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1、(完整)alpha-2-4-ld操作手册1(完整)alpha-2-4-ld操作手册1 编辑整理:尊敬的读者朋友们:这里是精品文档编辑中心,本文档内容是由我和我的同事精心编辑整理后发布的,发布之前我们对文中内容进行仔细校对,但是难免会有疏漏的地方,但是任然希望((完整)alpha-2-4-ld操作手册1)的内容能够给您的工作和学习带来便利。同时也真诚的希望收到您的建议和反馈,这将是我们进步的源泉,前进的动力。本文可编辑可修改,如果觉得对您有帮助请收藏以便随时查阅,最后祝您生活愉快 业绩进步,以下为(完整)alpha-2-4-ld操作手册1的全部内容。19c h r i s ta l p h a

2、2 4 型 冷 冻 干 燥 机使 用 说 明 书目 录1导言2应用范围3安装31电源插座 32除霜水33真空泵排气4运转及操作说明41状况“status”42功能“function”43温度“temperature ”44真空度“vacuum mabr5ldc-1c微处理系统格置化51液化化霜水放水电磁阀52液化加热功率控制(连接hed16m扩展单元)53改变搁板加热功率(连接hed-16m扩展单元)54改变真空泵保养的时间间隔6ldc-1m微处理器的特殊功能61报告真空泵换油后的工作时间62报告真空泵的总工作时间63报告致冷机的总工作时间64设定化霜时间(仅用于beta和delta条例)7在

3、冷阱间内冷冻盘、瓶等容器中的材料(a法)及冷冻干燥的一般知识71预冷 72主干燥73后干燥74干燥终结75除霜8采用在真空下或隋性气体下关闭瓶子的压盖装置并在冷阱室内冷冻干燥(a法)9在机外(例如:低温冰箱)中冷冻,冷阱室外(b法)干燥加热搁板上的材料10机外冷冻冷阱室外干燥(b法)并用压盖装置在真空或惰性气体下压盖11机外冷冻(如在冷浴中)干燥烧瓶中的液体(b法)12机外冷冻(例如:在冷浴),干燥48接头干燥格筛上的安瓿中的液体(b法)13冷阱外干燥时确定干燥结束(b或c法)14机器的保养与维护141真空泵142排气过滤器143冷阱室144真空橡胶145液化器15故障报告系统16工作故障提示

4、161断电162真空度不够163真空度传感器的更换及校准164冷阱或搁板温度达不到要求165加热器不通166故障的机器控制17选配件171 rec6六色针式打印机172lpc16一位文本程序引导软件(订货号:125160)173lpc-16多位文本程序引导软件(订货号:125161) 174 lpc-16多位文本程序引导软件(订货号:125162)18技术规格19附件(技术资料)1导言什么是冷冻干燥?冷冻意味着从冷冻的物质口驱出水份,干燥是在真空状态下直接把结冰的水升华为气态达到的,被冻干的材料温度低于10.冷冻干燥的目的是干燥保存易脱水的产品,在加水以后要恢复原材料的特性。在非常低温的状况下

5、达到干燥,蛋白质保持无水,而其它主要的化学键保持质和量不变。通过冷冻干燥,组织、组织提取物、细菌、疫苗及血浆之类的材料,成为干燥状态。从而不会发生酶的、细菌的及化学的改变。可以说,冷冻干燥是保存生物特性敏感的组织及组织成份的最佳方法。2应用范围aplha 24是冷冻干燥安瓿、小瓶、烧瓶、血浆瓶或平皿中的脂类及液类材料的有效工具,为实验室及技校通用设备,可完成冷冻干燥工艺的全部过程:冻结用预设的温度及压力冷冻干燥(升华)再干燥,即在低温及高度真空下去除毛细作用下存留水份和以分子键合形式存在的水分alpha 2-4冷冻干燥机适用于细菌、病毒、血浆、血清、抗体、疫苗以及药品、维生素、酵母、生化研究用

6、植物提取物等的干燥.3安装冷冻干燥机应安放平整,环境温度应当在15至25之间。致冷部分采用风冷散热,必须保证足够的气流循环空间,因此安装位置必须保证机器与墙壁至少有30厘米间距,并远离热源。如通风不良或环境温度过高,致冷系统温度及压力会升高,并/或通过过压保护开关关闭致冷机。如出现此类故障将在控制板上用发光二极管“erro显示。31电源插座安装地点备有230v,50hz电源插座,设10a保险(电源要求见机后铭牌).32除霜水除霜水放水阀门(080)在机器右侧.应把排水管接机箱侧板上的下水管(090)通往接水容器。排水亦可用1/2英寸水管直接通向下水道,水管可穿过机箱侧板或后板,须保持流出通畅不

