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文档简介

1、1天津天化科威水处理技术有限公司锅炉水处理剂 含磷(膦)缓蚀阻垢剂1 主题内容与适用范围本标准规定了工业锅炉用含磷(膦)缓蚀阻垢剂产品的适用范围、技术要求、试验方法、检验规则、标志、包装运输、贮存和安全要求。本标准适用于以无机磷酸盐、有机膦酸盐和除氧剂为主要成分复配而成的 缓蚀阻垢剂。本产品主要用于工业锅炉锅水的缓蚀阻垢。2引用标准下列标准所包含的条文,通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标 准出版时,所示版本均为有效。所有标准都会被修订,使用本标准的各方应探讨 使用下列标准最新版本的可能性。GB 191包装储运图示标志GB/T 601化学试剂 滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备GB/

2、T 611化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备GB 9724化学试剂密度测定通用方法GB/T 6678化工产品采样总则GB/T1250极限数值的表示方法和判定方法GB/T 16811低压锅炉水处理设施运行效果与监测GB/T-6682分析实验室用水规格和试验方法HG/T2430水处理剂阻垢缓蚀剂IIHG/T2431水处理剂阻垢缓蚀剂HI3 术语固体含量Solid content试样在(120) C下干燥6h后的质量于试样原质量的百分比4 技术要求4.1外观:无色或红褐色液体,无沉淀。4.2水溶性:与水任意比溶解。4.3锅炉水处理含磷(膦)缓蚀阻垢剂应符合表 1要求。表1指标项目指标密度(1%

3、水溶液 20C)31.2g/cmpH (1%水溶液)7.0总磷含量% (以PO43-#)10%固体含量()30%4.4锅炉水处理含磷(膦)缓蚀阻垢剂的缓蚀率、阻垢率应符合以下要求:4.4.1缓蚀率80%,且没有点蚀等局部腐蚀;4.4.2阻垢率80%。5.试验方法本标准所用试剂和水,在没有注明其他要求时,均使用分析纯试剂和符合 GB 6682中规定的三级水。试验中所需标准溶液、制剂在没有特殊注明时,均按GB 601、GB 603的规定制备。5.1密度的测定5.1.1仪器、设备5.1.1.1密度计:分度值为0.001g/cm3 ;5.1.1.2 玻璃量筒:1000ml;5.1.1.3 恒温水浴:可

4、控制在(20C).1 )C5.1.1.4温度计:050C,分度值为0.1 C5.1.2测定将试样注入清洁干燥的玻璃量筒(5.1.1.2)中,不得有气泡。将量筒置于20E 的恒温水浴中(5.1.1.3)。待温度恒定后,将清洁、干燥的密度计(5.1.1.1)缓缓 浸入试样中,其下端应离筒底2cm以上,不能与筒壁接触。密度计上端露在外面 部分所沾液体不得超过23分度。待密度计在试样中稳定后,读出密度计弯月面 下缘的刻度值(标有读弯月面上缘刻度值的密度计除外),即为试样密度。5.1.3允许差取连续测定两次读数的算数平均值为测定结果,平行测定结果的绝对差值不大于 0.005g/cn?。5.2 pH值的测

5、定5.2.1仪器、设备5.2.1.1酸度计:分度值为0.02pH,配有饱和甘汞参比电极,玻璃测量电极或复 合电极。5.2.2测定将试样倒入100mL烧杯中,把电极没入试样,分别用pH=6.864和pH=9.18的缓冲溶液校正仪器,然后在已定位的酸度计上进行测定,读出pH值。523允许差取连续测定两次读数的算数平均值为测定结果,平行测定结果的绝对差值不大于 0.05pH。5.3外观及颜色检验把试样放入50mL比色管中,在太阳光直射处或日光灯下,用玻璃棒搅动和 用肉眼观察。5.4总磷含量的测定5.4.1 方法提要在酸性溶液中,用过硫酸钾作分解剂,将聚磷酸盐和有机膦转化为正磷酸言, 正磷酸盐与钼酸铵

