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文档简介

1、华南农业大学万树青药物动物学药用动物活性成分类型与1 第三章 药用动物活性成分类型与提取方法 1动物药活性成分类型 2动物药有效成分的提取,分离技术 华南农业大学万树青药物动物学药用动物活性成分类型与2 第一节第一节 动物药活性成分类型动物药活性成分类型 1蛋白质(酶)、多肽及氨基酸类 蚯蚓中蚓激酶能降解纤维蛋白原; 蛇毒蛋白酶、蛇毒酶等用于血栓治疗; 动物尿液中的尿激酶、激肽释放酶以及胰脏中提 取的弹性蛋白酶等用于治疗心血管疾病; 哺乳类动物和鸟类的脏器及豚鼠血清中的天门冬 酰胺酶、精氨酸酶等临床用于治疗肿瘤 ; 华南农业大学万树青药物动物学药用动物活性成分类型与3 糖蛋白,如圆蛤中蛤素 具

2、有抗肿瘤、抗病毒 活性; 中华大蟾蜍的糖蛋白具 有强心利尿作用; 。 华南农业大学万树青药物动物学药用动物活性成分类型与4 五谷虫(大头金蝇 Chrysomyis megacephala(Fab.) 胰蛋白酶、肠肽酶有 助消化作用; 蝮蛇毒中分出的以精 氨酸酶用于治疗脑血 栓及血栓闭塞性动脉 炎有效。 华南农业大学万树青药物动物学药用动物活性成分类型与5 毒肽如眼镜蛇毒主要 用于晚期转移癌痛、 神经痛、风湿性关节 痛、偏头痛等顽固性 疼痛; 蜂毒肽有强溶血作用 和表面活性,能阻碍 肌肉神经间的传导; 华南农业大学万树青药物动物学药用动物活性成分类型与6 水蛭素具有抗凝血作 用和溶解血栓的作用;

3、 蚯蚓中分得一种分子 量为510.8Da的短肽具 有抗菌活性; 海绵动物、软体动物、 昆虫及两栖动物皮肤 中的抗生肽也用于抗 细菌和病毒; 华南农业大学万树青药物动物学药用动物活性成分类型与7 氨基酸 :地龙的解热作 用与其氨基酸含量成 正比; 紫河车(人胎盘)的氨基 酸提取物对白细胞减 少症有一定治疗作用; 牛黄(牛胆囊结石)的牛 磺酸有刺激胆汁分泌 和降低眼压作用 . 华南农业大学万树青药物动物学药用动物活性成分类型与8 2生物碱类 蛤蚧及全蝎中的肉毒 碱,为氨基酸衍生物, 能防止室性心律不齐; 河豚卵巢中的河豚毒 素,属胍类衍生物, 毒性极强,阻断轴突 传导作用比可卡因强 16万倍,并有

4、松弛肌 肉痉挛、减轻晚期癌 痛的作用; 华南农业大学万树青药物动物学药用动物活性成分类型与9 动物胆汁中得到的胆 红素属吡咯衍生物, 有促进红细胞新生、 血清抗炎、治疗肝硬 变作用; 蟾蜍色胺属吲哚类生 物碱;箭毒蛙所含的 哌啶类生物碱能麻痹 骨骼肌; 华南农业大学万树青药物动物学药用动物活性成分类型与10 乌贼墨主要成分黑色 素有止血作用; 地龙的次黄嘌呤有抗 组胺、平喘、降压作 用 华南农业大学万树青药物动物学药用动物活性成分类型与11 3多糖类 动物各种组织中的肝素用于抗凝; 甲壳动物和昆虫体壁外的甲壳素用于抗菌 抗辐射; 棘皮动物粘多糖具抗癌和抗凝血酶活性; 鲨鱼及深海软骨鱼骨骼所含杂

