CY2氢化物发生器使用说明书.

1、原子吸收仪器用氢化物发生器系统使 用说明书广州市尚正实验室系统有限公司氢化物发生器系统使用说明书I、前言U、安装川、操作W、各元素分析条件V、分析性能检查切、实验，使用及维护的注意事项1、氢化物发生原子吸收法已成为原子吸收仪器必不可少的配件和分析技术。 痕量级的分析灵敏度，分析物与基体分离，降低或消除基体干扰，促进形态分析技术。 可用于铅、砷、硒、锑、铋、碲、锗、锡和冷原子吸收法测汞。广泛应用于环保、 疾控、卫生防疫、医院、药品、食品、工业等领域。本型氢化物发生器是经多年使用经验而开发，优化结构，自主创新,采用多项新设 计、新工艺的新一代全自动流动注射型氢化物发生器。其各项性能均居国内领先水

2、平。尤其可靠性好故障率低，温度稳定不漂移，适合各类实验室配合原子吸收仪器使 用。2、仪器主要特点数显原子化真实温度值，控温精准，温度1000度时温度波动小于i2度,温度不调，不因电热丝阻值改变而失去控制，数字面板显示，调温范围为401000C,可准确调定至最佳原子化温度；功能模块设计，直观化。面板化的气液分离器，方便拆卸与观察反应；操作简便,按键，即完成一次操作。自动进样定量，自动反应，自动清洗；结构经典,无泵及马达,无需担心机械故障更易维护；灵敏度高,稳定性好，信号曲线好，相对标准偏差小；快速安装,快速电热原子化器安装。试样消耗小，分析速度快,单次测量时间约30s。一、开箱：开箱前先看外包装

3、有无损坏。如有损坏请及时与厂方联络。包装可 周转，请保存。二、安装1、氢化器置于原子吸收前。2、电热原子化器支架插入燃烧器缝内。3、连接仪器至T型石英管软管，连接仪器至电热原子化器四芯端子，连接气源, 氮气或氩气，气体压力约为0.3Mpa,连接废水管。最后连接220V市电（注意在测试之 前不要打开仪器电源开关，不要带电接插四芯端子！4、调整原子吸收主机参数至所需，调整光路后，打开仪器电源开关；5、气源，电源打开后,打开气源，运行仪器，溶液吸入与反应正常后再进行下6缓慢调节调温旋钮至所需温度（见各元素分析条件，注*电位器为十圈电位器般应用温度值在三圈。另*仪器结束使用一定要使电位器归零。7、调整

4、载气流量计（见各元素分析条件，流量会影响峰高的时间和稳定性。三、各面板部件功能1、载液管:样品测量过程中此管将自动吸入载液，参见章节各元素分析条件。2、还原剂管:样品测量过程中此管将自动吸入还原剂硼氢化钾或硼氢化钠。3、样品管:被测量的样品将从此管中吸入。4、载气流量计:载气流量，样品测量过程中需氮气或氩气（纯度为99.9%以上推动试液流动、携带混合气体至电热原子化器中。5、气液分离器：反应后的废液及混合气体在此管中分离，分离后的液体作为废 液被排出仪器外，混合气体进入原子化器，溶液反应剧烈混合液可能会冲出并炸裂灼 热的石英管，所以在升温前试运行，观察反应状态是否安全。6载气流量调节旋钮：载气

5、流量调节用精密旋钮。7、启动按钮:按动此按钮设备进入自动工作程序 一吸入溶液，清洗管路。8、温度调节旋钮：在打开电源开关的情况下，缓慢调节此旋钮可调节电热原子 化器的温度，以适应测量不同元素的需要。注意关机后归零，以策安全。9、温度指示表:显示电热原子化器当前的真实温度。10、电源开关：打开此开关仪器系统将通电（禁止带电接驳仪器。11、混合气体出口 ：化学反应后产生的混合气体从此出口输出，进入原子化器此管堵塞将无信号输出12、电源插座：与220V电源线相接13、四芯插座：与电热石英原子化器相连。14、信号线插孔：开关触发信号。（选配15、通气管：此管的打开与关闭对不同元素的灵敏度产生一定的影响