7、得滞流,否则排水阀门开启时,万一出现低压就有吸入水及污物的危险.打开右侧板可以找到除霜水放水阀的水管接口。33真空泵排气在主干燥过程中,真空泵必须在打开空气镇流阀(083)的状况下工作,以导出油雾。rz2真空泵的排气管接1/2英寸管子duo 004或duo 008接3/4英寸管子通往室外或抽气道。安装客路时须注意:不要造成管路中凝结的水份有回流真空泵的可能,管路的上升段最好装有分离器(洗瓶等)。如果不能导出油雾,建议安装排气过滤器,订货号为125501及125503,可以防止真空泵在工作压力下排出的油雾污染空气。排气过滤器应固定在真空泵排气管上。过滤器上有过压阀,指示过滤饱和。最迟要在过压阀动

8、作前清洁或更换过滤器填料.聚集的油可以在观察玻璃处看到并通过排油螺丝排出。4运转及操作说明接通电源:冷阱室(071)上安放带有磨口塞的有机玻璃罩。关闭机器右侧的除霜水放水阀(080)和有机玻璃罩上的真空橡胶密封阀。通过电源“netz”开关(150)开启机器。注意:此时操作板的真空度(vacuum mbar)区显示器上出现软件文本号“vn 。 3.0”。该文本按91年10月的标准.如有技术发展,将在第19章附件内作补充.ldc1m微处理器控制系统的发展情况可向维修站、代理商或直接向我们询问。ldc1m操作板上的发光二极管约亮2.5秒作显示测试。如果搁板接有温度传感器,在“temperature

9、范围显示搁板温度.真空显示器“vacuum mbar”范围内出现“a”表示大气压力。ldc1m操作板上划分以下区域:41状况“status这个区域内显示压力控制电磁阀(085)和搁板温度控制的工作。“mv pr。 control“:真空泵至冷阱间抽气管路电磁阀(085)指示灯.灯亮表示阀门开启.“heating”:加热,指示,点亮时表示搁板加热器接通。“erro”:该发光二极管闪烁/发光,同时伴有声音报警,表示出现故障。温度指示:“temperature ”处,此时显示的是故障编号(见第16章)而不是温度.按“quit键取消报警。“maintenance”:此发光二极管提示真空泵应进行保养.干

10、燥含水材料时应在工作500小时左右进行一次.所以在真空泵累计工作500小时左右该发光二极管发光。更换真空泵油后,工作时间为零(见61).由于冷冻干燥机的使用范围和使用的真空泵不同,保养周期也会长短不一。42功能“function” “km1”:用于开关冷阱致冷装置.“km2”:alpha 14型机无作用。“ventilator”:此键在alpha 14型机无作用.“option”:此键在alpha 14型机无作用或为特殊功能。“vac. pump”:此键用于开关真空泵,只有冷阱致冷装置开机后此键才能开启。“mv pt。 control:此键用于开关真空泵抽气管路电磁压力控制阀(085)电路.此

11、阀开启时键上指示灯亮.注意:即使没有安装此电磁阀的机器也必须操作该键,否则不能退出加热。“defrosting”:此键在alpha 14型机器无作用。“test end:在冷阱室外进行干燥时可用此键操作一个空间阀门以检查是否干燥完毕。43温度“temperature ”用ldc-1m微处理器可以预设“冷冻”及“主干燥”过程中的搁板温度并显示搁板、材料、冷阱及冷浴实际温度。用“function”按键选出显示和预设各种温度值的区域,相应的黄色发光二极管发光。按带箭头的按键改变温度数值。短接触温度值改变1度。长时间按键,设定值开始慢变化,然后快变化。最后一次按键后6秒内,显示器保留在选出的区域,然后

12、复原为搁板实际温度值“actual value”显示.“actual value shelf: 显示搁板温度。“actual value product:显示材料温度。信号来源为干燥室或冷阱室中的材料温度传感器。 “actual value ice condenser”:显示冷阱温度.“actual value cooling bath:显示冷浴温度。(仅配备beta 18k和delta 120k)“set value prefreezing”:设定预冷温度,达到预设温度后,搁板加热器接通。“set value main drying”:设定主干燥和再干燥过程中的搁板温度。备注:在显示实际温度

13、时,如果按了温度控制区的减量箭头,6秒钟之后不会返回搁板温度实际值显示,可以长时间地显示某一温度实际值.“mbar”:用于根据冰的蒸汽压力曲线换算温度或压力。例如,某材料应在20干燥,于是设定预冷温度(set value pre-freezing)至20.按“mbar”键,这时显示器出现“1。030”。这表示对应于20的压力为1.030毫巴,也就是说干燥应在1.030毫巴下进行。44真空度“vacuum mabr”“actual value”:显示干燥室中的真空度,其测量范围为800至0.001毫巴,显示器上出现“a”字样(大气压)。与冷冻干燥无关的6。110毫巴(对应0)以上压力范围比较粗的