5、多糖,具有 显著的肿瘤抑制作用; 软体动物中所含葡聚糖被证实具有较好的 抗肿瘤活性。 华南农业大学万树青药物动物学药用动物活性成分类型与12 4甾体类 甾体类化合物在药用动物中广泛分布,化 学结构变化多,生物活性多样,如性激素、 胆汁酸、蟾毒、蜕皮素及甾体皂苷等。 华南农业大学万树青药物动物学药用动物活性成分类型与13 性激素或性信息素的 有紫河车中的黄体酮、 鹿茸中的雌酮、海狗 肾中的雄甾酮等。 华南农业大学万树青药物动物学药用动物活性成分类型与14 动物胆汁中发现的胆汁酸有近百种,常见 的有胆酸、去氧胆酸、猪去氧胆酸、鹅去 氧胆酸等。去氧胆酸解痉作用明显;熊去 氧胆酸、鹅去氧胆酸能溶解胆结

6、石; 昆虫蜕皮激素有促进人体蛋白质合成,排 除体内胆甾醇,降低血脂和抑制血糖上升 等作用; 蟾毒甾体有强心作用; 华南农业大学万树青药物动物学药用动物活性成分类型与15 棘皮动物的海参纲及 海星纲均含皂苷,如 梅花参中的梅花参素A、 B,刺参中的刺参素A、 B、C以及多棘海盘车 中的海星皂苷等,这 些皂苷一般能抑制癌 细胞的生长,并有抗 真菌、抗辐射、增强 白细胞吞噬的功能。 华南农业大学万树青药物动物学药用动物活性成分类型与16 5萜类 斑蝥素为芫菁科昆虫 分泌的单萜类防御物 质,具抗癌、抗病毒、 抗真菌作用; 腔肠动物海鞭的 pseudopterosins,为 二萜糖苷类化合物, 具有很强

7、的消炎止痛 作用. 华南农业大学万树青药物动物学药用动物活性成分类型与17 鲨鱼肝所含鲨烯是杀 菌剂,并具有抗癌活 性; 海绵属动物含有的环 烯醚萜类成分有抗白 色粘球菌作用等 华南农业大学万树青药物动物学药用动物活性成分类型与18 6酚、酮、酸类 海绵所含酚类成分 siphonodictyal-A及 siphonodictyal-B具有 抗菌活性; 麝香中的麝香酮有强 心、抗炎、兴奋呼吸 和中枢神经的作用; 华南农业大学万树青药物动物学药用动物活性成分类型与19 地龙中的花生四烯酸有解热作用; 胆汁酸有利胆、溶解胆结石、镇咳祛痰、 解热、抗菌抑癌等多种功用; 蜂王浆中的王浆酸有抗菌、抗肿瘤作

8、用。 华南农业大学万树青药物动物学药用动物活性成分类型与20 第二节第二节 动物药有效成分的提取动物药有效成分的提取 一、溶剂提取法 原理: 1相似相溶 2扩散作用 技术要求: 粉碎 防霉 华南农业大学万树青药物动物学药用动物活性成分类型与21 溶剂的选择 选择溶剂要注意以下三点: 溶剂对有效成分溶解度大,对杂质溶解度 小; 溶剂不能与中药的成分起化学变化; 溶剂要经济、易得、使用安全等。 华南农业大学万树青药物动物学药用动物活性成分类型与22 常见的提取溶剂 1)水: 水是一种强的极性溶剂。 中草药中亲水性的成分,如无机盐、糖类、分 子不太大的多糖类、鞣质、氨基酸、蛋白质、有 机酸盐、生物碱

9、盐及甙类等都能被水溶出。 为了增加某些成分的溶解度,也常采用酸水 及碱水作为提取溶剂。酸水提取,可使生物碱与 酸生成盐类而溶出,碱水提取可使有机酸、黄酮、 蒽醌、内酯、香豆素以及酚类成分溶出。 华南农业大学万树青药物动物学药用动物活性成分类型与23 问题: 易霉坏变质 ; 沸水提取时,中草药中的淀粉可被糊化, 而增加过滤的困难 ; 提取液中含有皂甙及粘液质类成分,在 减压浓缩时,还会产生大量泡沫,造成浓 缩的困难。 华南农业大学万树青药物动物学药用动物活性成分类型与24 2)亲水性的有机溶剂: 如乙醇、甲醇、丙酮等, 以乙醇最常用。 对中草药细胞的穿透能力较强。亲水性 的成分除蛋白质、粘液质、

