pcb镀覆工艺控制

1、PCB 镀覆工艺控制 (二 )F.氨基磺酸盐镀镍溶液的分析a. 镍含量的测定。见镀改性瓦特镍溶液分析一节。b. 溴化物含量的测定。见镀改性瓦特镍溶液分析一节。c. 硼酸含量的测定。见镀改性瓦特镍溶液分析一节。G 酸性镀光亮锡溶液的分析a. 亚锡含量的测定。见锡 -铅镀液中亚锡含量测定的一节b. 硫酸含量的测定。需要下列试剂：1) 1 当量浓度的 NaOH(40.0 克/升)。2) 4%的草酸铵。将 4 克的草酸铵溶解在 96 毫升的蒸馏水中。3) 甲基红指示剂。将 1克的甲基红指示剂粉末溶解于 50 毫升的 异丙醇和 5 0 毫升的蒸馏水中。分析方法：1) 用移液管吸取 5 毫升溶液放入 25

2、0毫升的锥形烧瓶中。2) 加入 50毫升 4%的草酸铵溶液3) 加入 20 滴甲基红指示剂4) 用 1 当量的 NaOH 滴定至颜色变为黄色终点止。计算：1 毫升 1 当量浓度的 NaOH=0.0490 克 /升 H2SO4毫升1当量浓度的NaOX 9.8=克/升 H2SO4毫升1当量浓度的NaOX 1.3仁盎司/加仑H2SO4H 金镀液的分析1 金的测定1 )试剂10%KI 溶液；1% 淀粉溶液；005 N 硫代硫酸钠溶液；30% H2OH2溶液；1 : 3盐酸溶液；2) 分析取金镀液2mL置于锥形瓶中，在抽风橱内加入 20mL浓盐酸，加热至70C 左右，然后滴入H2OH2溶液约10 mL，

3、当试样变成金黄色时冷却至室温，加入1 : 3盐酸10 ml和10%KI溶液10mL，摇匀，再加淀粉指示剂数滴，用 0.05N 硫代硫酸钠滴定至蓝色消失为止。镀液中 Au 含量用下式计算：Au=NV1 X 0.0985 1000/ V （g/L）式中：N-标准硫代硫酸钠溶液当量浓度；V1-硫代硫酸钠的消耗量（ mL）；V-所取镀液的体积（ mL）。2柠檬酸铵的测定：2 试剂1 : 5中性甲醛溶液（取甲醛溶液，用去离子水配制成1 : 5体积比的甲醛稀释液，加数滴酚酞指示剂，然后用 0.1 NNaOH 滴定至呈现微红色）； 酚酞指示剂；0. 1N NaOH 溶液。3）分析取镀液5mL，加水50mL，

4、加酚酞指示剂数滴，用0.1NNaOH溶液滴定至开始呈现粉红色，加入中性甲醛液50mL,用0.1N NaOH溶液滴定至粉红色为止。 镀液中柠檬酸铵含量用下式计算：柠檬酸铵=N V1X0.08108 X000/ V （g/ L）式中：N- 标准 NaOH 溶液的当量浓度；V1-滴定时消耗的 NaOH 溶液（ mL）；V- 所取镀液试样的体积（ mL）。I 、胶体钯活化液的分析1. 活化液中Sn2+的测定Sn2+的测定方法与锡铅镀液中Sn2+的分析方法相同。2. 活化液中钯的分析1 ）试剂稀释液：SnCI2 2H2O 5g/ L浓盐酸辣 100mL/ L3. 分析：取2mL胶体钯活化液，加入稀释液稀

5、释至 50mL，在入=42Onm处进行比色 分析。比色时用稀释液作空白液。活化液中 PdCI2 的含量用下计算：C2 = C2E2/E2 （g/L）式中：C2-被测溶液中钯的浓度（以PdCI2计）；C2-标准活化液中钯的浓度（g/L）（以PdCI2计）；E2-标准活化液的消光值；E2-被测胶体钯活化液的消光值。J 化学镀铜液的分析1.酒石钾钠的测定1) 试剂20%硫酸；0 .1N 高锰酸钾。2) 分析取化学镀铜液1mL加水50mL,加20%硫酸20mL,加热至70C以上，用高 锰酸钾滴定至红色，再加热如褪色，再滴加高锰酸钾，直至显红色不消失为止。镀液中酒石酸钾钠含量用下式表示：酒石酸钾钠=V1

