工业产品中硫酸根离子测定方法

1、制盐工业 通用试验方法 硫酸根离子 重量法 光度法（适用于微量硫酸根含量的测定）容量法EDTA络合滴定法）1. 适用范围本方法适用于制 盐工业中工业盐、食用盐 （海盐、湖盐、矿盐、精制盐） 、氯化钾、 工业氯化镁试样 中硫酸根含量的 测定。2. 重量法2.1. 原理概要样品溶液 调至弱酸性，加入氯化钡溶液生成硫酸 钡沉淀，沉淀经过滤、洗涤、烘 干、称重，计算硫酸根含量。2.2.主要试剂和仪器2.2.1.主要试剂氯化钡：0.02mol /L溶液；配制：称取2.40g氯化钡，溶于500mL水中，室温放置24h，使用前过滤；盐酸： 2mol L 溶液；甲基红： 0.2溶液。2.2.2.仪器一般实验室

2、仪器。2.3. 过程简述吸取一定量样品溶液见附录A补充件）:，置于400mL烧杯中，加水至150mL ，加2滴甲基红指示剂，滴加2mol /L盐酸至溶液恰呈 红 色，加热至近沸，迅速加入 40mL（硫酸根含量2.5%时加入60mL ）0.02mol /L氯化钡热溶液，剧烈搅拌2min ，冷却至室温，再加少许氯化钡溶液检查沉淀是否完全，用预先在120C烘至恒重的 4号玻璃坩埚抽滤，先将上层清液倾入坩埚内，用水将杯内沉淀洗 涤数次，然后将杯 内沉淀全部移入坩 埚内，继续用水洗涤沉淀数次，至滤液中不含氯离子（硝酸介质中 硝酸银检验）。以少量水冲洗坩埚 外壁后，置电烘箱内于120i2C烘1h 后取出。

3、在干燥器中冷却至室温，称重。以后每次烘 30min，直至两次称重之差不超过0.0002g视为恒重。2.4. 结果计算硫酸根含量按式（1 ）计算。硫酸根（）=G1 G2） X）.4116X100 1）W式中：G1玻璃坩埚加硫酸钡质量，g ;G2玻璃坩埚质量，g ;W 所取样品质量，g ;0.411硫酸钡换算为硫酸根的系数。2.5. 允许差允许差见表 1。表1硫酸根，% 允许差，%V 0.500.030.50 V 1.500.041.50 3.500.052.6. 分析次数和 报告值同一实验室取双样进行平行 测定，其测定值之差超 过允许差时应重测，平行测 定值之差如不超 过允许差取测定值的平均值作

4、为报告值。容量法edta络合滴定法）3.1. 原理概要氯化钡与样品中硫酸根生成 难溶的硫酸 钡沉淀，过剩的钡离子用 EDTA 标准溶液滴定，间接测定硫酸根。3.2主要试剂和仪器3.2.1.主要试剂氧化锌；标准溶液。称取0.8139g于800C灼烧恒重的氧化锌，置于150mL烧杯中，用少量水润湿，滴加盐酸1 2）至全部溶解，移入500mL容量瓶，加水稀释至刻度，摇匀；氨-氯化铵缓冲溶液pH-10;称取20g氯化铵，以无二氧化碳水溶解，加入100mL25%氨水，用水稀释至11铬黑 T ：0.2溶液;称取0.2g铬黑T和2g盐酸羟胺，溶于无水乙醇中，用无水乙醇稀释至100mL ，贮于棕色瓶内；乙二胺

5、四乙酸二钠EDTA ） 0.02mol /L标准溶液；配制：称取40g二水合乙二胺四乙酸二 钠，溶于不含二氧化碳水中，稀释至51 ，混匀，贮于棕色瓶中 备用；标定：吸取20.00mL氧化锌标准溶液，置于150mL烧杯中，加入5mL 氨性缓冲溶液，4滴铬黑T指示剂，然后用0.02mol /LEDTA 标准溶液滴定至溶液由酒 红色变为亮蓝色 为止；计算： EDTA 标准溶液对硫酸根的滴定度按式（2）计算。TEDTA / SO24 = TEDTA /Mg2 + X3.9515 2）式中:TEDTA /Mg2 + EDTA标准溶液对镁离子的滴定度，g /mL ；3.9515镁离子换算为硫酸根的系数。T

6、EDTA / Mg2 + = WX 20/ 500 X 0.2987 3）V式中：W 称取氧化锌的质量，g ； EDTA标准溶液的用量，mL;0.2987氧化锌换算为镁离子的系数。乙二胺四乙酸二 钠镁Mg-EDTA ） 0.04mol /L溶液；称取17.2g乙二胺四乙酸二钠镁（四水盐），溶于11无二氧化碳水中；无水乙醇;盐酸：1mol / L溶液；氯化钡： 0.02mol L 溶液；配制：同2.2.1；5mL标定：吸取5.00mL氯化钡溶液，加入5mLmg-EDTA溶液、10mL无水乙醇、 氨性缓冲溶液、4滴铬黑T指示剂，然后用0.02mol / LEDTA 标准溶液滴定至溶液由酒 红色变为

7、亮蓝色，记录 EDTA 用量。3.2.2.仪器一般实验室仪器。3.3. 过程简述吸取一定量样品溶液见附录A补充件），置于150mL烧杯中，加1滴1mol / L 盐酸，加入5.00mL0.02mol / L氯化钡溶液（硫酸根含量大于0.6%时，加入10.00mL），于8拌器上搅拌片刻，放置5min，加入5mL或10mLmg-EDTA 溶液（与氯化钡量同），10mL或15mL无水乙醇（占总体积30%）,5mL 氨性缓冲溶液，4滴铬黑T指示剂，用0.02mol / LEDTA 标准溶液滴定至溶液由酒 红色变为亮蓝色。另取一份与测 定硫酸根时相同的 样品溶液，置于150mL烧杯中，加入5mL氨性缓冲

