《rodigyICP培训》PPT参考课件

1、1,美国利曼-徕伯斯公司,国际著名的ICP生产厂商,Prodigy 全谱直读 ICP,领先科技 引领时代 全谱技术新突破,Excited Electron Give Up Energy As Light Emitted Light Characteristic of Element,理论基础原子发射,理论基础能量跃迁与波长,Wavelength,Atomic Energy States,Atomic Spectrum,B,A,Electromagnetic Spectrum for Atomic Spectroscopy,原子光谱及电磁波谱,温度与发射谱线,2000o K,5000o K,Ro

2、om Temp,3000o K,ICP的激发温度高大 10000度,7,Various Source Temperatures不同激发源的温度,Air/Acetylene 空气/乙炔 2200o C Nitrous Oxide笑气 2800o C Graphite Furnace石墨炉 3000o C Argon Plasma氩等离子10000o C,ICP的基本结构,进样系统,光谱仪,光电转换 信号读出,同心雾化器 交叉雾化器 双铂网雾化器 -高、低盐、 HF酸,机刻光栅（1800l/mm) 全息光栅(3600l/mm) 中级体光栅 -二维、最先进分光系统,光电倍增管 CCD/CID （CM

3、OS）,9,进 样 系 统,ICP 发 生 器,光 学 系 统,检 测 器,数 据 处 理 CPU1,工 作 站,样品（液）,气,光,光,电,电,控制系统 CPU2,氩气、RF Water、Door,ICP仪器的构成框图,10,进样系统,功能: 将样品溶液转化成连续稳定的气溶胶 组成: 进样针、蠕动泵、泵管、雾化器、雾室,11,雾化室,雾化室,ICP 典型雾化器,蓝宝石,氩气,样品,H-G双铂网雾化器-专利技术,双层铂网,双铂网雾化器的优点,直接雾化高盐样品（40%） 雾化率高、均匀稳定 耐HF，直接分析HF样品 专利保护、无与伦比的独特性能,同心雾化器,同心雾化器优点,1.常规分析样品通用型

4、 2.无需调节，直接使用 3.更高的检测限，雾化效率高。,19,ICP发生器,功能: 形成稳定的等离子体，使样品中被测元素转化成特征光 组成: 高频振荡器、耦合线圈、炬管,20,等离子体火炬,Radial Plasma垂直等离子,Axial Plasma水平等离子体,双向观测（水平）,Dual View - Radial View,Image on Slit,Primary Slit,Source Mirror,ICP,Mirror,双向观测（垂直）,25,光学系统,功能： 将等离子体发射出的复合光分光色散，获得所有特征谱线，供分析测量 组成: 入射狭缝、光源反射镜、光栅、棱镜、反射镜,光栅的

5、发展,机刻光栅 1800条/mm (n=1-2) 全息光栅 3600条/mm (n=1-2) 中级梯光栅 30-79条/mm n=30-125,计算机自控光源反射镜系统,自动匹配光源 f/11 最佳化 ICP 观测位置 自动选择水平、垂直 或双向观测方式,中阶梯光栅与普通光谱仪的差别,2维色散Dimensional dispersion,传统色散Conventional Dispersion,中阶梯光栅光学系统,30,光栅色散系统成像,入射狭缝灵活可选,可根据样品分析要求任意选择适宜的狭缝宽度，从而使测量在最佳的分辨率效果下进行。 适合于时序光谱的整体式高速快门系统 模块化设计,32,检测器,

6、功能： 将采集到的光信号转变成相应的电信号 组成： L-PAD大面积、程序化固态检测器阵列、半导体致冷系统,大面积程序化固态检测器(L-PAD),面积27 mm x 27 mm, 1024 x 1024像素(100万像素) 连续像素结构, 非破坏读取全谱信号 L-PAD 目前国际上技术最为先进的固体检测器,窗口,L-PAD 检测器系统,35,数据处理,功能： 将检测器输出的电信号，进行分析比对及相应处理，输出至工作站 组成： 微处理器（CPU1)、预放大、AD转换器、其他电路,程序化积分读取,程序化积分读取时间分布,暴光时间取决于测量波长之间的光通量,程序化数据采集积分的优点,最宽的动态范围