10、果胶、淀粉和 部分多糖等外,大多能在乙醇中溶解。 甲醇的性质和乙醇相似,沸点较低 (64),但有毒性,使用时应注意。 华南农业大学万树青药物动物学药用动物活性成分类型与25 亲脂溶剂 石油醚、苯、氯仿、乙醚、乙酸乙酯、二氯乙烷 等。 这些溶剂的选择性能强,不能或不容易提取亲 水性杂质。但这类溶剂挥发性大,多易燃(氯仿 除外),一般有毒,价格较贵,设备要求较高, 且它们透入植物组织的能力较弱,往往需要长时 间反复提取才能提取完全。 如果药材中含有较多的水分,用这类溶剂就很 难浸出其有效成分. 华南农业大学万树青药物动物学药用动物活性成分类型与26 提取方法 常用浸渍法、渗漉法、煎煮法、回流提 取

11、法及连续回流提取法等 华南农业大学万树青药物动物学药用动物活性成分类型与27 1)浸渍法: 将中草药粉末或碎块装人适当的容器中, 加入适宜的溶剂(如乙醇、稀醇或水), 浸渍药材以溶出其中成分的方法。 华南农业大学万树青药物动物学药用动物活性成分类型与28 2)渗漉法: 将中草药粉末装在渗漉器中,不断添加 新溶剂,使其渗透过药材,自上而下从渗 漉器下部流出浸出液的一种浸出方法,当 溶剂渗进药粉溶出成分比重加大而向下移 动时,上层的溶液或稀浸液便置换其位置, 造成良好的浓度差,使扩散能较好地进行, 故浸出效果优于浸渍法。 华南农业大学万树青药物动物学药用动物活性成分类型与29 渗漉器 华南农业大学

12、万树青药物动物学药用动物活性成分类型与30 注意事项 但应控制流速,在渗渡过程中随时自药 面上补充新溶剂,使药材中有效成分充分 浸出为止。或当渗滴液颜色极浅或渗液的 体积相当于原药材重的10倍时,便可认为 基本上已提取完全。在大量生产中常将收 集的稀渗液作为另一批新原料的溶剂之用。 华南农业大学万树青药物动物学药用动物活性成分类型与31 3)煎煮法 是我国最早使用的传统的浸出方法。所 用容器一般为陶器、砂罐或铜制、搪瓷器 皿,不宜用铁锅,以免药液变色。直火加 热时最好时常搅拌,以免局部药材受热太 高,容易焦糊。 华南农业大学万树青药物动物学药用动物活性成分类型与32 煎煮器 华南农业大学万树青

13、药物动物学药用动物活性成分类型与33 4)回流提取法: 应用有机溶剂加热提取,需采用回流加 热装置,以免溶剂挥发损失。小量操作时, 可在圆底烧瓶上连接回流冷凝器。瓶内装 药材约为容量,溶剂浸过药材表面约1 2cm。在水浴中加热回流,一般保持沸腾一 定的时间,放冷过滤,再在药渣中加溶剂, 作第二、三次加热回流分别约半小时,或 至基本提尽有效成分为止。此法提取效率 较冷浸法高,大量生产中多采用连续提取 法。 华南农业大学万树青药物动物学药用动物活性成分类型与34 回流提取装置 华南农业大学万树青药物动物学药用动物活性成分类型与35 5)连续提取法 应用挥发性有机溶剂提取中草药有效成 分,不论小型实

14、验或大型生产,均以连续 提取法为好,而且需用溶剂量较少,提取 成分也较完全。实验室常用脂肪提取器或 称索氏提取器。连续提取法,一般需数小 时才能提取完全。提取成分受热时间较长, 遇热不稳定易变化的成分不宜采用此法。 华南农业大学万树青药物动物学药用动物活性成分类型与36 华南农业大学万树青药物动物学药用动物活性成分类型与37 二、 水蒸气蒸馏法 适用于能随水蒸气蒸馏而不被破坏的中 药成分的提取。此类成分的沸点多在100 以上,与水不相混溶或仅微溶,且在约 100时存一定的蒸气压。当与水在一起加 热时,其蒸气压和水的蒸气压总和为一个 大气压时,液体就开始沸腾,水蒸气将挥 发性物质一并带出。 华南