6、 TX1000/V (g/L)式中：V1-高锰酸钾消耗量( mL)V-取镀液的体积( mL)T-高锰酸钾对酒石酸钾钠的滴定度T=标准酒石酸钾钠浓度(g)/标准高锰酸钾溶液毫升数(g/mL )。2EDTA 的测定1)试剂铜试剂溶液(用二乙氨基二硫代甲酸钠配制成 10%的水溶液)；pH10 缓冲液(NH4C154g/L, NH4OH350mL/L );铬黑 T 指示剂( 0.5 铬黑 T 与 50HaCl 研细备用)；0. 05 MMg2+ 溶液。2 ) 分析取5mL化学镀铜液，加入10mL10%铜试剂溶液，再加入20mL pH10的缓 冲液，略加热后放置10min，过滤除掉沉淀物，将清液再加入

7、pH10的缓冲液1 0mL ,加入铬黑T指示剂，此时溶液为蓝色，用0.05 MMg2+溶液滴定至紫红色 为止。镀液中 EDTA 的含量用下式计算：EDTAo2Nao2H2O=M V1X372 .25/V(g/L)式中：M-Mg2+ 溶液的克分子深度；V1-滴定时Mg2+溶液的消耗量(mL);V-所取溶液试样的体积( mL)。K. 镀锡溶液分析1 酸性镀锡溶液分析1） 分析步骤用移液管吸取溶液 10毫升，置于 250毫升锥形瓶中，加 50毫升水， 20 毫 升浓盐酸及 5 毫升淀粉指示剂，迅速以标准碘溶液滴定至蓝色显现 1分钟为终点。2） 计算含二价锡 Sn+2=N1000/10（克/升）含硫酸

8、亚锡 SnSO4=N VX0.1074 000/10 （克/升）式中：N-标准碘溶液的当量深度；V-耗用碘溶液的毫升数。2 总锡量的测定方法一 ： EDTA 溶量法1 ） 分析步骤：用移液管吸取溶液 10毫升，置于 100毫升容量瓶中，加盐酸 10毫升，以水 稀释至刻度，摇匀。吸此溶液 20毫升（相当于原样 2毫升），置于 300毫升锥 形瓶中，加 30%过氧化氢 2 滴，用小火煮沸 2 分钟，加水 60 毫升及 0.05，M E DTA25 毫升，将溶液用小火煮沸，冷却至室温，加入 30%六次甲基四胺 30 毫升 及二甲苯酚橙指示剂 6滴，以 0.05M 硝酸铅标准溶液滴定至恰好由黄色转为红

9、 色，不记录用量。向溶液中加入氟化铵 3 4 克，摇晃至全部溶解，此时溶液呈黄色，再用 0.05M 硝酸铅标准溶液滴定至红色为终点。记录耗用硝酸铅标准溶 液的毫升数。2） 计算含锡 Sn=MK VX0.1187 1000/ 2（克/升）式中 M -标准硝酸铅溶液的克分子浓度；V-耗用硝酸铅溶液的毫升数。方法二： 重量法1 ） 分析步骤用移液管吸取溶液 5毫升，置于 250毫升烧杯中，加水 1 00毫升及甲基橙指 示剂数滴，用氨水调节至微碱性后加入硝酸铵1 5克，煮沸数分钟，在温处放置片刻，用密质滤纸加纸浆少许过滤， 以5%硝酸铵洗涤 8 1 0次，将沉淀及滤纸 移至已知恒重的瓷坩埚中，干燥，灰