6、。16、载气接口 ：与气源相接，氮气或氩气。17、废液口 ：排废液。保持顺畅，不能有水圭寸。川操作一、准备1将相应元素灯置于灯座上，调节位置、灯电流、增益使能量最大；插上T型石 英管，移动位置，使能量最大；调整灯电流、增益使能量值在 90100狭缝0.4或更大, 响应时间快速或中速，设峰高法或峰面积法，测量时间设1315秒。2. 气源压力表输出约为0.3Mpa,流量计调至350ml/min（见各元素分析条件，缓慢 调节至适当温度（见各元素分析条件，待温度平稳后，找吸光度0.20.5试样测试,同 时对气体流量进行调整，保持较好吸光度信号。二、操作1. 将三条吸液管分别插入载液、还原剂、样品溶液中

7、（各元素三种溶液配法参考各元素分析条件按启动键，自动吸入三种溶液，约12秒后发出蜂鸣音，同时按原子吸收 仪器或软件采样键（读取连续信号的软件自动读数。此时各溶液定量混合、反应生 成氢化物气体，气液在分离器进行分离，混合气进入电热原子化器发生吸收值变化。依次由低到高测定样品系列并绘制工作曲线。工作完毕,将三支吸液管都插入纯水中，进行3次以上清洗操作，之后取出吸液管 进行两次吸空气操作，管路即完成清洗。最后关闭气源，关闭电源,温度调节旋钮归零。3. 流程示意图测定程序三、氢化物操作条件参考1、电热原子化温度电热原子化器的温度和温度波动直接影响灵敏度和稳定性，因此选择适当的原 子化温度和减小温度波动

8、就显得特别重要。本型氢化物发生器，一般设定测砷设定 在约850C ,测铅、锑设定约800C ,锡约750C ,硒约750C，铋约650C ,汞室温（不建 议低于20度。数显温度为反馈显示的真实温度。由于所有测温仪表温度显示相对 滞后,请缓慢、逐步升温。调节精密电位器至所需温度值，避免温度过冲，烧坏电热2、载气流量气体流量对灵敏度有很大影响，选用氮气或氩气,在80400ml/min流量中优选。3. 空气管开与闭空气管开可增加As、Pb、Se Sn、Te的灵敏度，其他元素关闭。4. 还原剂多数用1.5%硼氢化钾,加入适量氢氧化钠做保护剂，用塑料瓶存贮。（如 用硼氢化钠，需按1:0.7折算,测汞用0

9、.15%硼氢化钾。5. 经验表明实验所用水和试剂纯度，器皿清洗很重要，应充分清洗器皿,试剂选优, 水选二次蒸馏水或去离子水。6. 测汞要新开封或新配制标准溶液。测铅选用塑料容器或选空白一致的容量 瓶。7. 所测溶液含量范围一般不超过灵敏度的 150倍,过浓的溶液会造成严重污染， 特别是汞，一旦污染处理极为麻烦。四、背景吸收通常氢化物发生法无需背景校正。特殊情况出外。举例来说，在有其他氢化物元素存在的基体中测定微量砷时就需要背景校正。在进行分析程序之前，用户必须先确定是否存在背景吸收。这可以通过在背景 校正开和背景校正关的状态下测定同一样品来判断。（在每次测定前进行仪器调零。如果两次测量值之间存

10、在很大偏差，就必须使用背景校正。反之，则无需使用背 景校正。（如突发的水汽突入，氢气爆鸣等坏数据可在工作站软件上剔除坏数据。W元素分析各论砷As砷用于原子光谱的波长有 193.759nm,197.262nm以193.7 nm最灵敏但197.2 nm 做分析曲线的动态范围最好。波长193.7nm狭缝0.4nm载气（氮或氩流量360ml/min温度850E左右载液1% HCL还原剂 0.6%NaBH4,0.5%NaOH试液砷（V还原到砷（III,待测定的试样或标液中定容前加 5%碘化钾7-10ml,加 10%硫脲7-10ml,加 1+5 HCL 50ml。用纯水定容至100ml,室温下放置1小时以

11、上或 在沸水浴中加热约5分钟。空气管：开通。空白值0.08-0.16A得到0.2Abs所需浓度10卩g/L样品处理过程很容易挥发损 失，有机砷分解不完全,砷的氧化态的变化及试剂空白等。砷与硼氢化物可在相当宽的酸度范围内产生氢化砷，且产量很高。样品盐酸浓度一般在0.5-5mol/L（市售一般盐酸浓度12mol/L,硼氢化物浓度0.5%3%,每天配制;KI作为还原剂把砷酸盐还原成亚砷酸盐的可逆反应和完全程度与碘化物浓度，样品溶液的酸度，温度,样品基体和消化时存在的氧化剂有强烈的依存关系。常用的 碘化物浓度是0.1%6%左右;样品至少制备在1M的盐酸中，用1%的碘化钾或碘化 钠进行还原。在室温下，还