14、阶梯表示(10毫巴、15毫巴、20毫巴、25毫巴、30毫巴、40毫巴、50毫巴、75毫巴、100毫巴、200毫巴、400毫巴、600毫巴、800毫巴)。“set value main drying”:用于预设主干燥过程中的压力,达到预设压力值时真空泵抽气管电磁阀(085)关闭,如此控制干燥压力.“加热保险压力”:用于预定冷冻干燥过程中接通搁板加热器的压力,好超过此压力值即关断加热器,搁板被冷却,当压力重新达到设定值时再行加热。 “”按键:用此键根据冰的蒸汽压力曲线换算压力.例如需要在1。030毫巴压力下进行干燥,那么材料的温度应当为20。预冷温度应设定在20或更低.反之亦可用“mbar”按键从

15、已知温度换算压力,如前所述。5ldc1c微处理系统格置化由于使用附件及应用范围不同,本机控制系统须进行格置.在温度“temperature 区用“fuction按键分别选出各实际温度“actual value”,然后至少按10秒上指向箭头按键。这时显示的是欲格置化的功能缩写。用下指向箭头转换至其他功能。每按一次下箭头按键,显示就变换一次。如果5秒钟内不输入指令,显示器转回基础位,最后一次显示的功能被确认。51液化化霜水放水电磁阀beta 1-8,beta18k,beta1-16和beta 2-16格型冷冻干燥机均可事后配备化霜水放水电磁阀.在温度操作区“temperature ”用“funct

16、ion”按键选“actual condenser”,然后接住上指向箭头键10秒以上。在温度显示器处显示出缩写“op. ev”.可以用下指向箭头转换为“op。 on”.“op ev”:用option键来操作放水电磁阀.如机内存在真空,此操作无效。“op on”:option键的操作与机器状态无关。(delta 1-20k用于操作冷浴)。5秒钟以内如无新指令输入,温度显示器返回基础位,最后显示的功能被确认。电磁阀的插头插入相应的i/o板(见65475号图纸)。仅在真空泵停车,干燥室内无真空时才能操作此电磁阀.52液化加热功率控制(连接hed16m扩展单元)在温度操作区“temperature 用“

17、function”按键选“actual condenser”,然后按住上指向箭头键10秒以上。温度显示器处出现缩写“op。 ev,再按一次上箭头贱出现“hp. on”或者“hp. of”用下箭头键可以在两者间进行选择。“hp on”:加热功率控制接通;“hp of”:加热功率控制关闭。5秒钟内不再输入信号,显示器返回原位显示温度,最后输入的功能被确认。53改变搁板加热功率(连接hed-16m扩展单元)被干燥材料敏感时,主干燥过程中搁板适于缓慢加热,这是需降低加热功率,使搁板温度缓慢上升,可分9级减少10到90.在温度操作区“temperature ”用“function”按键选“actual

18、value cooling bath”,然后按上指向箭头键10秒钟以上。温度显示器处显示“vp。5”字样。再按该键出现“hp。8”之类的字样。用下指向箭头键可选择1至9之间的数字.“hp.1”=10加热功率“hp.2”=20加热功率“hp.9=90%加热功率依此类推.5秒钟内不再输入指令,温度显示器返回初始状态,最后一次输入的功能被确认。降低加热功率的方法是减少加热器接通的时间。例如选择70功率加热,那么在达到预选的搁板温度前加热器70的时间工作,30%的时间关闭。54改变真空泵保养的时间间隔由于被干燥材料的数量和特性不同,应使真空泵保养的时间间隔与真空泵的工作状况相适应。对此请参阅真空泵的使

19、用说明书.对于含水材料应以500至1000工作时更换一次真空泵油为准.用“function”键在温度操作区“temperature ”选出“actual value cooling bath”,然后按上指向箭头键10秒以上。这时在温度显示器上出现“vp.5”字样.用下指向箭头键可以把“vp”后面的数字选择为1至9中之一。其意义为:“vp真空泵的保养时间间隔:1100小时4400小时72000小时2200小时5500小时83000小时3300小时61000小时94000小时如5秒钟以内不再输入指令,温度显示器返回原始位.最后输入的时间间隔数码被确认。当工作时间累计达设定值后“maintenanc

20、e”发光二极管发光,换油后工作时间返零(见61)。6ldc-1m微处理器的特殊功能61报告真空泵换油后的工作时间ldc-1m微处理品可以报出本次换油后真空泵的累计工作时间。用“fuction”键在温度操作区“temperature 选出“actual value product”,然后按上指向箭头键10秒钟以上,温度操作区显示“oil字样.而真空度显示器上显示累计工作小时的数字.当累计工作时间达到预设的保养时间间隔后,“maintenance发光二极管发光。换油后按3次下指向箭头键。真空度显示的真空泵工作时间数闪烁,再按一次下指向箭头键即可使之归零. 62报告真空泵的总工作时间用“fuctio

