风油精含量测定对照品稳定性考察验证方案

1、文件名称风油精含量测定对照品稳定性考察验证方案生效日期有效期至审批及颁发：部 门签 名日 期起 草化验室审 核质量部批 准质量受权人颁 发质量部会审：部 门签 名日 期工程设备部化验室质量保证质量部质量受权人结论：一、目的 依据风油精含量测定对照品溶液稳定性研究方案，评估风油精含量测定方法中对照品溶液的稳定性，制订风油精含量测定对照品溶液的内部使用有效期。二、范围本方案适用于成品制剂搽剂-风油精、中间产品-风油精配置液含量测定用对照品风油精含量测定的稳定性考察。三、职责验证组织及人员职责组内分工姓名所属部门及岗位组内职责审核卢伟师质量部qc主任负责制订方案，负责验证过程实施，收集验证数据、记录

2、、信息，确保记载了所有验证结果并汇总形成验证报告。肖俊杰qa主管负责方案可行性、实施的正确性、报告的合理性组员陈田风理化检验员负责验证过程具体操作赵晖晶理化检验员负责验证过程具体操作曾庆立qa负责验证参数确认审批林湛冰质量受权人方案及报告审核、批准四、术语 无五、内容1概述 我公司目前含量测定用的对照品溶液保存于28的冰箱，对照品溶液的有效期统一暂定为3个月，为了能给有效期数据提供支持，需进行对照品溶液的稳定性考察。由于中药材、西药原辅料以及成品都涉及到对照品溶液，如果都进行对照品溶液的稳定性考察的话工作量会比较大。在此，为了保证出厂产品满足质量标准要求，并对广大病患或消费者负责，我们先对公司

3、成品制剂所涉及到的对照品进行稳定性考察验证，此次选择风油精含量测定所用到的风油精含量测定对照品进行稳定性考察验证。2 验证项目验证项目技术标准溶液稳定性考察在零时间点，每份对照品溶液互相复核的结果不得过2.0%，在每个分析测试点，对照品溶液的活性成分含量与零点的差异不得过2.0%。3 验证时间安排3.1 年 月 日至 年 月 日 制订、审核及批准验证方案；3.2 年 月 日至 年 月 日 实施验证3.3 年 月 日至 年 月 日 写出验证报告4 验证前提条件确认4.1 相关文件及人员培训确认4.1.1 相关文件确认序号文 件 名 称编号是否为现行文件是否经过培训1风油精检验标准操规程zlsop

4、03002是 否是 否2是 否是 否3是 否是 否4是 否是 否结论: 检查人/日期： 复核人/日期： 4.1.2 验证人员确认序号部门姓名岗位是否经过培训1质量部qc组陈田凤理化检验员是 否2质量部qc组赵晖晶理化检验员是 否3质量部qc组卢伟师qc主任是 否4工程设备部江小莉设备主任是 否5质量部qa组曾庆立现场监控是 否结论: 检查人/日期： 复核人/日期： 4.2 验证用仪器仪表和物品有效性确认序号名称批号/编号/型号来源/厂家是否已验证并在有效期内1是 否2是 否3是 否4是 否6是 否结论: 检查人/日期： 复核人/日期： 5.验证过程（溶液稳定性考察）5.1 稳定性考察测定方法描

5、述5.1.1gc色谱条件色谱柱：db-wax流动相：n2流速：3.5ml/min分流比：40:1进样口温度：230检测器：fid检测器温度：250柱温：100保持0min，以13/min升温到220保持5min进样量：1ul5.1.2系统适用性 理论塔板数按薄荷脑峰计算，应不低于10000。5.2稳定性考察测定过程5.2.1对照品溶液的配制：精密称取桉油精0.025g，樟脑0.03g,薄荷脑0.32g，水杨酸甲酯0.26g，丁香酚0.03g，环己酮（内标）0.20g，置10ml量瓶中，加无水乙醇稀释至刻度，摇匀，作为对照品溶液。5.2.2贮存条件：按规定将配制好的风油精含量测定对照品溶液用封口

6、膜封好，放在28的冰箱内贮存。(注意：用于分析前需放置至室温)5.2.3测试时间点：分别在0天、7天、14天、30天、2个月、3个月、4个月内测试。5.2.4在0天、7天、14天、30天、2个月、3个月、4个月各时间点分别进样6针，以0天进样的平均峰面积为a0，第7天时间节点的平均峰面积为a7，第,14天时间节点的平均峰面积为a14，30天时间节点的平均峰面积为a30，60天时间节点的平均峰面积为a60，90天时间节点的平均峰面积为a90，120天时间节点的平均峰面积为a120（注意：严格按照风油精分析方法0点时间所用的条件进行分析）。5.2.5接受标准：在0天、7天、14天、30天、2个月、

7、3个月、4个月各时间点，以公式 回收率=计算的回收率应在98%102%之间。5.2.6结果记录序号0天7天14天30天60天90天120天风油精含量测定峰面积 a1风油精含量测定峰面积 a2风油精含量测定峰面积 a3风油精含量测定峰面积 a4风油精含量测定峰面积 a5风油精含量测定峰面积 a6风油精含量测定峰面积均值 an回收率（%）/结论: 检查人/日期： 复核人/日期： 6 偏差及漏项的处理6.1 如果在验证过程中出现偏差，应做出合理解释或针对相应的偏差项目进行整改，并进行 再验证。6.2 如果在验证过程中出现漏项，应及时对遗漏项目进行补验证（见附录1）7 验证结果及评定 评价人： 日期： 8 验证结论 评价人： 日期： 六、附录1. 偏差及漏项记录七、相关文件zlsop03002 风油精检验标准操规程八、参考文件1、中国药典2010年版二部2、中国药品检验标准操作规程2010