12、原反应需大约60分钟,沸水浴需大约5分钟，然后冷却到 室温。样品中的砷，必须以无机形态存在，否则必须对样品进行消解。采用酸对样品进 行消解时，注意不要残留氧化酸，或采用适合的灰化手段进行灰化。不推荐采用敞开干灰化手段，因可能会导致砷损失，回收率较差。如果不进行降价处理，砷以五价状态存在，灵敏度将为三价砷的20%到30%且精 密度较差。在样品测试时，如果样品未采用碘化钾进行降价还原处理，灵敏度在一个 小时内会大大降低，而处理后的样品，灵敏度在几天之内不会有较大损失。样品用硝酸或硫酸消解后，要用去离子水稀释，然后冷却到室温。再加入盐酸、 尿素，最后加入碘化钾,使最终样品中各成份含量分别为：1-2%

13、HNO3或1- 4%H2SO4;2%尿素和1 %KI基体为6M HCl。建议标样和样品酸含量相当。硝酸及硝酸盐会使信号降低。如果同一样品中，既要测砷又要测硒，样品应采用 6-7M的HCl基体。中度加热，可使Se(VI转换成Se(IV。在向标样及样品中加碘化钾之前先测硒，然后再加碘化钾及其他还原步骤，之后 进行砷的测试。测量砷和硒时，如样品中含高含量的金属，如铜、铁、镊，当采用0.3%的NaBH4 时，很少发现干扰。在5M HCl基体中加入3%的L-半胱氨酸，可消除过渡元素的干扰。当采用高氯酸对样品进行消解时，碘化钾与高氯酸可反应后生成 KCIO4沉淀，在 此情况下，采用碘化钠代替碘化钾可克服该

14、影响。硒在很宽的PH范围内0.2-10mol/L与很宽浓度范围0.5-3%的硼氢化钠反应，产 生率较高。硒用于原子光谱的波长有 196.09nm,204.0nm和206.3nm最灵敏线是 196.09nm。硒在样品中必须以无机形态出现，否则需要进行消解，通常用酸进行消解。不推 荐采用干灰化处理样品，因硒挥发性很强，敞开干灰化回收率会很差。Se(VI必须降 价为Se(IV后才能用氢化法进行定量分析，因此必须在浓盐酸中加热将Se(VI还原为 Se(IV。将样品制备到6-7M的盐酸中，在70-90E下加热10分钟左右,然后冷却至室 温后进行分析。加热温度过高或时间过长，会造成硒的挥发，同时引起还原过

15、头，引起 吸附损失。因此硒还原时，必须考虑，温度，总酸度,氯离子浓度，回流条件,密封。波长196.0 nm狭缝1.0 nm载气流量200400mL/min温度750C左右载液1%HCL还原剂 0.6%NaBH4,0.5%NaOH试液六价硒无反应，必须还原为四价。方法标准系列或溶解的试样，加1+1HCL5ml,加热到微沸数分钟，用20% HCL稀释至100ml。仪器后通气管：开通空白0.1A得到0.2Abs所需浓度10卩g/L如果同一样品中，既要测砷又要测硒，样品应采用6-7M的HCI基体。中度加热， 可使Se(VI转换成Se(IV。在向标样及样品中加碘化钾之前先测硒，然后再加碘化钾 及其他还原

16、步骤，之后进行砷的测试。样品处理过程中，容器对Pb(H有很强的吸附，加上干法灰化损失，沾污和空白，从 而造成系统误差。铅共振灵敏线波长为 217.0nm,283.3nm,261.4nm,368.4nm最灵敏线为217.0nm波长283.3nm狭缝0.4nm载气流量200400ml/min温度800C左右载液1% HCL,0.5% HCL ,水优选还原剂 0.6%NaBH4,0.5%NaOH试液Pb+2需氧化为Pb+4。样品中加入0.8-1g固体铁氢化钾，用0.5% HCL 定容100ml。最好用塑料容量瓶或空白一致的玻璃容量瓶 （文献有过氧化氢,高硫酸 铵，重铬酸钾等氧化剂,灵敏度稍低，但干扰

