桨叶式萃取试验汇总

1、成绩 实验日期 2016.04.25 同组人 ： 闽南师范大学应用化学专业实验报告 题目 :桨叶式萃取塔实验 1306090102 0 前言 萃取塔又名抽提塔，是一种化学工业、石油炼制、环境保护等工业部门常用的液-液质 量传递设备。本次实验的主要目的是： 了解浆液式搅拌萃取塔的结构和特点 熟悉萃取 操作的工艺流程， 掌握液 -液萃取装置的操作方法掌握桨叶式萃取塔性能的测定方法、 了 解传质效率的强化方法。 实验内容： 1、观察桨叶式萃取塔内液滴变化情况和流动状态；2、固定两相流量，测 定萃取塔的传质单元数 NOE 、传质单元高度 HOE及总传质系数 KYEa；3、考察传质单元数 NOE 、 传

2、质单元高度 HOE及总传质系数 KYE a。 本实验以水为萃取剂， 从煤油中萃取苯甲酸， 苯甲酸在煤油中的浓度约为 2%（质量） 。 水相为萃取相（用字母 E 表示，在本实验中又称连续相、重相），煤油相为萃余相（用字 母 R 表示，在本实验中又称分散相）。在萃取过程中苯甲酸部分地从萃余相转移至萃取相。 萃取相及萃余相的进出口浓度由容量分析法测定之。考虑水与煤油是完全不互溶的，且苯 甲酸在两相中的浓度都很低，可认为在萃取过程中两相液体的体积流量不发生变化。 1、按萃取相计算的传质单元数 NOE 计算公式为： YE0 dYE NOE= YEt （YE* YE） 式中： YE苯甲酸在进入塔顶的萃取相

3、中的质量比组成，kg 苯甲酸 /kg 水；本实验 YE=0. YE0苯甲酸在离开塔底萃取相中的质量比组成，kg 苯甲酸 /kg 水； YE苯甲酸在塔内某一高度处萃取相中的质量比组成，kg 苯甲酸 /kg 水； YE* 与苯甲酸在塔内某一高度处萃余相组成XR成平衡的萃取相中的质量比组成， kg 苯甲酸 /kg 水； 用 YE XR图上的分配曲线（平衡曲线）与操作线可以求得 (YE * YE) YE关系。在进行图解积 分或者用辛普森积分可求得 2、按萃取相计算的传质单元高度HOE HOE= H N OE H萃取塔的有效高度， m HOE按萃取相计算的传质单元高度， 3、按萃取相计算的体积总传质系数

4、 KYE a= S HOE* S萃取相中纯溶剂的流量， kg 水 /h 萃取塔截面积， m2 kg苯甲酸 m3*h*kg苯甲酸 kg水） KYE a按萃取相计算的体积总传质系数， 1 实验方案 1.1 主要设备参数 （1）萃取塔的几何尺寸： 搅拌萃取塔：塔径 37mm； 塔的有效高度 750mm； 塔身总高 1000mm 搅拌轴型式：浆叶式搅拌轴 （2）水泵、油泵： CQ型磁力驱动泵 型号： 16CQ-8 电压： 380V 功率： 180W 扬程： 8m 吸程： 3m 流量： 30l/min转速： 2800 转/min （3）转子流量计：不锈钢材质 型号： LZB-4 流量： 0-10L/h

5、精度： 0.5 级 （4）无极调速器：本仪器为自制，调速范围0-1500 转/min ，无极调速，调速平稳。 1.2 装置流程图 1型管； 2玻璃萃取塔； 3浆叶搅拌器； 4进水分布器； 5煤油分布器； 6塔底 澄清段； 7煤油流量调节阀； 8煤油流量计； 9煤油泵旁路阀； 10煤油储槽； 11煤油泵； 12水流量调节阀； 13水流量计； 14水泵旁路调节阀； 15 水储槽； 16 出口煤油 储槽； 17水泵； 18 搅拌电机 1.3 实验步骤 1）配制标准 NaOH溶液（浓度大约为 0.01mol/L ）。将一定量的苯甲酸溶于煤油中，在油循 环槽中通过油泵循环搅拌使煤油中苯甲酸的浓度均匀。

6、2）取 20ml 循环槽中的煤油， 放入烧杯，再加入 40ml 水，在分液漏斗中充分振荡后静置 20min ， 取下层 25ml 水，测定出苯甲酸的平衡浓度。 3）在实验装置贮槽内分别放满水和配制好的煤油，分别开动水相和煤油相泵的电闸，将两 相的回流阀打开，使其循环流动。 4）全开水转子流量计调节阀，当塔内水面快上升到重相和轻相出口的中间点时，将水流量 调节至某一值。开动发电机。 5）待水灌至塔 1/2 后，开启油泵，通过阀门调节流量至最大，将煤油送入塔底。调节萃取 剂（水）与混合液（煤油）流量（建议水相流量 68L/h, 油相流量为 34L/h ）。转速调节 到 300600r/min 左右