21、n”在温度操作区选出“actual value product然后按上指向箭头键10秒钟以上.温度显示器出现“oil”字样,真空泵显示器出现的数字表示本次换油后累计的真空泵工作小时。再按一次上指向箭头键,显示为“ohp(operating hours pump )和真空泵的总工作小时数.63报告致冷机的总工作时间用“fuction键在温度操作区选出“actual value product”然后按上指向箭头键10秒钟以上。温度显示器出现“oil字样。真空显示器出现换油后累计的真空泵工作小时数。再按2次上指向箭头键,显示为“ohc”(operating hours cooling machine

22、)和致冷机的总工作小时数.64设定化霜时间(仅用于beta和delta条例)用定时器可以确定化霜时间,当化霜时间达设定值时,电加热器关闭,在有电磁排水阀(见51)的装置中,化霜后该阀开启一个小时。用“fuction”键在温度操作区“temperature ”选出“set value pre. freezing然后按“mbar按键10秒钟以上,在真空泵显示器上出现“sv。df(set value defrosting)字样。用温度操作区“temperature 的上箭头键设定化霜时间。 再按一次“mbar”可以使时间归零。7秒钟内不输入新指令,设定工作完成。如果设定了化霜时间,化霜时“defro

23、sting”按键上的指示灯闪烁。在化霜过程中如果按上法按出“set value pre. freezing”再按“= mbar”按键,那么在5秒钟内显示出化霜经历的时间(实时),真空度显示器皿显示“av。df”(actual value defrosting),10秒钟后显示“sv。df”(set value defrosting)。从而也可以在化霜过程中改变化霜时间。7在冷阱间内冷冻盘、瓶等容器中的材料(a法)及冷冻干燥的一般知识71预冷 材料的预冷主要在冷阱室内进行。预冷温度取决于材料的冷凝点。预冷温度影响材料的品粒大小从而影响干燥时间。如果装瓶液层厚于1cm,建议用旋转冷冻装置(订货号:

24、120750)在冷浴中预冻,靠离心力提高瓶内壁冰冻的层并使之冻固,以降低温度,从而能够显著减少总的干燥时间。举例:在30毫升的瓶子里充15毫升材料,其液面高度为25毫米,那么干燥时间达30小时,如果厚度为5毫米,可以把干燥时间减少到10小时左右。旋转冷冻处理还有加速冷冻的优点,因为旋转中不断地交换的液体, 材料的热传导加快了。我们可以提供各种瓶子的承接盘,也可以按要求为您订做。材料量大时可以在本公司的瓶旋转冷冻装置(订货号:120770)或者20瓶旋转冷冻装置(订货号:120775)中进行。除了旋转冷冻法预冻装置外,本公司还提供快速冷冻法装置.该法容器平放或斜放绕纵轴旋转冷冻(见水平滚动旋转装

25、置,订货号:120725 或者冷冻烧瓶中液体的带支杆旋转装置,订货号:120720)。预冻装置可选k 40冷浴(订货号:120705)或k 50冷浴(订货号:120710)。如果材料在低温冰箱中预冻,可以不在冷冻干燥机内预冻, 以免在抽真空的过程中出现部分化霜现象。开始前应预冷冷阱数分钟。如果材料为固体,如组织切片,有时不要求预冻(原理:通过抽取蒸发热量冷冻)。关冷阱室内冷冻干燥须使用带温度传感器(订货号:120950),或者封闭装置(订货号:121009)。如有残水应从冷阱室排出,然后关闭排水阀门(080)。磨口塞必须涂布高级真空油!把材料放在搁板上,然后把搁板放在冷阱室底部。材料厚度不应超

26、过12厘米,不然会延长干燥时间。把搁扳连线插头插入真空密封的电缆(100)连接插座(114)中,材料温度传感器插置材料中,插头插在上述电缆连接插座(118)中。放好搁板后用带磨口塞的有机玻璃盖封好冷阱室。真空度显示器显示“a”表示大气压,温度显示器搁板温度.用“km1”键开启冷冻机。在温度操作板“temperature ”上设定预冷温度.用“function键选出“set value re - freezing”, 然后用箭头键选定温度.搁板按预冷值冷却。达到预设温度后,搁板加热器启动,“heating”发光二极管发光。接上述方法保持恒定在设定值。预冷过程中,可以用“fuction”键调出材料

27、温度值及冷阱温度值。预冷温度达-20以下就可以开始主干燥。72主干燥选出“set value main drying”后用真空度操作区的箭头键设定真空度.未配置压力控制阀(订货号:125911)的设备无此功能。注意:即使未配置电磁压力控制阀的机器也应按“mv prcon”按键,否则无法释放加热器。设定的温度要应可能按冰的蒸汽压力曲线与设定的预冻温度相应。-30对应于0.370毫巴。主干燥过程如果冰核温度为30,含水材料应至少在0.370毫巴压力下干燥。(换算方法见44)此外还应输入“加热保险压力值(“safety pressure heating).主干燥过程中压力一超过此值,即自动关闭加热器

