环境空气铅新项目能力确认报告

1、.方法确认报告（光度法）方法名称：环境空气 铅的测定 石墨炉原子吸收分光光度法 (暂行) HJ 539-2009编制 卢一舟 日期 2015.7.25 审核 张 洁 日期 2015.7.25 批准 陈佳沣 日期 2015.7.25 江苏炯测环保技术有限公司发布目录 1、目的32、方法简介33、仪器设备验收情况44、环境条件验收情况45、人员能力验收情况46、标准物质及试剂验收情况47、方法验收情况48、典型报告49、结论41、目的石墨炉分光光度法测定环境空气中的铅。2、方法简介2.1方法原理用乙酸纤维或过氯乙烯等滤膜采集环境空气中的颗粒物样品，经消解后制备成试样溶液，用石墨炉原了吸收分光光度计

2、测定试样溶液中铅的浓度。2.2适用范围2.2.1本标准规定了测定环境空气中铅的石墨炉原了吸收分光光度法。2.2.2方法检出限为0.05g/50ml试样溶液，当采样体积为10 m3时，本标准的方法检出限为0.005g /m3，测定下限为0.020g /m3。 2.2.3本标准适用于环境空气中铅的测定。2.3方法步骤及条件2.3.1校准曲线的绘制取7支50ml容量瓶，按表1配制标准色列，用1%硝酸溶液稀释至标线，摇匀。表1铅标准系列管 号012345铅标准使用液（ml）01.002.003.004.005.00铅质量浓度（/L）0.010.020.030.040.050.0向石墨管中移入20l标准

3、工作溶液，按照选定的仪器工作条件，测定铅标准系列的吸光度，并计算标准曲线的线性回归方程。以吸光度对氟化氰含量（g）绘制校准曲线并计算其线性回归方程。2.3.2样品测定1.取适量样品滤膜剪成小块，置于聚四氟乙烯烧杯中，加入（1+1）硝酸-过氧化氢混合液10ml浸泡2h以上，加热至微沸（勿使其崩溅），保持10min，冷却，滴加40%氢氟酸2ml，加热蒸至近干，使氢氟酸挥发殆尽，冷却。加(1+9)硝酸溶液5 ml, 加热使残渣溶解，冷却。将溶液转移至50 ml容量瓶中，再用水稀释至标线。注:在样品预处理过程中，用硝酸一过氧化氢混合液加热后，若滤膜消解完全，可不加氢氟酸，若使用石英纤维滤膜，也不加氢氟

4、酸。2. 取同批号等面积滤膜两个，和样品同时处理操作，制备成空白试样。3. 按标准曲线绘制时的仪器工作条件和操作步骤，分别测定试样和空白试样的吸光度。2.3.4计算结果与表示根据所测的吸光度值，由线性回归方程计算出试样和空白试样中铅的质量浓度，并由式(1)计算环境空气中铅的质量浓度3、仪器设备验收情况 仪器名称规格型号仪器出厂编号性能结果（校准/检定证书号）备注石墨炉GF-990-设备验收结果：满足要求，见“设备档案”4、环境条件验收情况 使用区域要求温度（）/湿度（）/其它测得温度（）/湿度（）/其它备注4192025； 5060%-环境验收结果：满足要求，见“环境监控记录”5、人员能力验收

5、情况姓名性别出生年月职位或职称所学专业从事相关工作年限卢一舟男1991.6化验员应用化学3人员培训及考核结果：人员培训考核满足要求，见“人员技术档案”。6、标准物质及试剂验收情况名称规格型号浓度/编号生产厂家或供应商备注硝酸GR65-68%国药集团化学试剂有限公司-过氧化氢AR30%上海展云化工有限公司-氢氟酸AR-上海展云化工有限公司-铅AR1000国家标准物质信息中心-水质 铅盲样-国家标准物质信息中心-7、方法验收情况（见附录）8、典型报告见报告编号为E15120102。9、结论类别测定结果是否达到预期要求检出限（g /m3）1.210-3是精密度%0.450.24是准确度%-0.99是加标回收率%989810210310210099102103103是 以上实验结果表明，校