15、农业大学万树青药物动物学药用动物活性成分类型与38 水蒸气蒸馏装置 华南农业大学万树青药物动物学药用动物活性成分类型与39 中草药中的挥发油,某些小分子生物碱 一麻黄碱、槟榔碱,以及某些小分子的酚 性物质。牡丹酚等,都可应用本法提取。 有些挥发性成分在水中的溶解度稍大些, 常将蒸馏液重新蒸馏,在最先蒸馏出的部 分,分出挥发油层,或在蒸馏液水层经盐 析法并用低沸点溶剂将成分提取出来。例 如玫瑰油、原白头翁素等的制备多采用此 法。 华南农业大学万树青药物动物学药用动物活性成分类型与40 三、升华法 固体物质受热直接气化,遇冷后又凝固为固体 化合物,称为升华。 中草药中有一些成分具有升华的性质,故可

16、利 用升华法直接自中草药中提取出来。 例如樟木中升华的樟脑(camphor)。 茶叶中的咖啡碱在178以上就能升华而不被 分解。 游离羟基蒽醌类成分,一些香豆素类,有机酸 类成分,有些也具有升华的性质。例如七叶内酯 及苯甲酸等。 华南农业大学万树青药物动物学药用动物活性成分类型与41 升华装置 华南农业大学万树青药物动物学药用动物活性成分类型与42 四、分离和纯化 可采用的方法: 溶剂分离法 两相溶剂萃取法 沉淀法 盐析法 透析法 结晶、重结晶和分步结晶法 层析法 超临界CO2流体萃取技术 华南农业大学万树青药物动物学药用动物活性成分类型与43 1溶剂分离法(萃取) 原理: 总提取物中各组成成

17、分,依其在不同极性 溶剂中溶解度的差异而得到分离 要求: 选用三、四种不同极性的溶剂,由低极性 到高极性分步进行提取分离 . 华南农业大学万树青药物动物学药用动物活性成分类型与44 例如: 防己乙醇浸膏,碱化后可利用乙醚溶出 脂溶性生物碱,再以冷苯处理溶出防己碱, 与其结构类似的防己诺林碱比前者少一甲 基而有一酚羟基,不溶于冷苯而得以分离. 华南农业大学万树青药物动物学药用动物活性成分类型与45 水浸膏或乙醇浸膏常常为胶状物,难以均 匀分散在低极性溶剂中,故不能提取完全, 可拌于适量惰性填充剂,如硅藻土或纤维 粉等,然后低温或自然干燥,粉碎后,再 以选用溶剂依次提取 . 华南农业大学万树青药物

18、动物学药用动物活性成分类型与46 水提液中常含有树胶、粘液质、蛋白质、糊化淀 粉等,可以加入一定量的乙醇,使这些不溶于乙 醇的成分自溶液中沉淀析出,而达到与其它成分 分离的目的 . 水提取液中获得白及胶,可采用加乙醇沉淀法; 括楼根汁中制取天花粉素,可滴入丙酮使分次沉 淀析出; 提取多糖及多肽类化合物,多采用水溶解、浓缩、 加乙醇或丙酮析出的办法。 华南农业大学万树青药物动物学药用动物活性成分类型与47 利用某些成分能在酸或碱中溶解,又在加 碱或加酸变更溶液的pH后,成不溶物而析 出以达到分离目的. 内酯类化合物不溶于水,但遇碱开环生成 羧酸盐溶于水,再加酸酸化,又重新形成 内酯环从溶液中析出

19、,从而与其它杂质分 离 . 华南农业大学万树青药物动物学药用动物活性成分类型与48 中草药总提取物用酸水、碱水先后处理,可以 分为三部分:溶于酸水的为碱性成分(如生物 碱),溶于碱水的为酸性成分(如有机酸),酸、 碱均不溶的为中性成分(如甾醇)。 例如: 长春花生物碱、石蒜生物碱的分离; 紫董定碱(corydine); 蝙蝠葛碱(dauricins); 四氢掌叶防己碱 华南农业大学万树青药物动物学药用动物活性成分类型与49 2 两相溶剂萃取法 原理: 利用混合物中各成分在两种互不相溶的溶剂中 分配系数的不同而达到分离的方法。 萃取时如果各成分在两相溶剂中分配系数相差 越大,则分离效率越高、如果