28、,搁板冷却至重新达到此值,从而防止材料化霜。保险压力值要根据材料选取。含水材料一般取2.560毫巴(按蒸汽压力曲线10处),而含酒精的溶液要低得多.用“function键在温度操作区选出“set value main drying”,然后用上、下指向箭头键设冷冻干燥时的温度。用“vac pump”键开动真空泵达到加热保险压力后搁板加热器接通,“heating”发光二极管发光。压力达到设定值,电磁压力阀关闭,发光二极管“mv。pr con熄灭,搁板加热器工作至温度达设定值。有时尽管电磁阀关闭,冷阱室及干燥室的真空度上升,这是由真空系统不完全以及冷阱的泵效应造成的。注意:含有溶剂的材料或者盐浓度高

29、的材料在干燥的过程中有可能出现化霜现象。(明显起泡)。这时要求尽量的降低冷冻温度。主干燥过程中对材料的加热须注意避免材料部分化霜。搁板温度应分级提高.注意:溶剂浓度高的产品或者是含酸的预冷冻产品不能没有特殊的保护措施,例如,用冷阱保护真空泵(附件订货号:125630)进行干燥.处理叠氮化物时请特别小心,因为与铜或有色金属反应可以产生危险的爆炸物质。一定要在工厂里查询!冷冻的材料一出现升华就要吸热,从而进一步降温。在开始干燥,达到最高的升华速度,随着升华速度的提高,凝冰温度的升高从而使干燥室和冷阱室中的压力随着升高.在冷阱室内进行干燥,冷阱的温度可能高于冷阱可能的终末温度5k至10k,这是由于被

30、加热的材料放热和直接热辐射造成的。主干燥的时间主要由于以下各点决定:产品的厚度;产品的固体含量;在物体干燥过程中所加的热量;干燥过程中干燥室里的压力。(压力升高,升华速度加快而干燥时间减少)。在主干燥过程中产生的水蒸气不是由真空泵抽走,而是由冷阱捕捉。真空泵的作用是,降低不凝结气体的分压使得水蒸气由产品转移到冷阱。当然也有少数的水蒸气被真空泵抽走。因此,真空泵装有气体镇流装置。在把镇流阀打开的情况下抽出的可凝结蒸汽和空气一起从排气管排出。基于这样的理由,在主干燥过程中必须打开空气镇流阀(083)!只有后干燥过程中才可以关闭空气镇流阀。在主干燥时水份经过升华作用去除而在后干燥过程中水份是通过解吸

31、作用去除。在后干燥过程中产生的微量水蒸气在镇流阀关闭的情况下可以由真空泵吸收(数小时之内)。一般说来不要在关闭镇流阀的情况下工作,所采用的真空泵在空气镇流阀打开的情况下可达到合适的水蒸气分压.冷干产品的残留水份主要取决于:后干燥时的干燥物品温度;后干燥时所达到的真空度。73后干燥后干燥要关闭压力控制,为此要把压力值设定到0。001毫巴,电磁阀保持开通。可以手动关闭真空泵的镇流阀(083)(参见真空泵使用说明)。在干燥室里所调节的中压由于对应于冰蒸汽压力曲线的凝冰温度决定:例如:1。030毫巴对应于-200。370毫巴对应于-300.120毫巴对应于-400。040毫巴对应于501。011毫巴对

32、应于-60当凝冰温度低于50时,按“= mbar”按键就可以换算出对应于-50的冰蒸汽温度曲线。在显示器上显示0。04毫巴.在真空度显示器上显示的却不是计算出来的值,而是显示实际值,例如:0.120毫巴。这一差距主要是由在冷阱室结冰位置上的最热处所需要对应的系统压力所决定,同时也受产品残作水份或有更高蒸发压力溶剂成份的影响。74干燥终结关于冷冻终结的大概描述可以借助于真空度和冷阱温度进行。干燥终结时材料温度接近搁板温度,冷阱室不再有负荷并且达到50到54左右(见下3)。随着凝冰温度的下降,干燥室的压力也下降。用“vac. pump”键关闭真空泵,通过阀门使干燥室通氮、惰性气体或空气,然后关闭致

