精选-食品分析实验水果硬糖中还原糖量的测定

1、实验六 水果硬糖中还原糖量的测定一、实验内容用直接滴定法测定水果硬糖中还原糖的含量。二、实验目的与要求1 、进一步巩固和规范氧化还原滴定操作。2 、理解还原糖测定原理及操作要点。3 、掌握水果硬糖中还原糖测定的操作技能。4 、学会控制反应条件，掌握提高还原糖测定精密度的方法。三、实验原理样品经除去蛋白质后，在加热条件下，直接滴定标定过的碱性酒石酸铜溶液， 还原糖将二价铜还原为氧化亚铜。 以次甲基蓝作指示剂， 在终点稍过量的还原糖 将蓝色的氧化型次甲基蓝还原为无色的还原型次甲基蓝。 最后根据样品液消耗体 积，计算还原糖量（用还原糖标准溶液标定碱性酒石酸铜溶液） 。四、试剂（1）碱性酒石酸铜甲液：

2、称取 15.00 g 硫酸铜（CuSO 5HO 及0.05 g 次甲基蓝，溶于水中并稀释至 1000 mL。（2）碱性酒石酸铜乙液：称取 50.00 g酒石酸钾钠及75 g氢氧化钠，溶于 水中，再加入4g亚铁氰化钾，完全溶解后，用水稀释至 1000 mL贮存于橡胶塞 玻璃瓶中。（3）葡萄糖标准溶液：精确称取1.0000 g经过（99 1）C干燥至恒重的 纯葡萄糖，加水溶解后加入 5 mL盐酸，并以水稀释至1000 mL。此溶液每毫升 相当于1.0mg葡萄糖。五、仪器酸式滴定管，可调式电炉（带石棉板）、电子天平（1mg、150mL锥形瓶、250 mL容量瓶、玻璃珠六、操作方法1 、样品处理：准确

3、称取（准确至 0 . 0 1 g ）样品（提前研成粉末）置于 250 mL 容量瓶中加水溶解定容，摇匀，即为样液。2 、标定碱性酒石酸铜溶液吸取5.0 mL碱性酒石酸铜甲液及5.0 mL乙液，置于150 mL锥形瓶中，加 水10 mL加入玻璃珠2粒，从滴定管滴加约9 mL葡萄糖标准溶液，控制在2 min 内加热至沸，趁沸以每1滴/2s的速度继续滴加葡萄糖标准溶液或其他还原糖标 准溶液，直至溶液蓝色刚好褪去为终点，记录消耗葡萄糖或其他还原糖标准溶液 的总体积，同时平行操作3份，取其平均值，计算每10 mL（甲、乙液各5 mL） 碱性酒石酸铜溶液相当于葡萄糖的质量或其他还原糖的质量（mg。m 1=

4、V 1 Xm 2式中：m 110 mL碱性酒石酸铜溶液（甲、乙液各 5 mL）相当于还原糖（以葡 萄糖计）的质量，mgV1-平均消耗还原糖标准溶液的体积， mLm 2 1mL还原糖标准溶液相当于还原糖的质量，1mg3 、样品液预测吸取5.0mL碱性酒石酸铜甲液及5.0mL乙液，置于150mL锥形瓶中，加水 10mL加入玻璃珠2粒，控制在2 min内加热至沸，趁沸以先快后慢的速度，从 滴定管中滴加样品溶液，并保持溶液沸腾状态，待溶液颜色变浅时，以每1滴/2s 的速度滴定，直至溶液蓝色刚好褪去为终点，记录样液消耗体积（样品中还原糖 浓度根据预测加以调节，以0.1g/100g为宜，即控制样液消耗体积

5、在10mL左右， 否则误差大）。4 、样品溶液的测定吸取5.0 mL碱性酒石酸铜甲液及5.0 mL乙液，置于150 mL锥形瓶中，加 水10 mL，加入玻璃珠2粒，从滴定管加比预测体积少1mL的样品溶液，控制在 2 min内加热至沸，准确沸腾 30s,趁沸继续以每1滴/2s的速度滴定，直至蓝 色刚好褪去为终点，记录样液消耗体积。同法平行操作 3次，求平均消耗体积。七、结果处理1 、数据记录标定10mL酒石酸铜液葡萄糖液用量/mL10mL酒石酸铜相当于匍萄糖的量/mg测定时消耗样品溶液的量/mL1 23平均值123平均值2 、结果计算XX 100mX （V2/250 ） X 100式中：X -样品中还原糖的含量（以某种还原糖计）,g/100gm i- 10mL碱性酒石酸铜溶液（甲、乙液各 5mL相当于还原糖（以葡萄糖计）的质量，mgm 样品质量（或体积），g （mL匕测定时平均消耗样品溶液体积，mL250样品液总体积，mL八、说明本法对滴定操作条件要求很严。对碱性酒石酸铜溶液的标定，样品液必