20、在水提取液中的有 效成分是亲脂性的物质,一般多用亲脂性有机溶 剂,如苯、氯仿或乙醚进行两相萃取,如果有效 成分是偏于亲水性的物质,在亲脂性溶剂中难溶 解,就需要改用弱亲脂性的溶剂,例如乙酸乙酯、 丁醇等。 华南农业大学万树青药物动物学药用动物活性成分类型与50 分液漏斗 华南农业大学万树青药物动物学药用动物活性成分类型与51 注意以下几点和处理: (1)出现乳化 现象 (2)水提取液的浓度最好比重 (3)溶剂与水溶液应保持一定量的比例 (4)一般萃取多次. 华南农业大学万树青药物动物学药用动物活性成分类型与52 2 沉淀法 是在中药提取液中加入某些试剂使产生 沉淀,以获得有效成分或除去杂质的方

21、法。 华南农业大学万树青药物动物学药用动物活性成分类型与53 (1) 铅盐沉淀法 分离某些中草药成分的经典方法之一。 由于醋酸铅及碱式醋酸铅在水及醇溶液中, 能与多种中草药成分生成难溶的铅盐或络 盐沉淀,故可利用这种性质使有效成分与 杂质分离。 常用以沉淀有机酸、氨基酸、蛋白质、 粘液质、鞣质、树脂、酸性皂甙、部分黄 酮等。 华南农业大学万树青药物动物学药用动物活性成分类型与54 脱铅方法 : 硫化氢脱铅 用硫酸、磷酸、硫酸钠、磷酸钠等除铅 例如: 在黄芩水煎液中加入明矾溶液,黄芩甙就 与铝盐络合生成难溶于水的络化物而与杂 质分离,这种络化物经用水洗净就可直接 供药用。 华南农业大学万树青药物

22、动物学药用动物活性成分类型与55 (2)试剂沉淀法 在生物碱盐的溶液中,加入某些生物碱沉淀试 剂,则生物碱生成不溶性复盐而析出。水溶性生 物碱难以用萃取法提取分出,常加入雷氏铵盐使 生成生物碱雷氏盐沉淀析出。 橙皮甙、芦丁、黄芩甙、甘草皂甙均易溶于 碱性溶液,当加入酸后可使之沉淀析出。 某些蛋白质溶液,可以变更溶液的pH值利用 其在等电点时溶解度最小的性质而使之沉淀析出。 华南农业大学万树青药物动物学药用动物活性成分类型与56 3 盐析法 是在中草药的水提液中、加入无机盐至一定浓 度,或达到饱和状态,可使某些成分在水中的溶 解度降低沉淀析出,而与水溶性大的杂质分离. 盐析的无机盐: 氯化钠、硫

23、酸钠、硫酸镁、硫酸铵等。 例如: 三七的水提取液中加硫酸镁至饱和状态,三七 皂甙乙即可沉淀析出: 黄藤中提取掌叶防己碱,三颗针中提取小 檗碱在生产上都是用氯化钠或硫酸胺盐析制备。 华南农业大学万树青药物动物学药用动物活性成分类型与57 4 透析法 利用小分子物质在溶液中可通过半透膜,而大分子物 质不能通过半透膜的性质,达到分离的方法。 透析膜: 动物性膜、火棉胶膜、羊皮纸膜(硫酸纸膜)、蛋白 质胶膜、玻璃纸膜等。常用市售的玻璃纸或动物性半透膜 扎成袋状,外面用尼龙网袋加以保护,小心加入欲透析的 样品溶液,悬挂在清水容器中。 例如: 分离和纯化皂甙、蛋白质、多肽、多糖等物质时,可 用透析法以除去