7、(1010) 同步背景校正 同一曝光时间下的全谱采集 光源闪烁影响最小 真实同步内标校正 集合读取能力,L-PAD 的采集读取,40,控制系统,功能： 按操作者手动或程序，自动发出控制命令，使仪器执行预期的动作 检查并接收仪器外部状态信号，监控仪器的非正常状况，适时中断仪器运行 组成： 微处理器（CPU2）、相应功能模块,Prodigys 电子控制系统,Prodigy ICP在此技术上进行了完全的改进设计 新型的结构简化了系统设计 通过CPU成像系统的母板，控制通讯及数据的采集、转换 功能强劲、结构紧凑的单板化设计,P4 CPU,Software,Software,Software,45,So

8、ftware Status,A work in progress: Communicating with camera New GUI architecture New database utilities New security features,46,Software New Graphical User Interface,Employs standard Internet conventions Navigational tools visible,3 major applications,47,Software What You See,Menu Toolbar Nav. Tool

9、s Info Display Area Options,48,Software Standard Tree Structure,Contents are specific to application Expandable and collapsible Synchronized to display area,Getting to the desired information is faster & easier than ever before,49,Software Method Development,Default conditions Select elements Custom

10、ize desired details Measure manually in Analysis Measure automatically in Sequence,50,Software Method Development (cont.),Customize Notes, etc. Calibration Subarray IEC info,51,Software Analysis,Results synchronized Collapsible & Expandable Numerical view Profiles view Scans view for custom overlays

11、 Eng Data view temporary,52,Standard Check Standard Sample MSA Sequence,Software Analysis (cont.),Run from menu or toolbar Select sample type Enter sampleinfo,Prodigy分辨率Spectral Resolution,Prodigy分辨率,Prodigy全谱谱图-所有元素、所有谱线,SRM C2416 铅,高纯铅,C2416 铅 () 高纯铅=杂质元素,谱图 叠加/谱图差减/样品剖析,Total view of “L-PAD” larg

12、e format programmable array detector Easily viewed, dynamic blank subtraction,Prodigy 动态范围 Dynamic Range,Radial Viewing Mode,58,开机程序,1. 打开氩气钢瓶主阀开关，检查氩气钢瓶的压力情况，气瓶内压力应大于5Mpa，设定二次输出压力为0.6MPA。 2.（如果有）开启稳压器电源，稳定几分钟后，打开仪器主机电源，仪器通电。（prodigy xp 要打开氮气通气至少30min） 3. 开启仪器工作站，计算机系统，进入Salsa软件。启动操作软件，一个对话框弹出询问氩气是否

13、已吹扫足够时间，点击No。 4.检查氩气压力是否正常： 在导航面板中点击Instrument Control 按钮，进入仪器控制面板，点击Coolant，Aux，Nebulizer右边的On按钮，将三路气体打开吹扫，检查减压表输出压力是否维持在0.60MPa，如果压力下降，调整压力至0.60MPa。点击Coolant，Aux，Nebulizer右边的Off按钮，停止吹扫。,59,点燃等离子体（在分析操作之前）,1 打开冷却水机电源， 2. 确认抽风已打开（开启排风系统），点燃等离子体之前抽风必须打开） 。 3.检测器制冷：退出程序，修改启动文件Startup.ini，将其中CamCoolerT

14、emp25命令更该设定为CamCoolerTemp15（PRODIGY-XP）保存后启动软件，一个对话框弹出询问氩气是否已吹扫足够时间，点击YES，查看检测器制冷至 15。（警告：此步修改指令，目的是为检测器制冷。执行此命令前，一定要确保氮气连续吹扫30分种以上。且氩气质量优良、干燥。否则若氩气中含水分过高，或吹扫不完全，易造成检测器结冰，损坏检测器。） 4. 观察仪器光室恒温至3435。可在诊断页面（InstrumentControl页面的Dignostics页面），观察温度平衡状态。,60,点燃等离子体（在分析操作之前）,5. 调用或新建分析方法。检查设定分析方法中的测量参数。包括功率，冷

15、却气，辅助气，雾化器压力，泵速，观测方式，样品测量积分时间，进样提升时间等等。 6. 夹好泵管，将进样针放入清洗液中，在仪器控制面板上点击Coolant，Aux，Nebulizer和Pump的On按钮，等待约1分钟，观察确认废液管中有废液排出，并且雾化室中没有积液。 7. 点击 Interlocks，确认所有项目均为绿灯（没有连锁）。 8. 点击Auto Start按钮。启动自动点火程序，约半分钟后，等离子体自动点燃。不能手动点火！ 9. 观察火炬状态，如无异常，点火步骤完成。,61,等离子体观测位置优化,当炬管位置发生变化时，操作等离子体观测位置优化 ： 1 确认观测位置为水平观测。 2 将