10、化，灼至恒重。称得重为SnO2。2） 计算含锡 Sn=G 0.78771000/ 5（克/升）式中： G-沉淀重（克）注：灼烧后SnO2应为白色或淡黄色，如颜色甚深则含有杂质，可先称得不 纯SnO2之重，然后加15倍于其重之NH4I混和之，在450C以下灼烧至白烟停 止发生，使碘化高锡全部挥发掉，残留物以浓硝酸润湿，灼烧后称重，将此重自 不纯之SnO2中减去，即得纯 SnO2之重。SnO2 + NH4I=S nl4f + 4NH3 + 2H2O3硫酸根的测定1）分析步骤用移液管吸取溶液 10毫升，置于 250毫升容量瓶中，加水至放刻度，摇匀。 用移液管吸释液 25毫升于 300毫升烧杯中，用水

11、稀释至 150毫升，加入 5毫升 浓盐酸，加热至沸，滴加稍微过量的 10%氯化钡溶液使沉淀完全，以小火加热 5 分钟，放置过夜。将溶液加热至沸，用紧密滤纸过滤，用热水洗涤至无氯化物为 止（以硝酸银检验），将滤纸及沉淀移置已知恒重的瓷坩埚中，干燥，灰化，灼 烧至恒重，称得重为 BaSO4。2）计算含硫酸根 SO4-2 = G X 0.4115 1000（克/升）式中 G-沉淀重（克）。注：所得到的硫酸钡沉淀亦可用 EDTA 容量法进行测定，有关分析步骤， 参阅镀铬溶液中硫酸的测定。4游离硫酸的测定1）分析步骤用移液管吸取 5毫升溶液，置于 250毫升锥形瓶中，加 2 3 滴呈橙黄 IV 指示剂，

12、用 0.2N 标准氢氧化钠溶液定至溶液呈现浑浊瑾 指示剂从红转黄为终 点。2）计算含游离硫酸 H2SO4=N X V X 0.049 X1000/ 5 （克 /升）式中 ：N- 标准氢氧化钠溶液的当量浓度；V- 耗用氢氧化钠溶液的毫升数。5 甲酚磺酸的测定1 ) 分析步骤用移液管吸取溶液 5 毫升，置于 250毫升烧杯中，加入甲基橙指示剂 1 滴， 在不断搅拌下逐滴加入不敷 1N 氢氧化钠溶液至刚好变黄色，以水稀释至 150 毫 升，煮沸片刻，冷却后移置于 250 毫升容量瓶中，加水到刻度，摇匀。静置待沉 淀下沉，用干燥的滤纸和滤器过滤，用移液管吸滤液50毫升于 300毫升锥形瓶中(相当于原样

13、1毫升)，滴加1 : 5硫酸至甲基橙呈红色，加入麝香草酚酞指 示剂 5 滴，用标准 0.2N 氢氧化钠溶液滴定至黄色，再由黄色滴定至蓝色。记录 由黄色滴定到蓝色时耗用氢氧化钠标准溶液的毫升数。2) 计算含甲酚磺酸 C6H3 (CH3) OHSO3H=N XV X 0.188 X1000/ 1(克/升)式中：N-标准氢氧化钠溶液的当量浓度；V- 耗用氢氧化钠溶液的毫升数。注：( 1)分离锡时的酸度很重要，如锡沉淀不完全，影响测定结果；（2）甲基橙指示剂不宜多加，否则影响终点色泽。M.化学镀镍溶液分析1镍的测定1）分析步骤用移液管吸取溶液 5 毫升于 300毫升锥形瓶中，加盐酸 2 毫升及 30%

14、过氧化 氢 2 毫升，煮沸并蒸发至近干，加水 100 毫升。如蒸发时有盐类析出，摇动使溶 解。加入三乙醇胺 2 毫升，氨水 12 毫升，紫脲酸铵少许，以 0.05MEDTA 溶液 滴定至由棕黄色转紫色为终点，近终点时滴定速度要放慢。2）计算含硫酸镍 NiSO4.7H2O= MX V X 0.2808 X 1000/5 （克 /升）式中 ：M- 标准 EDTA 溶液的克分子浓度；V- 耗用标准 EDTA 溶液的毫升数。2次磷酸钠及亚磷酸钠的测定方法一 ： 硝酸铈滴定法2.1 次磷酸钠测定：1 ） 分析步骤用移液管吸取溶液5毫升于250毫升锥形瓶中，加1 : 5硫酸15毫升及试亚 铁灵 1 滴，如