7、。 6 ）操作稳定半小时后用锥形瓶收集轻相进、出口的样品各约40mL，重相出口样品大于 50 mL备分析浓度之用。 并测量、记录萃余相、萃取相、油相的温度。用移液管移取煤油溶液 10ml，水溶液 25ml ，以酚酞为指示剂，用氢氧化钠滴定样品中苯甲酸含量。 7）取样后，改变某一条件进行重复操作，稳定半小时左右取样（萃取相、萃余相），并测 量、记录萃余相、萃取相、油相的温度。 8）实验完毕后，关闭两相流量计。将调速器调至零位，使浆叶停止转动，切断电源。滴定 分析过的煤油应集中存放回收。洗净分析仪器，一切复原，保持实验台面的整 1.4 分析方法 本实验分析方法采用化学酸碱滴定法。用配制好的氢氧化钠

8、滴定苯甲酸在水和油中的浓 度。在滴定的过程中，用酚酞作指示剂，当溶液恰好变成粉红色，摇晃后不再褪色时即达 到滴定终点。实验中需分别测出塔水中苯甲酸浓度和操作温度下苯甲酸平衡浓度。由此推 算出塔的传质单元高度。 由苯甲酸与 NaOH的化学反应式： C6H5COOH+NaOH6=HC5COONa+2HO 可知滴定终点时， nC6H5COOH=nNaOHN=aOMH*VNaOH 实验药品：苯甲酸（分析纯），氢氧化钠（分析纯），煤油 实验仪器：分析天平，分液漏斗（ 250ml），容量瓶（ 500ml）1 个，锥形瓶（ 100ml）2 个，移液管（ 10ml ）3根，碱式滴定管（ 50ml ） 1 根

9、1.5 注意事项 （1）必须搞清楚装置上每个设备、部件、阀门、开关的作用和使用方法，然后再进入实验 操作。 （2）整个实验过程中，塔顶两相界面一定要控制在轻相出口和重相出口之间的适中位置， 并保持不变。 （3）由于分散相和连续相在塔顶、 底滞留很大， 改变操作条件后， 稳定时间一定要足够长， 大约要用半小时，否则误差极大。 （4）煤油的实际体积流量并不等于流量计的读数。需用煤油的实际流量数值时，必须用流 量修正公式对流量计的读数进行修正后方可使用。 （5）实验过程注意控制流量计的波动。 （6）注意观察实验过程中塔内的油水分层液面的合适位置 2 实验数据处理 2.1 原始数据 表一：萃取过程相关

10、参数改变记录 组数 水流量 L/h 水温/ 油流量 L/h 油温 L/h 转速 /r/min 1 6.6 26.5 3.2 25.9 360 2 7.8 26.9 3.2 26.9 360 3 7.8 27.8 3.2 27.8 500 表二：平行滴定数据记录 名称 原油 萃余液 萃取液 NaOH体积 V1 V2 V V 平均 V1 V2 V V 平均 V1 V2 V V 平均 组1 8.98 11.63 2.65 2.65 1.10 1.43 0.33 0.35 15.80 19.80 4.0 4.13 11.63 14.23 2.60 1.43 1.79 0.36 19.80 24.15

11、4.35 11.63 14.34 2.71 2.05 2.40 0.35 10.82 14.85 4.03 组2 2.50 2.81 0.31 0.29 14.88 18.47 3.62 3.68 2.81 3.19 0.28 18.47 22.19 3.72 3.19 3.48 0.29 0.50 4.10 3.70 组3 4.71 4.80 0.09 0.08 4.10 5.01 4.07 4.01 4.80 4.89 0.09 8.01 12.00 3.99 4.95 5.02 0.07 5.02 8.98 3.96 2.2 数据处理过程 以第二组数据为例列举计算过程 转速为 360r/

12、min ；水流量为 7.8L/h; 煤油流量为 3.2L/h 。 （一）求传质单元数 NOE 1、水密度校正 33 当水温 T1=26.9 时，已知 20时水的密度 =998.2kg/m 3, 转子密度 f=7900kg/m3 0.003589285 t 2 0.0872501t 1001 .4 0.003589285 26.9 2 0.0872501 26.9 1001.4 3 996.5kg /m3 水的质量流量为 qm,水 qV,水 996.5 7.8 0.001 7.7727kg / h 2、 塔底轻相入口浓度： 2.65 0.01 122 10 800 0.0004041（kg苯甲酸