33、冷机,取出产品.75除霜用室温或者用热水使冷阱室的冰溶解,冷阱室最多只允许加入一半的水.在灌水时一定要注意:千万不要让水流入真空泵和真空度传感器接口(089和073)中!经过在机器右侧的放水阀(80)可以放掉除霜水。为此,要用从机器侧箱板伸出的水管头接的水管,把水放到一个容器中.8采用在真空下或隋性气体下关闭瓶子的压盖装置并在冷阱室内冷冻干燥(a法)基本与71至75各条同,要说明的是压盖装置操作.用压盖装置可以把一或两个搁板上的注射液瓶在真空或隋性气体下用带一槽的橡皮塞封闭.为此,要把搁板通过一个传动轴和压力板连接在一起。(在冷阱外干燥可最多放4个搁板)。干燥结束后把压盖装置的旋转手柄向右转直

34、至感到阻力.为给瓶子加盖,搁板必须装满。装料很少时每个搁板上至少均匀地摆放三个衬垫(与盖紧橡胶的瓶子等高)。9在机外(例如:低温冰箱)中冷冻,冷阱室外(b法)干燥加热搁板上的材料干燥可以在冷阱室外进行,此时材料可以在机外预冻(例如:在低温冰箱中)。有时,在冷阱室中有残水,须打开排水阀放出,必要时擦干冷阱室中的残水。用“km1按键开动致冷机为冷阱预冷。把搁架或压盖装置放在底盘(订货号:120900)或带底盘的中间阀(订货号:120001)上.取下不锈钢盖上的垫圈(070)以便安装450毫米干燥室,在o型密封圈上涂少许油压入底板槽中。搁板加热电源通过两个带香蕉插头的电缆.把它们插入插座(100和1

35、11)中并穿过搁架或压盖装置的孔。一个搁板上应接温度传感器以控制搁板,温度该搁板的插头插在电缆(100)的插座(114)中。全部搁板用相同功率加热,因此上下搁板间难免出现些小温差。在冷阱室外预冻和干燥可以直接开始主干燥。如果机器装有压力控制阀,真空泵就可以开动作好准备。把带有预冻材料的搁板装好,立即用干燥室封闭机器。在冷阱外干燥建议把搁板一起进行预冷,以免材料化霜.按“mv。 pr. con”键开启电磁压力控制阀开始主干燥.压力达设定的“加热保险压力”之下,主搁板加热器接通,至达到设定的搁板温度为止。10机外冷冻冷阱室外干燥(b法)并用压盖装置在真空或惰性气体下压盖大体与71至75各条同,关于

36、压盖装置操作有:用压盖装置可以最多为2或4个搁板的盘尼西林瓶在真空或惰性气体条件下压上橡胶盖。为此要把搁板通过一个传动轴和压力板连接在一起。压力盘的高度要根据瓶子的高度进行调节.调节时要拆下高度调节平头螺丝。把镙杆拧入下搁板,使其有缝的杆头大致与框架等高.(每个上缘)用平头螺丝固定加压板使它尽可能靠在橡胶塞上或尽可能地近些.采用两个以上搁板时,以下各搁板也要像加压板似的直接放在橡皮塞或者离开尽量小的距离。压盖装置转动杆通过磨口与有机玻璃罩结合形成密封,安装前要在磨口塞及有机玻璃罩磨口上涂真空油。干燥结束后,向右转动压盖装置的把手直至感到阻力。压盖必须把搁板摆满。如果材料量小,每层搁板上至少应均

37、匀摆放三个垫片(与盖好盖的瓶子等高)。11机外冷冻(如在冷浴中)干燥烧瓶中的液体(b法)清除冷阱室内出现的残水。为此,打开放水阀,使得残水留出,然后再关上。必要时可以擦干冷阱室。按“km1”键然后按“vac. pump”键开机对冷阱进行预冷并使真空泵在压力阀关闭的状况下“热身”。如果没有压力阀就不要对真空泵热身。备有各种格筛(见附件目录),用于在冷阱室外进行干燥,供用户选购.把有8个真空橡胶密封阀接口的干燥室装在aplha 2-4底板密封圈上。把ns 45/40标准磨口干燥格筛接在有机玻璃罩(订货号:121401)内磨口上。为保证干燥格筛密封并保证干燥后取格筛,在安装前须在磨口心处涂一薄层真空

38、油,然后轻轻安上格筛,再转动360,使真空油均匀分布。真空泵开机前,须检查一下是否关闭好了所有阀门。按“mv pr。con键开启电磁压力控制阀.当压力下降到1.030毫巴以后就可以把冷冻样品接到真空橡胶密封阀门上了.烧瓶里的液体用手或旋转装置使之转动着冷冻,使之附着在烧瓶上,减少冰层厚度,从而减少干燥时间(见61).干燥过程中可以不停地在橡胶阀上接烧瓶和取烧瓶,每一个橡胶阀均有一个阻隔及接通空气的装置。如果橡胶接口堵塞,须拆下清洗干净,涂少量真空油(订货号:126210),再重新装好。利用安瓿接口(订货号:121870)可同时在冷浴中冷冻15个安瓿,然后一起把它们接到干燥格筛上。12机外冷冻(