16、进样针放入Mn元素的单标溶液中（建议浓度1ppm）。 3 在仪器控制面板上点击Position Plasma 按钮，弹出“Position Plasma”窗口，在下拉菜单中选择Mn 257.610 nm，点击Peak Plasma，自动进行等离子体观测位置优化。 4 改变观测位置为垂直观测（Radial），按照相同步骤进行垂直观测位置优化。,62,CID检测器（Camera）降温,CID检测器（Camera）的降温，在需要点火分析之前操作即可： 1 观察仪器控制面板左上角“Temp.”右边的数字是否已达到3335，如果已达到33以上，关闭Salsa软件。 2. 一定要确保氮气连续吹扫30分种以

17、上 3. 用记事本(Notepad)打开C:SalsaStartup.ini文件，找到“CamCoolerTemp”,将其后面的数字改为“-15”，保存并关闭记事本。 4. 双击桌面上“Salsa”的快捷方式，重新启动操作软件。对话框弹出询问氩气是否已吹扫足够时间，点击Yes。 5. 约两分钟之后，检测器的温度降至-15。,63,CID检测器（Camera）升温,在关闭仪器前，或更换氩气，需要确保检测器温度恢复常温状态： 1 关闭Salsa软件。 2. 用记事本(Notepad)打开C:SalsaStartup.ini文件，找到“CamCoolerTemp”,将其后面的数字改为“25”，保存并

18、关闭记事本。 4. 双击桌面上“Salsa”的快捷方式，重新启动操作软件。对话框弹出询问氩气是否已吹扫足够时间，点击Yes。 5. 约两分钟之后，检测器的温度升至室温。,64,分析元素的波长校准,1 点击仪器控制面板左方“Axial”左边的小圆圈，观测位置转到水平观测位置。 2 将进样针放入元素的单标溶液中（建议浓度110ppm）。 3 点击，在Sample title中输入元素名称与浓度，在Exposure time中输入所需的曝光时间。点击OK。 4 选择Method按钮，选中该谱线，选择波长校准“Align Wavelength”，选中刚刚拍摄的谱线图像，移动校准框至光斑的最佳峰值处，A

19、ccept 和Cancel 按钮出现。点击Accept 按钮，确认定位该波长，其位置会自动写入谱线库中。 5 根据分析需要，确认校准所有分析元素的波长。,65,测量结束的操作步骤（关机）,1 分析完成后，将进样针放入清洗液中（一般为5%HNO3）清洗10分钟，再放入纯水中清洗2分钟，在仪器控制面板上点击Extinguish，熄灭等离子体。 2 将进样针放置于空气中，点击Coolant，Aux，Nebulizer和Pump的On按钮，等待3分钟，排空进样系统中的积液。点击Coolant，Aux，Nebulizer和Pump的Off按钮，松开泵管。 3 关闭Salsa软件，打开C:SalsaSta

20、rtup.ini文件，找到“CamCoolerTemp”,将其后面的数字改为“25”，保存退出。 4 双击 “Salsa”的快捷方式，重新启动操作软件。观察检测器的温度回升至室温。关闭Salsa软件，关闭计算机。,66,测量结束的操作步骤（关机）,5 关闭冷却水机电源，关闭抽风系统，关闭氩气。 6 按下仪器前面的红色按钮，绿灯灭，关闭仪器背后的总开关（向下）。 7. 关闭电源总开关。 8. 关闭氩气钢瓶主阀 9. 打开进样系统的两层门，观察炬管上盐份沉积是否严重，如果已有明显的盐份沉积，将炬管拆下，小心将炬管上的气管拆卸下来，将炬管泡在王水中清洗。 10. 将废液桶中的废液倒掉。,67,注 意

21、 事 项,1水循环系统（包括大冷却水系统与内置的小冷却水系统）应使用蒸馏水，请按时更换循环水，并且坚持使用蒸馏水，不要使用去离子水或其他形式的水。 2实验室环境条件要求：温度15至30，建议保持在20至25；湿度20至80 %，建议保持在40至70 %。潮湿和高温的实验室环境造成的仪器故障比率很大。建议用户将仪器维修成本与实验室环境因素综合考虑，保证合理的环境条件可以最大限度地减少仪器故障。,68,注 意 事 项,3温度与湿度较高的季节，容易出现氩气纯度不好的情况，经常造成等离子体点火困难。Prodigy 仪器如使用纯度不好的氩气，还可造成氩气干燥器的过早失效。请用户注意对氩气供应商提出质量要求。 4仪器在点火前必须检查等离子体参数，防止误操作。 5等离子体点燃时要经常查看氩气钢瓶的剩余压力，当剩