24、无机盐、单糖、双糖等杂质 . 华南农业大学万树青药物动物学药用动物活性成分类型与58 5结晶、重结晶和分步结晶法 结晶的意义: 鉴定中草药化学成分,研究其化学结构,必 须首先将中药成分制备成单体纯品。 一般来说,中草药化学成分在常温下多半是 固体的物质,都具有结晶的通性,可以根据溶解 度的不同用结晶法来达到分离精制的目的。 一旦获得结晶,就能有效地进一步精制成为 单体纯品。纯化合物的结晶有一定的熔点和结晶 学的特征,有利于鉴定 . 华南农业大学万树青药物动物学药用动物活性成分类型与59 华南农业大学万树青药物动物学药用动物活性成分类型与60 制备结晶 1选择合宜的溶剂和应用适量的溶剂 一般常用

25、甲醇、丙酮、氯仿、乙醇、乙酸乙醋 作制备结 晶 的溶剂 有些化合物在某些溶剂中则易于形成结晶。 例如: 葛根素、逆没食子酸在冰醋酸中易形成结晶; 大黄素在吡啶中易于结晶; 萱草毒素在N,N一二甲基甲酰胺(DMF)中易得到结晶; 穿心莲亚硫酸氢钠加成物在丙酮一水中较易得到结晶; 蝙蝠葛碱通常为无定形粉未,但能和氯仿或乙醚形成为 加成物结晶。 华南农业大学万树青药物动物学药用动物活性成分类型与61 结晶溶液的制备 制备结晶的溶液,需要成为过饱和的溶液。一 般是应用适量的溶剂在加温的情况下,将化合物 溶解再放置冷处。如果在室温中可以析出结晶, 就不一定放置于冰箱中,以免伴随结晶析出更多 的杂质。 如

26、果溶液浓度适当,温度慢慢降低,可析出 结晶较大而纯度较高的结晶。 有的化合物其结晶的形成需要较长的时间,例 如铃兰毒甙等,有时需放置数天或更长的时间。 华南农业大学万树青药物动物学药用动物活性成分类型与62 制备结晶操作 1放置过程中,最好先塞紧瓶塞,避免液面先出现结晶,而 致结晶纯度较低。 2放置一段时间后没有结晶析出,可以加入极微量的种晶, 即同种化合物结晶的微小颗粒。加种晶是诱导晶核形成常 用而有效的手段。 3没有种晶时,可用玻璃棒蘸过饱和溶液一滴,在空气中任 溶剂挥散,再用以磨擦容器内壁溶液边缘处,以诱导结晶 的形成。 4如仍无结晶析出,可打开瓶塞任溶液逐步挥散,慢慢析晶。 5或另选适

27、当溶剂处理,或再精制一次,尽可能除尽杂质后 进行结晶操作。 华南农业大学万树青药物动物学药用动物活性成分类型与63 重结晶及分步结晶 在制备结晶时,最好在形成一批结晶后, 立即倾出上层溶液,然后再放置以得到第 二批结晶。晶态物质可以用溶剂溶解再次 结晶精制。这种方法称为重结晶法。 结晶经重结晶后所得各部分母液,再经 处理又可分别得到第二批、第三批结晶。 这种方法则称为分步结晶法或分级结晶法。 华南农业大学万树青药物动物学药用动物活性成分类型与64 结晶纯度的判定 化合物的结晶都有一定的结晶形状、色 泽、熔点和熔距可以作为鉴定的初步依据. 高压液谱、气相层析、紫外光谱等,均 有助于检识结晶样品的

28、纯度。 华南农业大学万树青药物动物学药用动物活性成分类型与65 6层析法 基本原理: 层析过程是基于样品组分在互不相溶的 两“相”溶剂之间的分配系数之差(分配 层析),组分对吸附剂吸附能力不同(吸 附层析),和离子交换,分子的大小(排 阻层析)而分离。通常又将一般的以流动 相为气体的称为气相层析,流动相为液体 的称为液相层析。 华南农业大学万树青药物动物学药用动物活性成分类型与66 柱层析装置 华南农业大学万树青药物动物学药用动物活性成分类型与67 吸附层析法(AdsorptionChromatography) 特别适用于很多中等分子量的样品(分 子量小于1,000的低挥发性样品)的分离, 尤