17、元素较少。仪器通气管：开通空白值0.1-0.25A得到0.2Abs所需浓度5卩g/L铁氢化钾及其产生的气体剧毒，通风不好的实验室不得使用。法规不得排放地 区不得使用。用氢化物法测定锡时，要注意以下几方面问题：1. 在样品处理和贮存过程中，由于锡化合物分解不完全，水解和在容器壁上吸附 等会造成损失，要加以注意，此外试剂空白一般较高。2. 反应溶液中，酸碱的比例大小很关键。3. 生物与环境样品中，锡常以烷基锡形式存在，在氢化物反应过程中与无机锡差 别很大。样品在处理过程中必须完全分解。4实际样品中存在许多干扰离子，使锡的信号收到抑制。常用谱线有 286.33nm,224.6nm和 235.5nm氢

18、化锡受原子化温度的影响较大。锡很容易被吸附在管壁上产生记忆效应。氢化物测定锡的方法中，由于空白较高,所以对氢化物的主要试剂，尤其是还原剂 硼氢化钠要进行纯化处理(1 波长 286.3nm,狭缝 0.2nm载气流量300400mL/min温度750C左右载液1% HCL还原剂 0.6%NaBH4,0.5%NaOH试液标准系列用0.5% HCL稀释至100ml仪器通气管：开通得到0.2Abs所需浓度20卩g/L将锡制备到1%的酒石酸中，通常可得到最好的分析结果。酸的浓度十分关键 ， 因此溶液的PH值应调整到2.0到3.0之间。可通过滴定法滴加5%的NaOH溶液并 用PH计观察溶液PH值。另一种测量

19、Sn的方法是采用L-半胱氨酸-为一种简单的氨基酸，可完全溶解于 水中，并呈酸性。用该方法可降低金属干扰、改善测量精密度。这种酸对提高灵敏 度并减少样品测试对PH值的依赖性也有帮助。对校正曲线的线性也有一定改善。 样品及标样按该方法制备后可稳定数周。样品应制备在1%的L-半胱氨酸及1%的硝酸(PH1.0中。当硝酸浓度高于 2.5%时，分析灵敏度会迅速下降。文献样品盐酸浓度一般在0.005-1mol/L,硼氢化物浓度0.13%铋在很宽的PH范围内与很宽浓度范围的硼氢化钠反应可产生产率较高的氢化铋。氢化铋的热稳定性差，即使在室温下也会发生热分解，原子化温度较低。与其他 氢化物元素相比受干扰较严重。铋

20、样品在处理过程中损失较小。铋用于原子光谱的波长有：306.77nm,223.06nm,222.82nm和227.7nm等几条线,以223.06nm线为最灵敏。要注意与临近的 222.8nm线区分。波长223.0nm狭缝0.2nm载气流量200400mL/min温度650C左右载液1% HCL还原剂 0.6%NaBH4,0.5%NaOH试液20%盐酸介质（文献0.5-2mol/L仪器通气管：关闭得到0.2Abs所需浓度10卩g/L碘化钾会使分析灵敏度严重下降。为避免污染，建议该元素的分析与As、Sb的 分析，分别采用独立的玻璃器皿、试剂容器、彻底清洗仪器及汽液分离器。文献报道由于铋对碲的氢化物有

21、测定有强烈的抑制作用，所以当铋存在时，测定碲不能进行。常用谱线有 214.275nm和 238.58nm,225.9nm最灵敏波长 214.275nm。氢化锑的产生及从溶液中释放均需要在较高的酸度下进行，所以要选择较高的酸度。波长214.3nm狭缝0.2nm载气流量200400ml/min温度800r左右载液1% HCL还原剂 0.6%NaBH4,0.5%NaOH试液Te+6还原到Te+4,试样或标液加浓盐酸(1+1,煮沸1分钟(碲不会损失。 定容后使达到20%盐酸介质。仪器通气管：开通得到0.2Abs所需浓度6卩g/LTe(VI必须降价为Te(IV后才能用氢化法进行定量分析，因此必须在浓盐酸

22、中加 热将Te(VI还原为Te(IV。将样品制备到6-7M的盐酸中，在70-90E下加热10分钟 左右，然后冷却至室温后进行分析。碘化钾会使分析灵敏度严重下降。为避免污染，建议该元素的分析与As、Sb的 分析，分别采用独立的玻璃器皿、试剂容器、彻底清洗仪器及汽液分离器。锑用氢化物方法(SbH3进行分析的文章很多，锑在很宽的PH范围内与很宽浓度 范围的硼氢化钠反应可瞬间产生氢化锑。锑用于原子光谱的波长有：217.59nm,231.15nm,206.833nm,221.7nm最灵敏线的 是 206.8nm,217.59nm线也常用。与其他氢化物元素相比，锑的抗干扰能力相对较强，因此锑的氢化物发生特

