果汁中维生素C含量的测定

1、果汁中维生素 C 含量的测定杜格林(华南师范大学 化学与环境学院 2010 级化学一班 20102401029)【一、实验目的】1、掌握分析化学设计实验思路；2、熟悉掌握滴定操作；3、掌握果汁中维生素 C 含量测定的方法。【二、实验原理】1、 维生素 C维生素 C 是人体重要的维生素之一， 缺乏时会产生坏血病， 故维生素 C 又称 抗坏血酸，属水溶性维生素。维生素C纯品为白色无臭结晶,熔点在190 192C, 易溶于水 , 微溶于丙酮 , 在乙醇中溶解度更低 , 不溶于油剂。结晶抗坏血酸在空气 中稳定, 但它在水溶液中易被空气和其他氧化剂氧化 ,生成脱氢抗坏血酸 ; 在碱性 条件下易分解 ,

2、见光加速分解 ; 在弱酸条件中较稳定。2、滴定原理维生素 C(C6H8O6, E=0.18), 分子结构中的烯二醇基具有还原性，能被 I 2定量 地氧化成二酮基 , 抗坏血酸分子中的二烯醇基被 I2 完全氧化后 , 则 I2 与淀粉指示 剂作用而使溶液变蓝 , 所以当滴定到溶液出现蓝色时即为终点。由于维生素C的还原性很强，即使在弱酸性条件下，上述反应也进行得相当 完全。维生素C在空气中极易被氧化，尤其在碱性介质中更甚，故该滴定反应在 稀HAc中进行，以减少维生素C的副反应。使用淀粉作为指示剂， 用直接碘量法可测定药片、 注射液、 蔬菜、水果中维 生素C的含量。I 2标准溶液采用间接配制法获得，

3、用 Na2S2O3 标准溶液标定，反应如下：2S2O32-+I2=S4O62-+2I -【三、仪器和试剂】1、器材：天平（O.lmg）,碱式滴定管（50 mL）、酸式滴定管（50mL，碘量瓶（250mL , 移液管（20mL锥形瓶（250ml）、量筒、棕色瓶（250mL 。2、试剂：果汁、KChO （基准试剂）,NqSQ （0.02mol L-1） , 12 （0.01 mol L-l ）,KI （20%、HCl, （6mol L-1） , HAc（2mol L-1），淀粉指示剂（0.5%） , NaCO 固体。【四、实验步骤】1、0.02 mol L-1NSO标准溶液的配制称取5g NaS2

4、Q. 5HO,溶于1000mL新煮沸并冷却的蒸馏水中，加入0.2gNa2CO 使溶液呈碱性，以防止NqSQ的分解，保存于棕色瓶中，待用。2、K2Cr2O7标准溶液的配制准确称取基准试剂K2Cr2O7 0.26 0.28g于小烧杯中，加入少量蒸馏水溶解后 移入 200ml 容量瓶中 , 用蒸馏水稀释至刻度 , 摇匀。3、0.02 mol LNatSQ标准溶液的标定用移液管吸取上述标准溶液 20. 00ml 于 250ml 碘瓶中,加 8ml 6 mol L HCl,5 8ml 20%KI溶液，盖上表面皿，在暗处放5分钟后，加100ml水，立即以用 待标定的NqSQ溶液滴定至淡黄色，再加入2ml

5、0.5%淀粉溶液，继续滴至溶液呈 亮绿色为终点 . 平行滴定 3 次。4、I 2标准溶液的配制与标定（ 1）I 2标准溶液的配制称取1.3gI 2和2.0gKI置于小烧杯中，加少量水，搅拌至丨2全部溶解，转入 250mL棕色瓶中，加水至 250mL混合均匀。（2） 0.05mol L-1l2标准溶液的标定准确移取20.00mLNaSO溶液标准于250mL锥形瓶中，力卩50mL蒸馏水、0.5 % 淀粉指示剂5ml,用12滴定至稳定的蓝色，30S不褪色即为终点，平行标定三次。5、0.5%淀粉溶液的配制称取1 g淀粉于小烧杯中，加少许水调成浆，搅拌下加到200mL沸水中，冷却后备用6 2 mol L