6、反应生成黄色的磷钼杂多酸,再用抗坏血酸还原成磷钼蓝,于710 nm最大吸收波长处分光光度法测定。反应式5.4.2试剂和材料本标准所用的试剂和水,在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂和蒸馏水 或同等纯度的水。5.4.2.1 磷酸二氢钾(GB 1274);542.2硫酸(GB 625): 1+1 溶液;542.3抗坏血酸(HG 3-536): 20g/L;称取10g抗坏血酸,精确至0.5g,称取0.2g乙二胺四乙酸二钠(C10H14O8N2Na22H2O) (GB 1401),精确至 0.01g,溶于200mL 水中,加入8.0mL 甲酸,用水稀释至500mL,混匀,贮存于棕色瓶中(有效期一个月)

7、。5.4.2.4 钼酸铵(GB 657): 26g/L 溶液;称取13g钼酸铵,精确至0.5g,称取0.5g酒石酸锑钾(KSbOC4H4O6 4/2H2O) (HG 3-321),精确至0.01g,溶于200mL水中,加入230mL硫酸溶液,混匀,冷 却后用水稀释至500mL,混匀,贮存于棕色瓶中(有效期二个月)。3_5.425 磷标准溶液:1mL含有0.5mgPC4 ;称取0.7165g预先在100105C干燥并以恒重过的磷酸二氢钾,精确至0.0002g,溶于约500mL水中,定量转移至1L容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。5.4.2.6 磷标准溶液:1mL 含有 0.02mgPC43-;取2

8、0.00mL磷标准溶液于500mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。5.4.3仪器、设备5.4.3.1分光光度计:带有厚度为1cm的吸收池。5.4.4分析步骤5.4.4.1工作曲线的绘制分别取 0 (空白)、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00、6.00、7.00、8.00mL 磷标 准溶液于9个50mL容量瓶中,依此向各瓶中加入约25mL 水, 2.0mL钼酸铵溶液, 3.0mL抗坏血酸溶液,用水稀释至刻度,摇匀,室温下放置10min。在分光光度计710nm处,用1cm吸收池,以空白调零测吸光度。以测得的吸光度为纵坐标, 相对应的PO43-量(曲/L)为横坐标绘制工作曲线。5.4.

9、4.2 试样的制备现场取约250mL实验室样品经中速滤纸过滤后贮存于 500mL烧杯中即制成 试样。5.4.4.3总磷含量的测定从试样(5.4.4.2)中取5.00mL试验溶液于100mL锥形瓶中,加入1.0ml硫酸溶液(542.2), 5.0mL过硫酸钾溶液(5.521),用水调整锥形瓶中溶液体积至 约25ml,置于可电炉上缓缓煮沸15min至溶液快蒸干为止。取出后流水冷却至室 温,定量转移至50ml容量瓶中。加入2.0ml钼酸铵溶液(542.4), 3.0ml抗坏血 酸溶液(5.4.2.3),用水稀释至刻度,摇匀,室温下放置10min。在分光光度计(5.4.3.1)710nm处,用1cm吸

10、收池,以不加试验溶液的空白调零测吸光度。5.4.5分析结果的表述以mg/L表示的试样中正磷酸盐(以 PO43-计)含量(X1)按式(1)计算:(1) 式中:m1 从工作曲线上查得的以 他表示的PO43-量;V1 移取试验溶液的体积, ml。所得结果应表示至二位小数。5.5.6允许差两次平行测定结果之差应符合表1的规定.表1总磷含量(mg/L)允许差(mg/L)V 10.00V 0.50 10.00V 1.00取算术平均值为测定结果。5.6缓蚀率的测定5.6.1 试片5.6.1.1选取20号钢作为试片,冶轧制方向切取,加工成精确的几何形状,表面 粗度符合要求。561.2为提高试样结果的均一性,试

