原子吸收分光光度法在食品中的应用

1、原子吸收分光光度法在食品中的应用09 质量 钱丹 20090803109原子吸收光谱法作为分析化学领域应用最为广泛的定量分析方法之一，是测量物质所产生的蒸气中原子对电磁辐射的吸收强度的一种仪器分析方法。原子吸收分光光度法的特点 （1）灵敏度高。常规分析中，大多数元素为10 -6 数量级，如采用特殊手段，可达10 -9 数量级。（2）选择性好，元素间抗干扰能力强，可不经分离而直接测定。（3）精密度高。在一般低含量测定中，RSD为1%3%，如采用高精密度测量方法，RSD可低于1%。（4）适用范围广。目前可采用原子吸收分光光度法测定的元素已达70多种。（5）稳定性好。（6）简便快速。火焰原子吸收分光

2、光度法测定奶粉中锌、铁、铜、钙随着人民生活水平提高，锌、铁、铜、钙等微量元素与健康的关系更加受到人们广泛重视，其缺乏将会对儿童生长发育造成很大影响并导致多种疾患。奶粉是人们，尤其是儿童日常生活中一种非常重要的营养品，向其中加入一些人体所必须的微量元素zn、Fe、Cu、Ca等，使其成为营养成分更加丰富的强化食品是目前社会上很流行的补充营养微量元素的措施。因此测定定营养元素含量是衡量产品质量的重要手段。为此，我们采用火焰原子吸收分光光度法同时测定奶粉中的锌、铁、铜、钙的含量试剂及其配制：硝酸、高氯酸、盐酸， 均为优级纯。硝酸镧溶液：称取235g分析纯硝酸镧(La (NO ) 6H O)，溶于少量1

3、+ 1硝酸中，用5 硝酸稀释至200m l。锌、铁、铜、钙标准贮备液： 锌标准贮备溶液(1OOmgm1)：称取1O000g金属锌溶锌标准贮备溶液(1OOmgm1)：称取1O000g金属锌溶于20ml 1+1盐酸中，转移至lO00ml容量瓶， 用水定容。铜标准贮备溶液(1OOmgm1)：称取1O000g金属铜，溶于15ml 1+1硝酸中，转移至1O00ml容量瓶，用水定容。铁标准贮备溶液(1OOmgm1)：称取1O000g金属铁丝溶于50ml 1+1硝酸中，转移至1O00ml容量瓶用水定容。钙标准贮备溶液(O50mgm1)：称取已在105 C烘干的优级纯碳酸钙12485g于100ml烧杯中加入2

4、0ml烧杯中加入20ml水慢慢加入盐酸溶液，完全溶解后，再加盐酸溶液5毫升，煮沸赶去二氧化碳，转移至lO00ml容量瓶，用水定容。锌标准使用液(001mgm1)， 铁标准使用液 (O01mgm1)，铜标准使用液(O01mgm1)钙标准使用液 (O05mgm1)。以上所用水均为双蒸馏水。结果与讨论：（1）线性关系及范围锌在01O 070gml时，回归方程y=04021x+00077，相关系数r一09997；铜在01O100gml时，回归方程y=00579X一00013，r一09998；铁在020 200gml时， 回归方程Y = 00588X +00010，r：09997；钙在05O一5O0,u

5、gml时，回归方程y= 00243X + 0001l， r： 09998。（2） 精密度及准确度取同一样品平行测定5次计算出相对标准偏差在样品中因入适量标准溶液经消化后，照样品测定方法测定并计算出各元素的5次加标测定的平均回收率。（3）强化奶粉中锌、铁、钙浓度一般较高本实验方法采用样品稀释法进行测定。称取约05g样品消化后用2 HCl溶解定容l0ml，可直接进行样品中铜的测定，取此消化液稀释l0倍，可进行样品铁、锌的测定，取此消化液稀释l25倍。可进行样品中钙的测定，其测定样液中锌、铁、钙、铜测定值均在标准线性范围内 以确保测定结果可靠。（4）酸介质的选择 实验中分别向15gml的铁标准溶液0

6、5ugml的锌标准溶液08vgml的铜标准溶液， 40gml的钙标准溶液中各加入05 50 的HNO 、HzSO 、HCI，测得的吸光度值差别不大，故采用2盐酸。（5） 在钙测定中共存离子的干扰与消除 按照试验方法，固定钙浓度40ugml，分别加入与钙浓度所对应5O倍或1DO倍的Fe 、AI” 、P0i 进行干扰试验，结果表明，Fe” 、AI 、P0i一对钙测定干扰严重，但是只要加入03ml硝酸镧溶液即可完全消除干扰。石墨炉原子吸收分光光度法测定食品中镉食品中镉的测定有石墨炉原子吸收法、火焰原子吸收法、比色法、原子荧光法 以及近几年来发展起来的1CPMS法 J。其中石墨炉原子吸收法和ICPMS