6、-1HAc溶液的配制取6.4ml冰醋酸(1.05g/ml )，加水稀释到500ml，待用。7、维生素C含量的测定取20 mL维生素C果汁,置250mL锥形瓶中,加100mL新煮沸过的冷蒸馏水，加入10mL2mol L-1HAc和5mL0.5%淀粉指示剂，立即用12标准溶液滴定至稳定 的蓝色，30秒内不褪色即为终点。平行测定三份。【五、数据处理】1、0.02 molL-1NqSO标准溶液的标定平衡零点0.0000g称量物&Cr2O称量物重(g)试样重(g)称量瓶+试样重10.62800.2739倒出第一份试样后重10.3541C K2Cr2O7 (mol/L )4.658 X 10-3项目次数1

7、23NqSO的体积最终读数(ml)最初的读数净用量28.62028.6228.75028.7528.85028.85C NatSQ ( mol/L )0.019450.019440.01937C NatSO (mol/L )平均值0.01945绝对偏差0.000080.000010.00008平均偏差5.667 X 10-5相对平均偏差0.2913%NatSQ标准溶液C计算公式:C NqS2Q=6 C K2C2OX V K262QV NqSQ2、12标准溶液的标定C NqSQ (mol/L )0.01945项目次数12312体积的终读数10.1410.1010.00(ml)最初的读数000净用

8、量10.1410.1010.00C I 2 (mol/L )0.019180.019260.01945C I 2 (mol/L )平均值0.01930绝对偏差0.000120.000040.00015平均偏差1.033 X 10-4相对平均偏差0.5354%碘标准溶液浓度计算:1/2 x C Na2SQX V NSQC I 2=V I 23、直接碘量法测得的Vc含量数据处理：C I 2 (mol/L )0.01930项目次数123I 2体积的终读数3.203.263.20(ml)最初的读数000净用量3.203.263.20Vc%(mg/mL)0.54390.55400.5439Vc%(mg/

9、mL平均值0.5473绝对偏差0.00340.00670.0034平均偏差34.500 X 10-相对平均偏差0.8222%根据滴定所消体积，按以下公式计算Vc%=C I 2X V I 2X 176.1220【六、注意事项】1、配制碘标准溶液的时候，应先加入 KI固体并使之溶解于小烧杯中，后加入 丨2,使I 2更好地溶解在溶液中。2、配制淀粉溶液时，所用废水温度要足够高，否则淀粉很难溶解，也很难配制 出澄清的淀粉溶液。3、试剂中应加微量抗氧剂和稳定剂。4、丨2存放时，应保持干燥，置于棕色玻璃瓶中，避光密闭于阴凉处。5、 试剂有较强的还原性、遇空气、FeCd I2、KMnO等都可氧化，所以不要使

10、其 暴露于空气中。6滴定反应在酸性条件下进行较为稳定，蒸馏水以新制煮沸的为好。7、KI浓度不应过大；KI溶液必须是新配制或者避光保存。【七、结果讨论】1、数据变动原因用直接碘量法测得的三组数据所用I2的体积依次减少，原因有：存在一定 的系统误差，使数据出现一定的波动；由于维生素C的强还原性，极易被氧化而 使其含量减少，从而使I2的体积消耗减少。2、不同方法对比试验本实验对果汁中 Vc 的含量测定采用两种实验方法，比较直接碘量法和间接 碘量法的结果，在同一实验条件下用间接碘量法获得的 Vc 含量较大，且相对平 均偏差也小得多。原因是：采用间接碘量法，缩短了维生素C溶液与空气的接触 时间 , 并避