11、样表面用 320#水砂纸进行研磨后,测量有2关尺寸(尺寸精确到0.02mm、面积精确到1mm)。再用丙酮、酒精浸泡去掉油 脂,用冷风吹干,置于干燥器内,24小时后称量,质量精确到0.0002g。5.6.2 试验水质2+2+2- -Ca : 60mg/L ; Mg : 12mg/L ; SO4 : 48mg/L ; Cl : 106.5mg/L ; HCO3-:183mg/L。5.6.3 实验条件和步骤5.6.3.1按药剂使用说明书的要求将待检药剂溶于 462条规定的水质中。5.6.3.2 取4.631条中的溶液400ml置于已充分洗涤过的600ml高型烧杯中。5.6.3.3 将试片用玻璃挂钩置

12、于463.2的烧杯中。试样尽量放置在溶液中间位 置,不允许与烧杯避接触,一个烧杯只放一片试样。同时取 400mL未加药剂的水样做空白试 验。5.6.3.4 每次试验至少取3片平行试样。5.6.3.5 将烧杯在1000瓦的电炉上加热至沸腾,然后将烧杯从电炉上取下,置 于水浴中恒温40C1。当烧杯中缺水时用三级水补至400ml。5.6.3.6 过72小时后将试片取出,并用蒸馏水充分冲洗。然后用毛刷、橡皮等 器具擦去腐蚀产物。5.6.3.7 将上述方法清洗后的试样置于无水酒精中浸泡,并用冷风机吹干,置干燥器内24小时后称重。564试验结果5.6.4.1腐蚀率R的计算 (2)式中:R腐蚀率,mm/a;

13、M试验前的试样质量,g ;Mt试验后的试样质量,g;S试样的总面积,cm2;T 试验时间,h;D材料的密度,kg/m3;5.642缓蚀率的计算 (3) 式中:n药剂缓蚀效率;Ri空白试验测得腐蚀率, mm/a;R2 加药剂后测得的腐蚀率,mm/a。5.6.4.3缓蚀率用所试验的全部平行试样的平均值作报告。当某个平行试样的缓 蚀率与平均相对偏差超过10%时,应取新的试样作重复试验,用第二次结果作报告。当再达不到要求时,则应报告两次试验全部试样的平均值和每个试样的腐蚀率。5.644表观表面光洁,无点蚀、凹坑等局部腐蚀。5.7 阻垢率的测定(常压试验法和模拟锅炉法)5.7.1试片同第5.6.15.7

14、.2常压试验法5.7.2.1试验装置(见附图1和2)5.7.2.1试验条件和步骤管状试片用不锈钢制成,试片表面最终用 400#砂纸进行研磨。用游标卡尺测量管状试片有关尺寸并计算其面积(尺寸精确到 0.02mm、面积精确到1mm2)。 再用丙酮、酒精浸泡去掉油脂,用冷风吹干,置于干燥器内, 24小时后称量,质 量精确到0.0002g。试验用水按药剂生产厂的药剂适用水质类型配制。试验用300mL高脚型烧杯,加入试验用水250mL。按药剂说明书规定的剂量投加药剂到高位贮水槽和烧 杯内,然后加热。截取电炉丝至电阻为20Q,用稳压器调节电压至70V,控制稳定的蒸发液面。 将水样浓缩8倍(即将2250mL

15、浓缩为250mL)。每次试验至少取3个平行试样,同时做三个空白试样(未投药的水样)试验结束时加热管用蒸馏水浸洗三次。 将套管取下,在干燥器内放置24小时 后称重,质量精确到0.0002g。4.723试验结果单位面积增重: 式中:W1试验后管状试片的重量(g)W2试验前管状试片的重量(g)S 管状试片的面积(cm2) (5)式中:ki按规定投药后管状试片的单位面积增重(g)k2未投药管状试片的单位面积增重(g)阻垢率用所试验的全部平行试样的平均值做报告。 当某个平行试样的阻垢率 与平均值相对偏差超过10%时,应取新的试样作重复试验,用第二次结果作报告。 5.7.3试验装置(见附图3)5.7.3.