13、 / kg煤油） VNaOH c( NaOH) M 苯甲酸 X1 XRb V样品煤油 塔顶轻相出口浓度： VNaOHc（ NaOH ） M苯甲酸 X 2XRt V样品煤油 0.29 0.01 122 10 800 0.00004423（kg苯甲酸 / kg煤油） 塔顶重相入口浓度： 本实验使用自来水，故 Y 2=Y Et=0 塔底重相出口浓度： Y1 YEb VNaOH NNaOH M苯甲酸 VH 2OH 2O 3.68 0.01 122 25 996.5 0.0001802（kg苯甲酸 /kg水） 则可知操作线必经过点( 0.0004041,0.0001802 )与点( 0.00004423

14、,0) 查得 30系统平衡曲线如下： 由于本次实验浓度过低，在平衡曲线做出的操作线太小会重合在一起，故另做一操作图。 包括组 1、组 2、组 3 操作线) 由上图得组 2 的操作线方程为： y=0.50074x -0.00002 在点( 0.0004041,0.0001802)与点( 0.00004423,0 )之间任取一系列点，并通过平衡线方程 YE* YE YE 关系如下表： 求出 Y E* ，则利用图解积分法求 NOE 在平衡线两端点间列出 X YE * YE* 1/(YE* YE ) 0.00004423 0 0.0001044 9581 0.00008921 0.00002467 0

15、.0001485 8075 0.0001342 0.00004720 0.0001917 6922 0.0001792 0.00006972 0.0002338 6095 0.0002242 0.00009225 0.0002749 5474 0.0002691 0.0001148 0.0003151 4992 0.0003141 0.0001373 0.0003542 4610 0.0003591 0.0001598 0.0003924 4300 0.0004041 0.0001802 0.0004295 4011 1/(YE*-YE)-YE关系曲线 YE 得函数 y=21011x2 600

16、00000 x+9454.2 进行图解积分： 传质单元数： 0.0001802 11 2 7 NOE2 1011x2 6 107x 9454.2 OE 0 11 3 7 2 0.0001802 (2/3) 1011 x 3 3 107x2 9454.2x |00.0001802 1.1196 二）按萃取相求传质单元高度 HOE H OE=H/NOE=0.75/1.1196=0.6699m 三）按萃取相求体积总传质系数KYEa KYE S HOE 7.7727 1 2 0.6699 3.14 0.037 m3 4 kg苯甲酸 h kg 苯甲酸 h kg水 10797 3 m 项目 / 序号 1

17、2 3 浆液转速（ r/min ） 360 360 500 水转子流量计读数 qv，水 L/h 6.6 7.8 7.8 煤油转子流量计读数 qv，油 L/h 3.2 3.2 3.2 水出口温度 T1 26.5 26.9 27.8 煤油出口温度 T2 25.9 26.9 27.8 水的密度 kg/m3 996.6 996.5 996.2 水的质量流量 qm，水 kg/h 6.5776 7.7727 7.7707 滴定分 析 塔底轻相 NaOH用量 V/ ml （原油） 2.65 塔顶轻相 NaOH用量 V/ ml （萃余液） 0.35 0.29 0.08 塔底重相 NaOH用量 V /ml （萃

18、取液） 4.13 3.68 4.01 计算及 实验结 果 塔底轻相浓度 XRb（ kg 苯甲酸 /kg 煤油） 0.0004041 塔顶轻相浓度 XRt （ kg 苯甲酸 /kg 煤油） 0.000053375 0 .00004423 0.0000122 塔顶重相浓度 YEt （kg 苯甲酸 /kg 水） 0 塔底重相浓度 YEb （ kg 苯甲酸 /kg 水） 0.0002022 0.0001802 0.0001964 传质单元数 NOE 1.9143 1.1196 1.42 传质单元高度 H OE m 0.3918 0.6699 0.5282 体积传质总系数 KYea Kg苯甲酸 / m3

19、.h.（kg 苯甲酸 /kg 水 ） 15622 10797 13690 kg苯甲酸 h kg苯甲酸 h kg水 2.3 数据结果汇总 3结果分析与讨论 3.1 其他条件不变，水流量增大对传质的影响 实验第 1、2组，将水流量由 6.6L/h 改至 7.8L/h ，其余操作条件不变的情况下，塔底重相浓 度下降，传质单元数减小，传质单元高度增大，体积总传质系数减小，分离效果减小。 3.2 其他条件不变，增大转速对传质的影响 实验第 2、 3组，保持流量及其他操作条件不变，将转速由360 r/min 改变至 500 r/min 塔底重相浓度增大，传质单元数增大，传质单元高度降低，体积总传质系数增大，分离效 果增强。 4 对本实验的建议 水相和油相的转子流量计在实验中很不稳定，应随时注意调节。 实验仪器较为老化，有渗漏现象，要注意用容器承接漏水。 油相滴定时，刚滴定进去的溶液处会呈红色且难退去，要注意剧烈振荡。 5 思考题 5.1 重相出口