11、免了碘的挥发对实验结果造成的影响。用直接碘量法滴定滤液。此方法存在以下不足：1、不溶物对维生素C有吸附 作用；2、维生素C的还原性很强，受空气中氧的影响很大，直接碘量法使得溶液 与空气接触时间增长。这两点都造成测定结果偏低。为了克服以上缺点 , 不需对 样品进行前处理，直接用间接碘量法测定维生素 C的含量,测定结果令人满意。3、酸碱性对VC测定的影响抗坏血酸分子中的二烯醇基与 I2 的氧化反应, 在碱性或酸性条件下均可进 行,但在酸性介质中抗坏血酸表现较为稳定 ,且无副反应 ,所以反应在稀酸 （乙酸、 稀硫酸）环境中进行更好。样品中加入稀酸后，溶液pH控制在2-3范围内方可用 碘标准溶液进行滴

12、定。pH值过高或过低都能使其内酯环水解，使其含量下降维生 素C的测定受溶液pH值影响较大。pH值太高,空气中氧能与维生素C发生氧化 还原反应;pH值太低,溶液中一些强还原性物质能与维生素 C作用,这些都使测定 结果偏低,并且精密度不高。实验结果表明,溶液pH值以保持在3-5为宜。在实 际测定中，用冰醋酸作介质可控制溶液pH值在4左右。4、KI对VC测定的影响KI 易氧化而产生碘单质 , 从而对实验产生干扰 , 故应注意 ： KI浓度不应过大，比较合适的浓度为10%-20%按照碘量法测定VC的方法,依其步骤做了如下两组实验：I组 标准样品5 mL;新配制的50% KI 5 mL;淀粉示剂10滴;

13、未滴定前溶液 显示紫色。U组 标准样品5 mL;新配制的20% KI 5 mL;淀粉示剂10滴;未滴定前溶液 显示淡紫色。溶液的颜色影响滴定终点的确定 , 分析可能由于 KI 浓度过高造成。 KI必须是现用现配或指出新配制的 KI应放在棕色瓶中避光保存。如果不这样做,KI很可能氧化生成碘单质，从而用滴定法无法进行测定或测量值偏小。5、含量影响因素还原型 Vc 的不稳定性 , 还原型 Vc 极易被空气中的氧所氧化 , 因此, 在测定果 品中的还原型 Vc 含量时,应尽量缩短样品前处理时间 , 获得检测液后 ,立即进行 分析测试,不要放置过久 ,以便减少还原型 Vc 的氧化损失,保证测定结果的稳定

14、 性,避免测定结果偏低。实验中中获得的Vc含量并不高，原因有：由于样品不足， 该果汁是经过稀释的，故所得含量会比新鲜果汁少得多； Vc 极易被氧化而使其 含量下降。6、仪器设备条件除上述因素外，在选择Vc测定方法时，还必须考虑仪器设备条件。气相色谱 法、液相色谱法和荧光法等方法虽然具有灵敏度高、 选择性好、测定迅速等优点 , 但气相色谱仪、液相色谱仪和荧光分光光度计等仪器都比较精密昂贵, 一般的常规实验室恐难具备。 而碘滴定法仅需常规滴定设备 , 条件易于满足。 因此, 在满足 测定范围和测定精度要求的前提下 , 应尽可能选择不需要昂贵仪器设备条件、简 单易行的方法。【八、实验心得】我们小组做本实验所用时间大概为 7 个小时。 前期设计实验准备时， 通过多 途径寻找到资料， 并加以借鉴参考， 总体来说， 该实验取得成功， 测定值和文献 值相近。做实验时，遇到比较大的困难是溶液的配制。 除保证配制溶液的准确性之外， 溶液浓度的大小也较难判定。比如说，我们一开始将NaSQ溶液配制成O.1mol/L , 结果滴定KCrzO时，所用NqSO溶液只有6mL左右，造成较大误差，直接导致 接下来的实验操作失败， 因此我们前 3.5 个小时的功夫几乎白费， 从而不得不重 做实验。同样，整个过程中，