16、1模拟锅炉的试验参数工作压力02.5 .05 MPa,蒸发速率 15.7.4试验用水按药剂厂药剂适用水质类型配置。5.7.5试验步骤5.7.5.1按5.7.4规定的试验用水做空白试验,不加任何药剂。当模拟锅炉达到规 定的试验参数时,记录管壁温度,当管壁温度增加 4C时,即厶t空=4C,记录用 水量V空。5.7.5.2在5.7.4规定配制的试验用水中,分别投加点火药和运行药。当模拟锅炉 达到规定的试验参数时,记录管壁的温度。当管壁温度增加1C时,即厶t药=C, 记录用水量V药。5.7.5.3将空白试验和加药试验管壁温升,换算为蒸发设定水量(1000升)时的管壁温升。5.7.6阻垢性能表示方法5.

17、8固含量的测定5.8.1仪器、设备5.8.1.1 称量瓶: 60 x 30mm5.8.1.2恒温干燥箱5.8.2测定步骤称取约0.8g试样,精确至0.0002g,置于已恒重的称量瓶重,小心摇动,使 试液自然流动,于瓶底形成一层均匀的薄膜。放置干燥箱重,逐渐升温至120C,于(120 2) C下干燥6h,取出放入干燥器中,冷却至室温,称重。5.8.3分析结果表述以质量百分数表示的固体含量X2按下式计算: (6)式中:m1称量瓶的质量,g;m2干燥后试样与称量瓶的质量,g;m试样质量,g。5.8.4允许差取平行测定结果的算术平均值未测定结果,两次平行测定结果的绝对差值不 大于0.30%。6检验规则

18、6.1本标准规定的全部指标项目为出厂检验项目,缓蚀阻垢剂应由生产厂质量 监督部门进行检验,每批出厂的产品都应符合本标准的要求。6.2使用单位可按本标准的规定,检验所使用缓蚀阻垢剂是否符合本标准的要求。6.3产品应按批检验,每批产品质量不超过 5t。6.4按GB/T 6678 6.6的规定确定采样单元数。取样时应先充分搅匀,然后用玻璃管或聚乙烯塑料管插入桶中深度三分之二处取样。每桶所取试样不得少于10ml,总量不得少于1000ml,经充分混匀后,分别装入两个清洁、干燥的带磨 口塞的瓶中,封口,粘贴标签,注明生产厂名称、产品名称、等级、批号和取样 日期,一瓶由质量检验部门进行检验,另一瓶保存十个月

19、备查。6.5检验结果如有一项指标不符合本标准要求时,则应重新自两倍量的取样桶 数的包装桶中取样,进行核验,核验结果如仍有一项指标不符合本标准要求,则整批产品为不合格品,不能验收。6.6采用GB/T1250规定的修约值比较法判定检验结果是否符合标准。6.7当供需双方对产品质量发生争议时,按照中华人民共和国产品质量法 的规定办理。7包装、标志、运输和贮存7.1每批出厂产品应附有质量证明书,其内容包括:产品名称、生产厂名称、规格、等级、批号、净重、生产日期及本标准编号。7.2缓蚀阻垢剂用聚乙烯塑料桶或内衬聚乙烯塑料胆的大铁桶包装。远途运输时如需外包装,由供需双方另行协商。7.3每桶净重25kg或100kg。7.4每桶上应注明:生产厂名称、规格、等级、批号、商标、生产日期、净重、 商标和本标准编号。外包装上应涂刷符合 GB191规定的“向上”标志。7.5本产品应于室温下贮存,保持通风,防止曝晒,贮存期十二个月。7.6本产品适用于常规运输方式运输。附加说明本标准由北京市质量技术监督局锅炉处提出。1-点的

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