤 将称量好的氯化银粉末、碳粉、碳酸钠固体,混合均匀移入坩埚中,置于马弗炉中于 1100 C下灼烧1 h,反应即可完成。1.4 银的纯度确定1.4.1 反应原理2 实验仪器与试剂2.1 实验仪器2.2 试剂3 实验结果与讨论3.1 投料量对银的回收率及纯度的影响 准确称取干燥并研磨过的氯化银, 按照化学反应式计算反应 物的理论投加量,两种方法分别以A理论用量、B理论用量的1.35 倍、C理论用量的2倍投加,将反应物混匀后置于马弗炉中直接 加热到1100 C,停1 h。银的回收
3、率=实际回收银量/理论回收银量x 100%银的转化 率=银的回收率X银的纯度X 100%从(表 1)可见,对于碳酸钠法回收银,随着反应物用量的 增多,银的回收率和银的纯度都明显增加, 对于碳高温还原法回 收银,随着反应物用量的增多,银的回收率变化不大,银的纯度 缓慢增加。3.2 反应温度对银的回收率及纯度的影响取理论用量的 2 倍进行投料并进一步实验,考虑到氯化银 (熔点455 C,沸点1550C)在700 C时开始挥发很明显,为 了降低氯化银的挥发损失, 对反应预热段进行缓慢升温。 所采取 的措施为A: 600 C停留2 h,再升温到1100 C,停留1 h , B: 直接加热到1100 C
4、,停留1 h ),对所得银的回收率及纯度做 出比较。从(表 2)可见,将温度缓慢预热后,对于碳高温还原法银 的回收率和银的纯度都有 1%的提高,但对于碳酸钠法银的回收 率和银的纯度反而降低了 1%,可见将炉温进行缓慢预热对减少 银损失影响不大,分析原因:还有部分银是在渣中损失,高温下 氯化银被包裹在 NaCl-AgCl 固熔体中, 此外坩埚渗漏也会导致银 损失。3.3 经济成本分析采用2倍的理论用料量,温度直接加热至1100 C后停留1 h, 用碳高温还原法回收100 g纯银,所用碳粉和碳酸钠两种药剂成 本为 1.97 元,马弗炉的功率为 4 千瓦,电价以 0.56 元/度计, 实验加热按 3 小时计,则电费需 6.72 元,而用碳酸钠法回收每 100 g 银,碳酸钠药剂成本为 1.60 元,电费需 6.72 元。4 结论 采用碳高温还原法和碳酸钠法处理含银废液回收得到的氯 化银,实验操作简单,一步即可得到块状银。为使银的回收率和 纯度提高,前处理的氯化银需要仔细清洗、烘干并磨细,氯化银 与反应物要混匀, 以便反应
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