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文档简介
1、一、鱼贝类的死后变化:早期生化变化、僵直与解僵、腐败三个阶段 。 糖原和ATP分解(乳酸和磷酸)-肌肉组织的PH值J酸性T,产生大量的热-鱼贝类体温上升,促进组织水解酶 的作用和微生物的繁殖。 1. 死后僵硬:肌肉硬化和不透明。时间生物化学反应的速度、动物种类、营养状况、贮藏温度等的影响。 僵硬因素:种类及生理营养状况、捕捞及致死条件、鱼体保存的温度。 2. 解僵和自溶:自溶作用一鱼体肌肉中 ATP分解完后,鱼体开始逐渐软化的现象。是指鱼体自行分解(溶解)的过程, 主要是水解酶(蛋白酶、脂肪酶、淀粉酶)积极活动的结果。经过僵硬阶段的鱼体,组织中水解酶(特别是蛋白酶) 作用-蛋白质分解为氨基酸以
2、及较多低分子的碱性物质-酸性转向中性,鱼体进入自溶阶段,肌肉组织逐渐变软, 失去固有弹性。 影响因素:种类一冷血动物 温血动物,远洋洄游性的中上层 低层鱼类,甲壳类鱼类;PH 鱼类ph4.5,虾类ph7;盐 类;温度;紫外线照射 3. 腐败微生物作用 ,蛋白质、氨基酸以及其他含氮物质分解胺、三甲胺、吲哚、硫化氢、组胺等,产生腐败特征 的臭味的过程。 影响因素:鱼的种类;Ph;温度;最初细菌负荷 二、采样大量的分析对象抽取有代表性部分样品作分析材料的工作 原则: 代表性原则、典型性原则、适时性原则、程序原则。 细则:样品均匀、有代表性,反映组成、质量和卫生状况。方法与目的一致。过程保持原有理化指
3、标,防止 成分逸散。防杂污。方法简单,尺寸适当。 1. 步骤: 检样(整批食物的各个部分采取的少量样品)原始样品(多份检样综合)平均样品(原样处理再抽取 部分作检验用)【检样0.5kg、复检0.5kg、仲裁0.5kg】 2. 预处理- 方法:有机物破坏法、蒸馏法、溶剂萃取法、磺化法和皂化法、色层分离法 目的 : 排扰浓缩。 原则: 除扰完整保留浓缩; 三、感官检验 概念:感觉器官对质量特征的“感觉”用 进行记录,统计分析得结论,对水产品各项指标做出评价 的方法。 1分析型 感官检验:人的感官器官作工具,评定质量特性或鉴别差异。为降低个人感觉差异的影响,提高检测的 重现性,获高精度的测定结果,须
4、注意评价基准的标准化,试验条件规范化和评价员的素质选定。 2. 偏爱型感官检验:、样品为工具,来了解人的感官反应及倾向。依赖于人们的生理和心理上的综合感觉,受生活 环境、生活习惯、审美观点多方面影响。 影响因素:环境;评价员;样品的制备 3. 官实验室的要求 :隔音,正解,无扰,无味,色调自然,令人舒适注意力集中。 三区域办公室、样品准备室、 检验室。具体:采光和光照,噪音,温湿度,气 4. 色泽 1)皮- 黑黄红白。由于其配比及收缩、扩张,呈现出微妙的色泽。 2)肌肉 - 大部分由肌红蛋白组成。脂溶性类胡萝卜素、类色素和虾黄素组成。 3)血液- - 鱼,血红蛋白;软体、节肢,血蓝蛋白,还原型
5、无色,氧化型蓝色。 5. 呈味物质 - 谷氨酸及其钠盐,鲜味;甘氨酸和丙氨酸,甜味和鲜味;章鱼、墨鱼具有甜味和脯氨酸有关。 IMP、AMP ATP等和甘氨酸有协同增效作用。海鱼氧化三甲胺( TMAO是甜味物质;甘氨酸甜菜碱含有清凉甜味; 琥珀酸是贝类鲜味的主要呈味物质。 冰鲜鱼类鲜度的感官鉴别特征 :眼(眼球、角膜),腮(色,粘液),肌肉(弹性、味道、切面),体表(粘液、鳞 片),腹部(膨胀、肛门) 四、 水分:直接法(物理化学性质)一重量法、蒸馏法、卡尔费休法、化学方法;间接法(物理常数+函数关系) 测相对密度、折射率、电导、旋光率等。 1. 干燥法前提条件:唯一挥发彻底去除。化学反应引起的