15、溶液呈红色，表示有亚铁存在，逐滴加入 0.1N 硝酸铈铵液至红色 消失（不计用量）。然后从滴定管加入 0.1N硝酸铈铵25 30毫升（每含NaH PO2.H2O1克/升，加入1毫升，再过量15毫升），在60C水浴中放置30分钟， 冷却，加入试亚铁灵1滴，以0.1N硫酸亚铁铵溶液滴定至突然转红色为终点。2） 计算含次磷酸钠 NaH2PO2.H2O = （ N1V1-N2V2 ） X 0.053 X 1000/5（克/升）式中 ：N1-标准硝酸铈铵溶液的当量浓度；N1-耗用标准硝酸铈铵溶液的毫升数；N2-标准硫酸亚铁铁铵溶液的当量浓度；N2-耗用标准硫酸亚铁铵溶液的毫升数；0.053-NaH2PO

16、2 .H2O / 20002.2亚磷酸钠的测定1 ） 分析眯步骤用移液管吸取溶液2.5毫升锥形瓶中，加入8毫升，1 : 5硫酸15毫升及试 亚铁灵一滴，如溶液呈红色，滴加 0.1N硝酸铈铵液至红色恰消失（不计用量）。然后自滴定管加入0.1N硝酸铈铵液40 50毫升（每含NaH2PO2 .H2O1克/升, 加入1毫升；Na2HPO31克/升加入0.5毫升，再过量15毫升），将锥形瓶盖好，加热煮沸，用小火保持沸腾 30 分钟，注意勿使过多的水分蒸发掉，冷却，加试 亚铁灵 1滴，以 0.1N 硫酸亚铁铵液滴定至突转红色为终点。2) 计算含亚磷酸钠 Na2HPO3 = (N1V1 - N2V2) X

17、0.063 X 1000/2.5 - 2.38A(克/ 升)式中 ：N1-标准硝酸铈铵溶液的当量浓度；N1-耗用标准硝酸铈铵溶液的毫升数；N2-标准硫酸亚铁铵溶液的当量浓度；N2-耗用标准硫酸亚铁铵溶液的毫升数；A-溶液中NaH2PO2.H2O含量(克/升)；2.38-2 NXa2HPO3 / NaH2PO2.H2O；0.063-Na2HPO3 / 2000。注：( 1 )上列二法对含有柠檬酸盐之类的有机盐的的溶液不适用，结果偏 高很多；(2)测定次磷酸盐时，水浴温度应保持不超过60C，否则亚磷酸盐可能被氧化，使结果偏高；( 3)本法可在亚磷酸盐存在的情况下，直接测定次磷酸盐，速度快而结果正确

18、；4）指示剂和标准溶液瓣配制与标定 试亚铁灵指示剂 溶解邻-菲罗林1.485克于0.25M硫酸铁100毫升（含 FeSO47H2O 0.769克）中。 标准0.1 N硝酸铈铵溶液，称取Ce（NO3）4 2NH4NO3硝酸铈铵56克与浓硫酸（比重 1.84） 56毫升混合，每次小心加入 100毫升，充分搅拌直至 完全溶解，再称释至一升，如有浑沉应过滤。标定，用移液管吸取硝酸铈铵标准液 25 毫升于 250毫升锥形瓶中，加水 25 毫升，1: 5硫酸15毫升及试亚铁灵1滴，以新标的0.1N硫酸亚铁铵液滴定至 突然转红色为终点。N=N1*V1/25式中：N-标准硫酸铈铵溶液的当量浓度；N1-标准硫酸亚铁铵溶液的当量浓度；N1-耗用标准硫酸亚铁铵溶液的毫升数。方法二：碘量法（一） 亚磷酸钠的测定1 分析步骤：用移液管吸取溶液 5毫升于 50毫升，碘瓶中，加水称释至 50毫升，加 5% 碳酸氢钠20毫升及0.1N碘液30-40毫升（每含NaHPO21克/升，加入1毫升， 再过量 1 5毫升） ，盖好瓶塞，放置一小时，开启瓶塞，以醋酸将溶液酸