39、例如:在冷浴),干燥48接头干燥格筛上的安瓿中的液体(b法)机器操作见11,这种干燥格筛(订货号:121280)最多可接48个带盲塞的安瓿,可以预抽气。用管卡卡住管子中部,然后取下盲塞以保持系统真空。安瓿中的液体可以转动着在冷浴中冻结或在冰箱中冻结。如果需要骤然冷冻,建议采用液氮或冷浴。然后把安瓿接在管子上,随后去走管卡,使安瓿中分压急剧下降,以免抽真空过程中的部分化霜作用。按此方法逐一接好安瓿.安瓿封合时把安瓿上接的管子卡好,在真空下用喷灯(订货号:127690或127695)熔化封闭安瓿口。用管卡卡死管子的目的是在封口时避免由于安瓿破碎而降低干燥内的真空度.去除安瓿封口余端用盲塞封闭管子。

40、如此这般逐一封口并换上新安瓿。13冷阱外干燥时确定干燥结束(b或c法)用“压力升高测量”法可以可靠地确定是否干燥完全。这种方法是封闭干燥室和冷阱室数秒钟,检查干燥室压力上升情况,如果不再有蒸汽出现,封闭冷阱室后,干燥室压力应保持恒定,反之材料中还有冰存在。用马达驱动的空间阀(订货号:122001或122002),该阀安于冷静室上,其插头插在插座(112)中.传感器和电加热的连线应穿过预钻的孔洞并用橡胶套封闭(仅适用于扩展单元hed16m).压力升高测量在干燥室进行,因此须用一个管子穿过室间阀的底盘,接到压力传感器接口上。该管须插进真空泵传感器的管接口(073)上。用“test end”键操作室

41、间阀。压力上升测量只有在干燥过程结束时才能进行,不然会使产品部分化霜。注意:室间阀需要一个电子控制器,可以补订装入冷冻干燥机,未装备hed-16m扩展装置的机器须配置(订货号:124710)电器连接装置。14机器的保养与维护141真空泵真空泵保养请阅所附印刷品。这里仅补充以下方面:应经常从观察小窗处检查真空泵油(连续工作,至少每周一次),缺油应补充。由于空气镇流器经常工作,不可避免要耗油.补充油请参阅真空泵具体说明。工作100小时左右换第一次油,以后换油间期根据使用条件不同而定,一般要求500至1000小时换依次油。用ldc1m微处理器可以监视真空泵累计工作时间(见61)。原则上应在热泵下换油

42、。对duo 004或duo 008型真空泵应每年换马达油。142排气过滤器如果装有排气过滤器(附件订货号:125501或125503),(如果不能直接在室外或抽气道直接排气时必须装此过滤器),须注意过滤器中的凝固液不能太高,可以用过滤器上的放油螺丝排掉。(见单独的使用说明)。143冷阱室每次工作前须注意清除冷阱室内的水分。必要时擦干冷阱。建议每次进行冷冻干燥工作前先开排水阀(080),然后再关上它。144真空橡胶对真空橡胶密封阀要加特别注意。(见162)装有电磁排水阀的机器应至少6个月清洁一次。145液化器每隔数月应检查一次机器底部的液化器是否有尘土及污物,必要时需要清洁。检查热交换器时要侧翻

43、机箱使之躺在软垫上。可酌情使用高压空气吹净热交换器。液化器过脏会提高功耗甚至损坏机器。注意:本机不可倒置!15故障报告系统故障报告系统显示并储存致冷机故障“er。1和“er。2”。在接“quit”键取消以前“erro”发光二极管闪烁并伴随声响讯号(每15秒5次)提示故障.按“quit”键后温度显示器显示故障编号。小数点表示故障的状态。温度显示器上的小数点闪烁:存在故障,尚未取消;温度显示器上的小数点持续发光:存在故障,已经取消;温度显示器上的小数点熄灭:故障排除,尚未按取消键.取消故障后又重新显示温度,音响讯号消失。如果还存在故障(“er. 1”和“ er.2”)“erro”发光二极管持续发光

44、直到排除故障并按“quit”键以后。夜间无人时出现的短期故障可以在第二天发觉。多个故障同样可以储存并显示。显示器可以显示下列故障:-“er。1”:冷机过压(“km1”),通过按键f1消除。请检查环境温度及负荷量。“er.2”:空位供选编;-“er。89:同时在真空度显示器处显示“vsen”,表示真空传感器灯丝断或未接真空传感器,真空度显示器处不显示代表大气层的“a”而是“ - - ”。-“er.90”:同时在真空度显示器处显示“n vac”(无真空)。表示接通真空泵(并开启压力控制阀)后达不到预设的“加热保险压力。检查通气阀、排水阀和干燥室的安装情况。检查是否加热保险压力设定过低。只有在排除故