6、重量变化非常小,对热稳定。 步骤:1)扁形称量瓶,101C105C干燥箱1.0 h-干燥器内冷却0.5 h,称量,重复,差2mg 2) 210 g试样 (10-4g),厚度5 mm 疏松 10 mm称量 101 C105 C2 h4 h,冷却 0.5 h,称量。101 C 105 C1 h,冷却 0.5 h,称量,差 1%;永停滴定法一微安表指针偏转至一定刻度并 稳定不变、适宜于测定深色样品及微量、痕量水分时采用。 适用范围:液体、固体及一些气体样品,标准分析方法,用以校正其他测定方法。 五、蛋白质 1. 凯氏定氮法:常量法、微量法及经改进后的改良凯氏定氮法。 常量原理:样品+ 浓硫酸+催化剂
7、加热消化T白质分解T CO2 ( 0, H2O( H)逸出,NH (有机氮)+H2SO-硫酸铵,加 碱蒸馏T NH3 T硼酸吸收T滴定T计算 消化:2NH(Cf) 2COOH 13H2SQ = (NH)2SQ + 6CO + 12SQ + 16H2O 浓硫酸脱水性(CHN,氧化性(CQ SO), SO还原N为氨,氨与硫酸成硫酸铵 吸收:硼酸吸收,盐酸标准溶液滴定,硼酸微弱酸性不影响指示剂的变色反应 适用范围-此法可应用于各类食品中蛋白质含量测定 样品的分解条件(1) K2SO或NaSO :提高沸点(2)催化剂:CuSO4氧化汞和汞、硒粉(3,氧化剂:过氧化氢 注意事项:无氨蒸馏水;转动凯氏烧瓶
8、,消化完全;防溢,控制热源强度;不易澄清透明,冷却加入过氧化氢后再 加热;样量较大5g,1g/5ml增加硫酸;透明后,继续消化 30min ;防倒吸;硼酸吸收液的温度As5+有机 As 测定方法:银盐法(5g0.2mg/kg)和砷斑法(2g0.25 mg/kg ) 【砷斑法】原理:消化后,碘化钾、氯化亚锡还原高价砷为三价砷+氢(Zn+酸砷化氢与溴化汞试纸生成黄色至 橙色的色斑,与标准砷斑比较定量。 说明:纸质必须一致,不与手接触,避光通风处晾干保存在棕色试剂瓶内,取用时宜用镊子;测砷装置严密防漏, 试纸应对准圆孔并压紧;色斑不稳定立即比较定量,保存(5%石蜡的石油醚溶液固定,避光);乙酸铅棉花
9、除硫化 氢气体防止影响砷斑;锑,磷都能与溴化汞试纸显色(氨蒸熏黄色斑);最低检岀量为0.5卩g砷。 3. 生物毒素:麻贝、腹贝、记缺贝、神贝、西加鱼、河豚 河豚毒素:氨基喹唑啉型化合物,无色、无味、无嗅针状结晶。只溶于酸性水或醇溶液,热稳定,只有在高温加热 30min以上或在碱性条件下才能被分解。220C加热20-60min可使毒素全部破坏。 麻贝测定方法:生物法、酶联免疫法 酶联免疫法【原理】:基础是抗原抗体反应,微孔板包被有针对麻痹性毒素( PSP)抗体的捕捉抗体,加入标准或 样品溶液及麻痹性毒素(PSP)酶标记物,游离麻痹性毒素(PSP) 与麻痹性贝类毒素(PSP)酶标记物竞争麻痹性 毒
10、素(PSP)抗体,同时麻痹性毒素(PSP)抗体与捕捉抗体连接。没有结合的酶标记物在洗涤步骤中被除去。将酶 基质(过氧化尿素)和发色剂加入到孔中并且孵育。结合的酶标记物将无色的发色剂转化为蓝色的产物。加入反应 停止液后使颜色变为黄色。在 450nm测量,吸光强度与样品中的浓度成反比。 色谱条件一一检测波长:荧光分光光度检测器,激发波长:340nm,发射波长:395nm。进样量:50卩L。 九、多氯联苯(PCBS的测定原理:试样经高氯酸与冰乙酸的混合溶液消化,破坏样品中蛋白质和脂肪等基体 物质,进行初步净化,用石油醚提取多氯联苯残留物,再用硫酸进一步净化,浓缩,用具有电子捕获检测器的气相 色谱仪测定,外标法定量。 注意事项:本方法灵敏度高,对样品净化程度要求较高。特别是污染严重的样品,既要保证有较高的回收率,又要 使注入仪器的样品干净,不然,就会污染毛细管柱,降低柱效,影响分离度。在实际检测中,应根据样品的具体情 况,对萃取液采取不同程度的净化处理。校准标样与试样尽可能同时进行分析,否则,将使结果不准确。检测为阳 性的样品,需采用另一极性的色谱柱定性确证。 稀释度选择及菌落报告方式: 例次 稀释液及菌落数 两稀释液之比 菌落总数/cfu/g(ml) 报告方式/cfu/g(ml) 10-1 10-2
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