8、溶液，4滴铬黑T指示剂，然后用0.02mol / LEDTA 标准溶液滴定至溶液由酒 红色变为亮蓝色为止， EDTA 用量为钙、镁 离子总量。3.4. 结果计算硫酸根含量按式（4）计算。硫酸根（%）TEDTA /SO24X V1 +V2 V3） X 100 4）W式中:TEDTA /SO24 EDTA标准溶液对硫酸根的滴定度，g /mL ;V1 滴定5.00mL氯化钡溶液EDTA标准溶液的用量，mL ;V2滴定钙、镁离子总量EDTA标准溶液的用量，mL ;V3滴定硫酸根EDTA 标准溶液的用量， mL ；W 所取样品质量， g。3.5. 允许差允许差见表 2。表2硫酸根， 允许差，v 0.50

9、0.030.50 v 1.500.051.50 3.500.063.6. 分析次数和报告值同一实验室取双样进行平行 测定，其测定值之差超 过允许差时应重测，平行测 定之差如不超 过允许差取 测定值的平均值作为报 告值。光度法（适用于微量硫酸根含量的 测定）4. 1 .原理概要样品溶液中加入 铬酸钡悬浮液生成硫酸 钡沉淀，硫酸根离子置 换的铬酸根离子 以分光光度法 测定，间接求出硫酸根含量。4.2主要试剂和仪器4.2.2.仪器一般实验室仪器。分光光度 计。4.2.1.主要试剂铬酸钡悬浮液：称取1g精制后的铬酸钡铬酸钡精制见附录B补充件），溶于100mL乙酸（1 35）和100mL盐酸1 50）混

10、合液中，充分摇匀，放置过夜；含钙氨水：称取1.40g氯化钙，溶于500mL氨水(1 4)贮于聚乙烯塑料瓶中；硫酸钾：标准溶液；称取1.8141g于110i2C干燥之硫酸钾，加水溶解，移入1000mL容量瓶，加水稀释至刻度，摇匀。此溶液 1mL 含 1.0mg硫酸根，用时稀释10倍，得1mL含0.1mg硫酸根标准溶液；氯化钠：10溶液；溴百里酚蓝：0.1溶液；称取0.1g溴百里酚蓝，溶解于100mL乙醇(1 1)中；乙醇：95溶液。4.3.过程简述4.3.1.标准曲线适用于硫酸根含量 0.1以下 样品。吸取 0.00、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00mL 硫酸根标准溶液(0.1m

11、g/mL)，捌至50mL比色管中，加5mL10%氯化钠 测定氯化钾时则加入10%氯化钾)溶液，加水稀筆至25mL，摇匀，加3mL混匀后的铬酸钡悬浮液，摇动2min，静置5min，摇动下加1mL 含钙氨水清液、10mL乙醇，加水稀释至刻度，摇动1min，静置10min，过滤溶液，用1cm比色池在波长380nm处(或用2cm比色池、波长420nm 处)以水作对照测定吸光度，与相应的硫酸根含量 绘制标准曲线。适用于硫酸根含量为0.11.0%氯化镁样品。吸取 0.00、0.50、1.00、1.50、2.00、2.50mL 硫酸根标准溶液(1.0mg / mL)分别至 50mL 比色管中，加 2mL 1

12、0氯化镁溶液，加水稀释至 25mL ，摇匀，加 3mL混匀后的铬酸钡悬浮液，摇动2min，静置5min ,摇动下加1mL含钙氨水清液、10mL 乙醇，加水稀释至刻度，摇动1min，静置10min，过滤溶液，用2cm比色池在波 长 420nm 处，以水作对照测定吸光度，与相应的硫酸根含量 绘制标准曲线。4.3.2.样品测定吸取一定量样品溶液见附录A补充件）:，置于50mL比色管中，加水稀释至 25mL，以下操作同4.3.1.1（测定氯化镁时同 4.3.1.2），由测得吸光度从 标准曲线上查出硫酸 根量。4.4. 结果计算硫酸根含量按式（5）计算。硫酸根含量（%）=G X 100 5）W式中：G测

13、得硫酸根量，mg ；W所取样品质量，mg。4.5. 允许差允许差见表 3。表3硫酸根， 允许差，V 0.030.0030.11.00氯化镁中）0.014.6. 分析次数和 报告值同一实验室取双样进行平行 测定，其测定值之差超 过允许差时应重测，平行测 定值之差如不超 过允许差取测定值的平均值作为报告值。5.来源：GB T 13025.891附录A样品溶液的配制和用量（补充件）本附录提供了测定硫酸根 时样品溶液的配制及吸取量。表 A1样品名称待测范围样品配制吸取体积mL相当样品量g精制盐、氯化钾SO24 称取25.00g样品，溶解，转移至500mL容量瓶，稀释至刻度 容量法：50.002.50重量法：100.005.00微量SO24 称取25.00g样品，溶解，转移至500mL容量瓶，稀释至刻度10.000.50食用盐、工业盐SO24 称取25.00g样品，溶解，转移至500mL容量瓶，稀释至刻度 容量法：25.001.25重量法 1 ：100.005.00微量SO24 称取25.00g样品，溶解，转移至500mL容量瓶，稀释至刻度10