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文档简介
1、分液漏斗得分类及试用方法(附萃取操作)一、分液漏斗分为:球形分液漏斗(如图1a)、梨形分液漏斗(如图1b)、梨形刻 度分液漏斗(如图1c)( 一般:上面得塞子称为活塞,下面颈脖子上得塞子称为旋塞)图1a图1b二.分液漏斗用于气体发生器中控制加液,也常用于互不相溶得儿种液体得分 离O梨形分液漏斗多用于分液操作使用,球形分液漏斗多用于滴加反应液使用。三、使用注意事项球形分液漏斗得使用注意事项:1)使用前玻璃活塞应涂薄层凡七林,但不可大多,以免阻塞流液孔。使用时,左 手虎口顶住漏斗球,用姆指食指转动活塞控制加液。此时玻璃活塞得小槽要 与漏斗口侧面小孔对齐相通,才便加液顺利进行。2)作加液器时,漏斗下
2、端不能浸入液面下。3)无论选用何种形状得分液漏斗,加入全部液体得总体积不得超过其容量得3/4 O梨形分液漏斗得使用注意事项: 检査分液漏斗就是否漏水; 混合液体倒入分液漏斗,将分液漏斗置于铁圈上静置 打开分液漏斗活塞,再打开旋塞,使下层液体(水)从分液漏斗下端放出, 待油水界面与旋塞上口相切即可关闭旋塞; 把上层液体(油)从分液漏斗上口倒出。注意:若用梨形分液漏斗进行萃取操作:振荡时,活塞得小槽应与漏斗口侧面 小孔错位封闭塞紧。分液时,下层液体从漏斗颈流出,上层液体要从漏斗口倾注意:分液漏斗洗干净后把塞子拿出来,不要插在分液漏斗里面,尤其就是要进烘 箱前:长期不用分液漏斗时,应在活塞面加夹一纸
3、条防止粘连。并用一橡筋套住 活塞,以免失落。四、安装 盛有液体得分液漏斗,应妥善放置,否则玻塞及活塞易脱落,倾洒液体,造成不应有 得损失。正确得支架方法通常有两种:一种就是将其放在用石棉绳或塑料膜缠 扎好得铁环上,铁环则牢固地被固定在铁支台得适当高度(见图2);另一种就是在 漏斗颈上配一塞子,然后用单爪夹牢固地将其夹住并固定在铁支台得适当高度 (见图3)。但不论如何放置,从漏斗口接受放出液体得容器内璧都应贴紧漏斗颈分站斗的京架張93持夹4铁S 5繼儿物Sh2 K塞上的emt&单爪夹1小孔装配要点(1) 检查玻塞与活塞芯就是否与分液漏斗配套,如不配套,往往漏液或根本无法操 作。欲用不配套得分液漏
4、斗,必须在装配后,首先试验其就是否合用、漏液,待确 认可以使用后方可使用。(2) 在活塞芯上薄薄地涂上一层润滑脂,如凡士林(注意:不要涂进活塞孔里),将塞 芯塞进活塞,旋转数圈使润滑脂均匀分布后将活塞关闭好,再在塞芯得凹槽处套 上一直径合适得橡皮圈(从直径合适得乳胶管上剪下一细圈即可),如图4,以防活 塞芯在操作过程中因松动而漏液或因脱落使液体流失而造成实验得失败。閔4活塞芯的正确固工 I塞柄2活垂孔3橡皮圈(3) 需要干燥得分液漏斗时,要特别注意拔出活塞芯,检査活塞就是否洁净、干燥, 不合要求者,经洗净、干燥后方可使用。萃取操作及注意事项茅収操作及注意事项操作 步骤操作要点简要说明现象注意事
5、项准备选择较萃取剂与被萃 収溶液总体积大一倍 以上得分液漏斗。检 査分液漏丰得盖子与 旋塞就是否严密险査分液漏斗就是否 泄漏得方法,通常先加 入定量得水,振荡,瞧 就是否泄漏 不可使用有泄漏得分液斗,以 保证操作安全 盖子不能涂油加料将被萃取溶液与萃取 剂分别由分液漏斗得 上口倒入,盖好盖了萃取剂得选择要根据 波萃取物质在此溶剂 中得溶解度而定,同时 要易于与溶质分 离开,最好用低沸点溶 剂。一般水溶性较小 得物质可用石油讎萃 収;水溶性较人得可用 苯或乙醛1水溶性极* 得用乙酸乙酯液体分为两相必要吋要使用玻璃漏斗加料振荡振荡分液漏丰,使两相液层充分接触振荡操作一般就是把 分液漏斗倾斜,使漏斗
6、 得上口略訥下液体混 为乳浊 液振荡吋用力要人,同时耍绝对防 止液体泄漏放气振荡后。让分液漏丰 仍保持倾斜状态,旋开 旋塞,放出蒸气或产生 得气体,使内外压力平 衡气体放ili切记放气吋分液漏斗得上口要倾 斜朝下,而下口处不要有液体重复振荡静置分离合并萃取液蒸係再振荡与放气数次将分液漏斗放在铁环 中,静置液体分成淸晰得两层 后,就可进行分离。分 离液层吋,下层液体应 经旋塞放出,上层液体 应从上口倒出 分离出得被萃取溶液 再按上述方法逬行萃 収,一般为35次。将 所有萃取液合并,加入 适量得干燥剂进行干 躁将干燥了得萃取液加 到蒸懈瓶中蒸去溶剂, 即得到萃取产物操作与现象均与振荡与放气相同静置
7、得目得就是使不 稳定得乳浊液分层。般悄况须静置 lOmin左右,较难分层 者须更长时间静置如果上层液体也从旋 塞放出,则漏斗旋塞下 面颈都所附着得残液 就会把上层液体沾汚萃取次数多少,取决于分配系数得*小液体分为淸晰得两层在萃取时。特别就是当溶液 呈碱性时,常常会产生乳化 现象,影响分离。破坏乳化 得方法有:较长时间静置轻轻地旋摇漏斗,加速分层若因两种溶剂(水与有机 溶剂)部分互溶而发生乳化, 可以加入少量电解质(如氯化 钠),利用盐析作用加以破坏I 若因两相密度差小发生乳化, 也可以加入电解质,以增大水 相得密度若因溶液呈碱性而产生乳化, 常可加入少量得稀盐酸或采 用过滤等方法消除根据不同 情况,还可以加入乙醇、磺化 萌麻油等消除乳化液体
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