29、其是脂溶性成分,一般不适用于高分子 量样品如蛋白质、多糖或离子型亲水性化 合物等的分离 . 吸附层析的分离效果,决定于吸附剂、 溶剂和被分离化合物的性质. 华南农业大学万树青药物动物学药用动物活性成分类型与68 吸附剂: 常用的吸附剂有硅胶、氧化铝、活性炭、硅酸 镁、聚酰胺、硅藻土等。 溶剂: 在柱层析时所用的溶剂(单一剂或混合溶剂) 习惯上称洗脱剂,用于薄层或纸层析时常称展开 剂。 洗脱剂的选择: 须根据被分离物质与所选用的吸附剂性质这两 者结合起来加以考虑. 华南农业大学万树青药物动物学药用动物活性成分类型与69 被分离物质的性质: 被分离的物质与吸附剂,洗脱剂共同构 成吸附层析中的三个要

30、素,彼此紧密相连。 华南农业大学万树青药物动物学药用动物活性成分类型与70 薄层层析 薄层层析是一种简便、快速、微量的层 析方法。一般将柱层析用的吸附剂撒布到 平面如玻璃片上,形成一薄层进行层析时 一即称薄层层析。其原理与柱层析基本相 似。 主要区别在于薄层层析要求吸附剂(支 持剂)的粒度更细,一般应小于250目,并 要求粒度均匀 . 华南农业大学万树青药物动物学药用动物活性成分类型与71 薄层层析 华南农业大学万树青药物动物学药用动物活性成分类型与72 8超临界CO2流体萃取技术 利用压力和温度对超临界流体溶解能力的影响 而进行的萃取技术。 在超临界状态下,将超临界流体与待分离的物 质接触,

31、使其有选择性地把极性大小、沸点高低 和分子量大小的成分依次萃取出来。 超临界CO2流体萃取过程是由萃取和分离过程 组合而成的。 超临界超临界流体萃取是70年代末发展起来的一种新 型物质分离、精制技术。 华南农业大学万树青药物动物学药用动物活性成分类型与73 超临界CO2流体萃取仪 华南农业大学万树青药物动物学药用动物活性成分类型与74 超临界流体定义 任何一种物质都存在三种相态-气相、液相、固相。三 相成平衡态共存的点叫三相点。液、气两相成平衡状态的 点叫临界点。在临界点时的温度和压力称为临界压力。不 同的物质其临界点所要求的压力和温度各不相同。 超临界流体(Supercritical flu

32、id,SCF)技术 指温度和压力均高于临界点的流体,如二氧化碳临界 温度Tc=31.26、临界压力Pc=7.2MPa 。 高于临界温度和临界压力而接近临界点的状态称为超 临界状态。处于超临界状态时,气液两相性质非常相近, 以至无法分别,所以称之为SCF。 华南农业大学万树青药物动物学药用动物活性成分类型与75 处于临界点以上温度和压力区域下的流 体,在临界点附近,会出现流体的密度、 粘度、溶解度、热容量、介电常数等所有 流体的物性发生急剧变化。 华南农业大学万树青药物动物学药用动物活性成分类型与76 超临界流体萃取分离原理 利用超临界流体的溶解能力与其密度的关系, 即利用压力和温度对超临界流体

33、溶解能力的影响 而进行的。当气体处于超临界状态时, 成为性质 介于液体和气体之间的单一相态, 具有和液体相 近的密度, 粘度虽高于气体但明显低于液体, 扩 散系数为液体的10100倍; 因此对物料有较好的渗透性和较强的溶解能力, 能够将物料中某些成分提取出来。 华南农业大学万树青药物动物学药用动物活性成分类型与77 在超临界状态下,将超临界流体与待分离的 物质接触,使其有选择性地依次把极性大小、沸 点高低和分子量大小的成分萃取出来。并且超临 界流体的密度和介电常数随着密闭体系压力的增 加而增加, 极性增大, 利用程序升压可将不同极 性的成分进行分步提取。当然,对应各压力范围 所得到的萃取物不可能是单一的,但可以通过控 制条件得到最佳比例的混合成分,然后借助减压、 升温的方法使超临界流体变成普通气体,被萃取 物质则自动完全或基本 析出,从而达到分离提 纯的目的,

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