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文档简介
1、KRUSS K100,表面张力仪,使用手册,1,目录,仪器简介,注意事项,表面张力测量,界面张力测量,接触角测量,临界胶束浓度测量,2,仪器简介,K100,是目前应用极,广泛的表面张力仪,其测量结果精确,测量速度快,界面,友好,控制灵活使,用方便,仪器可用于测量液体的表面张力;液液界面,张力;表面活性剂的临界胶束浓度;动态接,触角测量;液体和固体密度测量以及测量沉,淀速率和阻力,3,注意事项,测量铂板,铂环等位贵金属,注意不要损,坏,变形影响仪器测量精度,仪器中有精密天平,测量前需要调节水平,为了保证天平不被损坏,再天平解锁阶段,不要碰天平接头,旋转上升和下降,及面板指示灯亮,时不要碰天平接,
2、头,样品台,其他按,键一般不用电脑,上可以操作,4,表面张力的测量,测量原理,表面张力的测量是采用拉脱,法测量表面张力的大小,将,一个已知周长的铂金片或者,铂金环侵入液体中拉出,根,据拉力和周长的大小用以下,公式计算出表面张力的大小,F,D,式中,F,为脱离力,D,为周长,为液体的表面张力,5,表面张力的测量,测量操作,双击图标打开仪器操作软件出现下面的操作界面,双击进入表面张,力和界面张力测,量模块,6,表面张力的测量,测量操作,测量模块可以根据已,经买到的模块硬件,在工具菜单中添加相,对应的模块软件,7,表面张力的测量,测量操作,双击进入,表面张力,测量模式,选择一个文件夹,将测量结果保存
3、在,这个问文件夹中,或者是在这个,区域单击鼠标,右键,选择新,建一个文件夹,如右图,8,表面张力的测量,测量操作,单击鼠标右键出,现菜单新建表面,张力测量选择,plat,如右图,9,表面张力的测量,表面张力板法,铂金板参数,为固定值,测量,名称,标签备注,可以不用,填写,后面的参数都可以不,用修改,这些是关于,仪器一些模块的参数,都是固定,设置也没,有用,主要是用于说,明仪器的尺寸等,液体,参数,输入测量液,体的名称,液体,参数,测定设置参,数一般主要,采用推荐值,10,表面张力的测量,表面张力板法,将铂金板用去离子水冲洗,用酒精灯灼烧至变红,以去,除铂金板上的表面活性物质,将冷却后的铂金板固
4、定在天平挂钩上,出现提示窗口如下图,然后将不少于,30mL,的待测液体倒,入测量烧杯中,并移动到距离测量铂金板约,2mm,处,单击确定,结,论在,Result,中显,示,单击运行按钮,启动仪器弹出,对话框,11,表面张力的测量,表面张力环法,单击鼠标右,键出现菜单,新建表面张,力测量选择,Ring,12,表面张力的测量,表面张力环法,仪器参数设置与板法测量相,同,将测量环洗净灼烧变红,并冷却以后固定在天平挂钩,上,运行仪器出现如图提示,界面,将不少于,30mL,液体倒入测量,烧杯中并移到液面距测量环,2mm,处,单击,OK,进行测量,结论在,Result,中显示,13,界面张力的测量,测量操作
5、,单击鼠标右键,出现菜单新建,界面张力测量,选择,Ring push,或,pull,14,表面张力的测量,测量操作,设置轻液,体的密度,和名称,设置重液,体的密度,和名称,其他设置,与表面张,力相同,15,界面张力的测量,测量操作,将测量环洗净灼烧变,红并冷却以后固定在,天平挂钩上,运行仪,器出现如图提示界面,根据提示把轻相倒入,烧杯,清洁环,把环,固定在天平上,把液,体靠近测量环,按,OK,键继续,K100,动,作完成后,出现如右,图提示,16,界面张力的测量,测量操作,清洁测量环,移开轻相,把重相倒入烧杯,把环,固定在天平上,把液体靠近测量环,按,OK,键继续,K100,动作完成后,出现如
6、下提示,把轻相倒到重相上,按,OK,键继续,K100,开,始测量界面张力。结论在,Result,中显示,17,接触角的测量,测量原理,如右图毛细管插入到液体中,会产生一个附加,压力,F,1,在附加压力的作用下,液体在毛细管中,上升,由于是附加压力驱动液体渗透,因此液体的渗,透速率受到的毛细半径,r,液体的表面张力,以及,液体对固体的接触角,的影响,在上升的过程中还受到粘滞阻力,F,2,和重力,F,3,的影,响,阻止液体渗透,由于附加压力大于重力和,粘滞阻力的作用液体缓慢上升,Washburn,研究了各种力的关系,最后得到,Washburn,方程式,指出了液体上升高度与上升,时间,毛细管半径,液
7、体粘度,液体表面张力,以及接触角的关系,根据,Washburn,方程式就可,以测量接触角的大小,18,接触角的测量,测量原理,h,2,Cr,cos,t,2,式中,h,为液体上升高度,C,为常数,r,为粉末间空隙的当量毛细管半径,对,指定的体系来说,Cr,为定值,为液体表面张力,为液体黏度,为固体对液,体的接触角,假设在均匀的玻璃钢中进行实验并且装填均匀,则上升液体的高度与液体,的质量满足如下关系式,m,C,Sh,式中,S,为玻璃管底面积,C,为毛细管底面积与玻璃管底面积的转换系数,为液体的密度,将试,2,带入到式,1,有,2,s,2,C,2,Cr,cos,m,2,t,2,由此可以测量不同时间管