7、法灵敏度高，适合于食品中微量镉的测定。但是ICPMS法，仪器价格昂贵，存在基体干扰，测定结果偏低；石墨炉原子吸收法重现性稍差，为了提高其重现性，本实验对石墨炉原子吸收法的测定条件及影响因素进行了探讨。试剂：镉标准储备液(1000 gml，国家钢铁材料测试中心)；镉标准应用液(010 tgm1)：将镉标准储备液用O5 molL硝酸逐级稀释成浓度为010gml镉标准应用液；硝酸 (GR)；高氯酸(GR)；过氧化氢(GR)；混合酸：取4份硝酸与l份高氯酸混合；磷酸铵溶液20 gL：称取2g磷酸铵用水溶解并稀释至100 ml。结果与讨论：（1）样品消化方法对镉测定结果的影响干灰化法处理样品，一方面可增

8、大样品的取样量，提高检出限，另一方面可减少酸的使用量，并能使样品溶液与标准溶液的酸度保持一致，对于大米、面粉、豆类等样品可用于灰化法消化处理，回收率均在90 以上。而口服液、蔬菜类、肉类等用于灰化法消化处理，镉的损失比较严重；有的样品则灰化不完全，甚至在500灰化十几小时灰分仍为黑色，如苹果、梨、桃、辣椒、土豆、茄子动物肾脏、肉类等，这些样品必须用湿消化法处理。湿消化法适合于各类样品中镉测定的消化处理，但取样量不宜过大，否则酸用量大，影响石墨管使用寿命。（2）石墨炉灰化温度的选择：当样品液中未加基体改进剂时，随着灰化温度升高吸光值降低；当于20 l样品液中加人l0 l机体改进剂后，灰化温度在3

9、00600 之间有一平台。实验选择灰化温度为400 。（3）石墨炉原子化温度的选择：实验 原子化温度在18002200 之间镉吸光值的变化，当原予化温度达到1900时，镉吸光值到最大，并随着温度的升高吸光位基本保持不变，实验将原子化温度设定为 2000。（4） 共存离子的影响：通过实验发现常见的铁离子，锰离子，铜离子，锌离子，铝离子，镁离子等共存离子不影响镉的测定。（5）标准曲线的线性范围：实验测得镉标准曲线在0504O0 tgL之间呈直线，相关系数r=09990，回归方程Y=00506x+000999。（6）检出限：将010 L镉标准液在与样品相同的实验条件下连续测定l1次，计算其平均值与标

10、准差，以3倍标准差对应的镉浓度作为仪器检出限。本仪器测定镉检出限为0014 tgL。用于灰化法消化处理样品，取样量为5 g时，方法检出限007 t,gkg；用湿消化法消化处理样品，取样量为1 g时，方法检出限035 t,gkg。（7）与准确度：对3种浓度的镉标准液各进行7次测定，得批内相对标准偏差为209 333 ，见表1。对标准物质(GBw07604)中的镉进行7次测定得批间相对标准偏差为579，相对误差281，见表2。表3列出了部分样品测得的镉的加标回收率，其中鲤鱼和大米为干灰化法，其它样品为混合酸消化法，回收率为912106。火焰原子吸收分光光度法测定大豆渣铜作为人体血液、肝脏和脑组织等

11、铜蛋白的组成部分，是人体必需的微量元素，但过量摄取会损害肝脏，因此铡是食品卫生部门常规检测的一项重要内容。大豆是我国主要粮食作物之一，分布范围很广，在其豆类产品加工的废弃物一豆渣中，含有多种活性成分，具有较高的使用价值，但应用原子吸收分光光度法测定大豆渣中铜的含量尚未报道，对此本文进行了研究，以使豆渣得到更为充分的利用。实验表明应用火焰原子吸收分光光度法测定大豆豆渣中铜的含量，方法简便、快速，标准偏差为0069，变异系数为634，平均回收率达93 3，所获得结果与国标法基本一致。石墨炉原子吸收法测定乳粉中的铅含量铅是一种微量有害元素，铅含量是乳粉产品必检的质量指标。目前国家标准测定乳粉中的铅含

12、量常采用石墨炉原子吸收光谱法等，其样品均需经消化后才能测定，费时费力。采用氯化钯和硝酸镁为基体改进剂，并使用乳化剂聚乙二醇辛基苯基醚 (OP)，将乳粉制成均匀而稳定的乳浊液，试样不经处理而直接进样测定乳粉中的铅，避免了复杂繁琐的样品预处理过程，大大提高了分析效率，取得了良好的效果。本文以氯化钯和硝酸镁为基体改进剂，石墨炉原子吸收法测定乳粉中的铅含量。当铅的质量浓度在053O gL时与吸光度呈线性相关，线性方程为Y=ll8275X一0083l，相关系数为09992，对乳粉中的铅进行测定，铅的加标回收率为958984，测定结果的相对标准偏差为186280 。原子吸收光谱法的发展趋势首先,近年来科研人员致力于研究激光在原子吸收分析方面的应用。用可调谐激光代替空