复混肥料中氮、磷、钾的联合测定

1、复混肥料中氮、磷、钾的联合测定现行国家标准对复混肥料中氮磷钾的测定采用不同的标准， 不能同时测定肥料中氮磷钾含量， 本文采用硫酸作为对不含有机 物，硝酸态氮的复混肥料样品的前处理媒介， 处理液可以同时测 定不含有机物，硝酸态氮的复混肥料样品中氮磷钾含量。1 原理试样中氮、 磷、钾经硫酸消化处理， 处理液冷却后定容过滤， 采用蒸馏法测定处理液中氮含量， 采用磷钼酸喹啉重量法测定处 理液中磷含量，采用四苯硼酸钾重量法测定处理液中钾含量。2 试剂硫酸（分析纯）；氢氧化钠溶液（ 400g/L ）；氢氧化钠和硫 酸标准滴定溶液（浓度均为 0.5mol/L ）；甲基红 - 亚甲基蓝混合 指示剂；乙二胺四乙

2、酸钠（EDTA溶液40g/L ;喹钼啉酮试剂； 硝酸溶液（1+1）:四苯硼酸钠溶液（15g/L , 1.5g/L ）;酚酞（5g/L ）3仪器实验室常用仪器。4 分析步骤4.1 实验中样品取样参照国家标准进行独立批 / 非独立批取样。4.2 试样制备按 GB/T8571-2008 制备通称试样。4.3 试样通用处理液的制备称取同时满足总氮含量小于 235mg五氧化二磷100m200mg氧化钾约400mg的试样m克，精确至0.0002g，置于1000mL 圆底蒸馏烧瓶中，加水10mL使试样溶解，置于通风厨内加热， 煮沸冷至室温后小心加入 30mL硫酸，加热至冒硫酸白烟 40min 后停止，处理液

3、冷却后定容 250mL，过滤备用。4.4 氮，磷，钾含量的测定4.4.1 总氮含量的测定取4.3滤液100.0mL于蒸馏烧瓶中，加300mL水，放入防爆 沸物后连接蒸馏烧瓶于蒸馏装置上，接收器中加入40.0mL0.5mol/L 硫酸溶液， 5 滴甲基红 - 亚甲基蓝混合指示剂和60mL水，蒸馏装置的漏斗处加入 40mL氢氧化钠溶液（400g/L）， 以少量水冲洗漏斗并液封，开通冷凝水，进行全封闭蒸馏，蒸馏 出至少150mL流出液后，用pH试纸检查流出液无碱性时结束蒸 馏，用 c=0.5mol/L 氢氧化钠标准滴定溶液滴定流出液至呈现灰 绿色为滴定终点，记录滴定体积V1，同时做空白试验 V2。4

4、.4.2 有效磷含量的测定取4.3滤液25.0mL于500mL烧杯中，用NaOH溶液（40g/L） 调至溶液pH值7左右，加入10mL硝酸溶液，用水稀释至100mL， 在电炉上加热至沸，取下加入35mL喹钼柠酮试剂，盖上表面皿， 微沸1min，待沉淀分层取出烧杯，冷却至室温，沉淀经 4号玻 璃式坩埚过滤，180C干燥45min后冷却称量，沉淀质量为 m3, 同时做空白实验沉淀质量为 m4。4.4.3 氧化钾含量的测定取4.3滤液25.0mL于200mL烧杯中，加入 EDTA容液40mL, 3 滴酚酞溶液，滴加氢氧化钠溶液至红色出现时，再过量1mL，于通风厨中加热煮沸15min，流水冷却至室温后

5、（期间保持溶液 红色），不断搅拌逐滴加入四苯硼酸钠溶液（15g/L ）约 30mL，继续搅拌1min,静置20min ,沉淀经4号玻璃式坩埚过滤，120C 干燥90min，冷却称量，沉淀质量为 m2同时做空白实验沉淀质 量为 m1。5 试验结果的计算（计算结果均保留 2 位小数）总氮（N含量w,以质量分数（%表示，W= （V2-V1） cx0.01401 X 100/m式中各参数见 441 ;有效磷（以P2O5计） 含量w,以质量分数（% 表示，W=（m3-m4 x 32.07/m 式中各 参数见第442 ;钾（以K2O计）含量w,以质量分数（%表示， W=（ m2-m1 x 131.4/m

6、式中各参数见 4.4.3 。6 具体复混肥料样品含量测定根据第 4 条,取含氮、磷、钾标称含量均为15%的复混肥料进行检验,称取试样 1.3300g ,依据第 5 条计算试验结果,测得 数据如下：氮： c=0.5005mol/L , V2=40.10mL, V1=28.85mL, m=1.3300X 100/250=0.5320g，总氮（N w=14.83% 磷： m3=0.6013g, m4=0.0001g, m=1.3300g，有效磷（以 P2O5计） w=14.50% 钾：m2=0.1485g, m仁0.0001g, m0=1.3300g,钾（以K20计）w=14.66%对照试验：分别检验复混肥料中氮（ GB/T8572-2010），磷（ GB/T 8573-2010） ，钾（ GB/T 8574-2010）， 所得数据如下：总氮（N）w=14.92%有效磷（