8、中的液体质量,根据质量的平方与时间的线性关,系,求得斜率再知道其他参数的条件下,可以计算接触角的大小,19,接触角的测量,测量操作,右键新建,新建测量,选择吸附,法测量,如右图,双击进入,接触角测,量模式,右键新建,文件夹,双击进入,20,接触角的测量,测量操作,测量名称,固体,参数,固体,名称,毛细常数,用标准,样品测量毛细常数,时可以不填写,测,量样品是需要填写,21,接触角的测量,测量操作,液体,参数,若使用的是常见,纯液体,可以点,击以后从列表中,选择调用,使用非常见纯液体,需要,测量液体的表面张力,粘,度和密度,分别填在,这,两个选项卡中,表面张力,只需要总表面张力即可,后面的极性分
9、量非极性分,量可以不用填写,22,接触角的测量,测量操作,Procedure,参数可以不用修,改都选用默认值,但是可以,更具吸附饱和的时间调整测,量时间,若能很快吸附饱和,需要将测量时间调短,23,接触角的测量,测量操作,将样品磨细,为了使得测量结果准确,样品粒径最好,在,200,目以下,在,K100,测量管一端垫一块滤纸,拧上螺母,准确称量一定量的样品装于管中,敲击使样品尽量压,实,每次装填的操作尽量一致(包括敲击力度,次数,等,同一样品最好使得最后具有相同压实高度,以,保证压实度相同。压实后样品高度约为样品管的,2/3,左右,将上端的螺母拧紧,然后将样品管固定在天平挂钩上,在烧杯中装入液体
10、,并移动到接近测量管下端,2mm,处,24,接触角的测量,测量操作,单击运行,按钮,弹,出对话框,测量结,果在这,儿显示,点击,OK,后开,始测量,测量,过程中吧不要,晃动桌面,25,接触角的测量,测量操作,测量以后,可以拖动拟合,直线两端选择拟合范围,一般不选第一个点,因为,第一个由于延迟等原因可,能会引起误差,后面平滑段代表吸附,饱和,这些点不能用,于计算,引起的原因,可能是样品太容易被,润湿,压实度较小,样品量比较少,吸附,时间较长等可以适当,减少吸附时间,拟合的点应该尽,量多,拟合度应,该尽量大,至少,保持在,0.98,以上,26,接触角的测量,测量毛细常数时选择的液体最好是能完全润,
11、湿固体的液体,此时测量的毛细常数较准确,该方法的测量范围理论上为,0-90,度,当超过,90,度后会默认为,90,度,该方法测量得到的结果是一个相对接触角大,小,并不是绝对值,当测量液体的接触角与参比液很接近或者是,比参比液还小时,有可能会得不到测量角度,该方法最好应用于比较润湿能力的大小,27,CMC,的测量,测量原理,表面活性剂在界面富集吸附一般的单分子层,当表面,吸附达到饱和时,表面活性剂分子不能在表面继续富,集,而憎水基的疏水作用仍竭力促使基分子逃离水环,境,于是表面活性剂分子则在浓液内部自聚,即疏水,基聚集在一起形成内核,亲水基朝外与水接触,形成,最简单的胶团。而开始形成胶团时的表面
12、活性剂的浓,度称之为临界胶束浓度,简称,cmc,由于表面活性剂分子不在继续在液体表面聚集,此时,加入的表面活性剂分子在液体内部聚集成胶束,从而,不能继续降低液体的表面张力。因此当加入的表面活,性剂刚刚使表面张力最低的时候为浓度为临界胶束浓,度,28,CMC,的测量,测量操作,双击进入,临界胶束,浓度模块,右键新建文件,夹,双击进入,右键新建测量,新建一个清洗,程序(如右,图,29,CMC,的测量,测量操作,打开新建,清洗程序,30,CMC,的测量,测量操作,右键新建测,量,一般选,板法,31,CMC,的测量,测量操作,测试名,称,输入溶,液信息,Gas,和,procedure,参数不用,修改,
13、表面活,性剂名,称,活性剂,分子量,添加液,浓度,添加液,密度,溶剂,溶剂分,子量,浓度,单位,基础液,浓度,基础液,密度,32,CMC,的测量,测量操作,选择第二个固定,体积滴定,这样,可以防止液体超,量,适用于任意,模式,输入预先,加入的液,体体积,下面两个是,搅拌速度和,搅拌时间,33,CMC,的测量,测量操作,滴定速率,可以不用,修改,输入每次,滴定的体,积,预计滴定的次数,可以多一点,但,是不能太多,否,则测量时间较长,34,参数设置好以后点击,OK,确认,CMC,的测量,测量操作,单击运行,仪器,确认滴定系,统连接正常,点,OK,继续,35,CMC,的测量,测量操作,将滴定系统的瓶子洗净,用高浓度溶液润洗高浓,度溶液存放瓶子,然后,装入高浓度溶液。将管,子放入烧杯中接废液,点击确认以后润洗,清洗以后将管子放入,烧杯中,36,CMC,的测量,测量操作,系统提示清洗排液管,需要注水,清洗以后点,确认,将排水
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