45、障后才能取消该信号。-“er。91:同时在真空度显示器显示“vac”(vacuum),表示干燥过程中已经达到“加热保险压力”,然后又超过此压力.检查加热保险压力是否设定过低,是否加料过多,是否搁板温度设定过高,使冷阱由于负荷过大而升温。只有在排除故障后才能取消该信号。-“er。92”:同时在真空度显示器上出现“ec。65”(冷阱 +65)表示冷阱温度达 +65以上。同时工作中的冷机被关闭。如果冷阱温度达 +65就可以出现化霜现象。关闭致冷机确保不在过高温度下工作。只有在冷静温度低于 +65时才能取消该信号。16工作故障提示161断电断电后ldc1m微处理器继续程序,在自动进行的程序过程中储存预

46、设的条件。 干燥过程中断电可能会造成材料的损坏,是否能进行抢救取决于在哪一工作阶段停电。以主干燥和后干燥过程区别,后干燥过程中,被干燥物品残留水分已经低5,一般长时间断电不会受到损坏。主干燥过程中断电则建议通气,取出物品置于冰箱中。重新干燥前要把凝结的水放出。162真空度不够出现这种情况首先要检查放水阀(080)以及压力控制阀。我们建议拆下机器右侧板然后拧下放水阀门,用橡胶塞堵住管口然后抽真空。如果达到工作需要真空度,问题出在放水阀门密封上。一般由附着干燥残余物及抹布丝头造成。我们建议开机抽真空用气流吹去排水阀(080)上的附着物.如果以上不能解决问题须清洁或更换阀门。检查真空泵充油,必要时换

47、掉脏油,检查压力。检查干燥空磨口是否在整个密封面上均匀涂布了真空油.采用带12个真空橡胶密封阀的干燥室时应摘下真空橡胶密封阀,用橡胶塞堵上接口,抽真空进行检查并依次换装真空橡胶密封阀进行检查.检查真空度传感器(079),看其是否有水蒸发残留物堵塞。真空传感器寿命有限,如有损坏应进行更换。如方便可用标准真空度计进行比较。本机发货时附带以下维修材料备用户检查。1dn 40 kf塑料盲接头(与hed-16m扩展件有关)210 aff加热器保险丝(与hed16m扩展件有关)3带121管接口和管子dn 25 df小接头(duo 004或duo 008真空泵有关)41管真空油为找出密封不严的地方,可以把真

48、空度传感器(079)从冷阱管口外取下直接通在真空泵抽气口。如果能达到0.011毫巴则可知真空泵及测量系统无故障。有时因为凝冰温度不够得低达不到真空度(见64)。检查压力控制阀(085)时,把阀接在真空度上并拆下接冷阱的管子接口,把真空度传感器直接接在压力控制阀上.如果这时测真空度不能接近真空泵所产生的真空度,说明问题出在压力控制阀密封不严上。如压力控制阀完好,把真空度传感器重新接回冷阱。如果还是达不到要求的真空度,那么从冷阱室抽出真空密封的电缆线(与hed16m有关的附件),然后din 40 kp盲接头堵住管口,测真空度进行检查.如果以上步骤确定不了密封不严处,请检查各小法兰连接.一般情况下这

49、些密封环不要求高级真空油。真空泵不工作:真空泵驱动马达有保护开关.一般注意事项:进行真空度检查应在冷阱室深冻时进行。163真空度传感器的更换及校准真空度传感器寿命有限,损坏后应更换。当机器通气后显示器显示“- - - ”而不是“a并且故障显示系统显示“er. 89”“ves n”即说明真空度传感器灯丝断。如果通气的机器显示的不是“a”而是“800”“900”之类的数字,说明应当进行校正。真空度计较正:卸下机器右侧板找到电路控制板,在板外侧连线插口上方有两个校正用的电位器.在真空度操作区选出“actual value”,然后按上指向箭头键10秒,在真空度显示器上显示“f8或“ff”。把两电位器下

50、放的一个性能左右旋转使显示器显示“fe”。如果显示稳定(5秒左右),把该电位器慢慢向左旋转显示“ff”,再向左旋1/4圈。这样即对大气压进行了校正。真空范围的校正应在高度真空下进行。因此把传感器直接接在真空泵抽气管上,使真空度达到0.001毫巴或更佳.(校正前开真空泵热机15分钟),把上方电位器左右旋转至显示器出现“19”字样,校准即告完成。从真空泵抽气管上小心地卸下传感器(! 缓慢通气),以免进气过猛,损坏传感器.按真空泵操作区的下指向箭头退出校正.显示器上显示真空度。164冷阱或搁板温度达不到要求致冷系统有过压保护,马达设有过温保护,环境温度过高或过载时保护装置动作,致冷系统停机。当工作条件恢复(几分钟后),保护开关自动使机器重新运转。如果冷阱器无负载并且冷阱室抽真空,冷阱应

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