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1、阿司匹林的制备实验名称： 班 级: 姓 名:实验报告实验项目阿司匹林的制备The Preparation of Aspirin二、实验 目的 和要 求1、明确乙酰水扬酸的制备的原理，影响因素；2、明确酚的性质实验的原理，及定性鉴定实验方法。3、掌握抽滤装置的安装与操作；4、学会利用重结晶纯化固体有机物的操作技术。实验内容与操作步骤实验原理阿司匹林学名为乙酰水杨酸，是白色晶体，易溶于乙醇、氯仿和乙醯，微溶于水。 因具有解热、镇痛和消炎作用，可用于治疗伤风、感冒、头痛、发烧、神经痛、关节痛 及风湿病等，也用于预防心脑血管疾病。常用退热镇痛药APC中A即为阿司匹林。实 验室通常釆用水杨酸和乙酸酹在浓

2、硫酸的催化下发生酰基化反应來制取。反应式如下：fOOHOO?H&OH - CH3C-O-CCH3厂 CH3COOH水杨酸乙酸酹乙酰水杨酸乙酸反应温度应控制在7580C左右，温度过高易发生下列副反应：OHCOOH严 fOOH&COOH + 阴詁壬” H2O水杨酰水杨酸酯OCOCH3COOHOCOCH3COOHCOOH - H。” 亠 匕 H2乙酰水杨酰水杨酸酯生成的阿司匹林粗品，用35%的乙醇溶液进行重结晶将其纯化。其操作流程如下:水杨酸乙酸酊硫酸液相I乙醇水水杨酸等少呈杂质固相乙酰水杨酸酰化二 I锥形瓶乙酰水杨酸 乙酸 硫酸水水杨酸等少呈杂质加水搅拌析出结晶抽滤装置二过滤液相11固相乙酸硫酸水

3、乙酰水杨酸粗品重结晶 过滤仪器药品仪器：锥形瓶（lOOmL） 量筒（10mL, 25mL）温度计（100C） 烧杯（200mL, lOOmL） 吸滤瓶 布氏漏斗 小水泵 水浴锅 电炉药品：水杨酸 乙酸酹 硫酸（98%） 乙醇水溶液（35%）实验步骤（1）酰化 在干燥的锥形瓶中加入6g水杨酸和10mL乙酸酹，混匀后置于水浴中 加热，在充分振摇下缓慢升温至75Co保持此温度反应15nuii,期间仍不断振 摇。最后提高反应温度至80C,再反应5min,使反应进行完全。（2）结晶抽滤 稍冷后拆下温度计。在充分搅拌下将反应液倒入盛有lOOmL水的烧 杯中，然后冰水冷却，待结晶完全析出后，进行抽滤。用少量

4、冷水洗涤滤饼两次，压紧 抽干后转移到lOOniL烧杯中。（2）重结晶 在盛有粗产品的烧杯中加入25mL35%乙醇，置于4550C水浴中加 热，使其迅速溶解。若产品不能完全溶解，可酌情补加35%的乙醇溶液。然后 静置到室温，冰水冷却，待结晶完全析出后，进行抽滤。用少量冷水洗涤滤饼 两次，压紧抽干。将结晶转移至表面皿中，自然晾干后称量，称重为3.3209g, 计算产率。实验结果理论产量：6/138X18O.16=7.833g 产率为：3.3209/7.833=42.4%注意事项（1）酰化反应时，要用手压住瓶塞，以防反应蒸气冲出。并不断振摇，确保反应进 行完全。（2）控制好酰化反应温度，否则将增加副产物的生成。（3）将反应液转移到水

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