23、别 好。波长217.6nm狭缝0.2nm载气流量200400ml/min温度800C左右载液1% HCL还原剂 0.6%NaBH4,0.5%NaOH（文献 0.1-3%试液Sb+5需还原成Sb+3,还原方法同砷，但在常温下瞬间完成，无需等待,无需 加热,标准系列和试样配法同砷。（文献0.5-5molL盐酸仪器通气管：关闭空白0.1A得到0.2Abs所需浓度5卩g/L容器:普通实验室玻璃性能最差，PTEF较好,石英是贮存含汞样品的最佳材料。 用65%硝酸冒烟处理可以降低这些材料对汞的吸附。尽管如此也只有加入钾的碘 化物,氰化物或溴化物以络合汞时才能较长时间的贮存溶液而不引起损失。波长253.7n

24、m狭缝0.4nm载气流量200400ml/min温度室温（不建议低于18度载液1%HCL还原剂0.015%0.5% KBH4+0.5%NaOH。为配制和称量方便,常用0.5% KBH4来配置（0.5gKBH4 加 0.5gNaOH溶于 100ml水中。试液加入标准溶液后，加4-8滴2%重铬酸钾用3% HNO3或1+14 HCL定容100ml。发生器后通气管：关闭空白值0.001-0.01,得到0.2Abs所需浓度20卩g/L空白吸光度很低,在硝酸基 体中易受影响造成系统误差，可手工对空白取值，在盐酸基体中影响小。注：1电热石英管可不升温。2. ng汞远低于安全允许量不会产生有害污染，排烟通风顺

25、畅，保持实验室空气流 畅即可。可用适合的吸附方法将汞蒸气吸附，吸附剂可用松散金属箔。3如遇含量特别高的试样（吸光度2管路内有记忆效应，可加大载气并保持气液 分离管内水封的最大流量，通气到空白读数正常为止（约几分钟到一小时以上！痕量碘化钾会使分析灵敏度严重下降。为避免污染 ，建议该元素的分析与As、 Sb的分析，分别采用独立的玻璃器皿、试剂容器、彻底清洗仪器及汽液分离器。汞在样品中必须以无机形态出现，否则需要进行消解，通常用酸进行消解。不推荐采用干灰化处理样品，因汞挥发性很强，干灰化会造成回收率会很差，稀汞 溶液不稳定，因此所有溶液应加硝酸（5%v/v和盐酸（5%v/v或每升溶液中加2ml 20

26、%（w/v的重铬酸钾（1:1的硝酸中。标样应每天制备。采用氯化亚锡还原剂，对下列种类样品较好:1.可能产生泡沫的样品，如生化流体;2. 样品中含其他氢化元素如As,Seo更换还原剂请彻底清洗系统，氯化亚锡与硼氢化 物会产生沉淀。采用专用流通冷汞吸收池来进行汞的测定可得到更好的分析灵敏度及精密度。 如果必须用加热方法将水汽去除，可采用温度控制电热管加热到50度。锗Ge锗在氢化物原子吸收法分析至今仍未不普及，ICP-AES和ICP-MS锗氢化物方 法分析较多。氢化物AAS由于锗的原子化温度较高，石英管原子化器不能满足高灵 敏度的检出需要，需要引入火焰或石墨炉中测试。锗的共振灵敏线波长为 265.2

27、nm（双线265.12nm,265.16nmV分析性能检查（以砷为例，也可用汞、铅参阅前章，配6ng/ml砷标准液,元素灯、电热原子化器热稳定后（最好用高强度 砷灯，按操作方法测定空白和砷标液,分别测5、7、9、11次，计算如下,1、特征浓度（CLCL = C 区0044 /（A-Bng/mLc标准样品浓度A 标准样品吸光度的平均值B 空白溶液的吸光度平均值出厂标准特征浓度（CL应小于0.2ng/ml（与主机性能，响应时间，使用高强度灯等 有关。2、精密度（S:用标液各次测定结果计算出精密度值S = S / A X 100 %ST1次吸光度值的标准偏差。A 11次测定平均吸光度值。出厂标准精密度应小于5%。3、检出极限（SL:用各次