水泥化学分析技巧_第1页
水泥化学分析技巧_第2页
水泥化学分析技巧_第3页
水泥化学分析技巧_第4页
水泥化学分析技巧_第5页
全文预览已结束

下载本文档

版权说明:本文档由用户提供并上传,收益归属内容提供方,若内容存在侵权,请进行举报或认领

文档简介

1、水泥的化学分析技巧及要领 误差,也称测量误差,是测量结果减去被测量的真值所得的差。测量结果是人们认识的结果,不仅与量的本身有关,而且与测量程序、测量仪器、测量环境以及测量人员有关。所以在分析过程中,我们一定要严格按照标准中的程序进行操作,还要确保测量仪器的准确性,测量环境的控制,及一些人为的误差。这样才能确保检测的准确性,杜绝不合格品的使用从而确保建筑工程的质量;同时不致于把合格品检测成不合格品,造成生产厂家的损失。检测机构对水泥化学分析的强制性检测项目,主要有烧失量、不溶物、三氧化硫、氧化镁等,下面就来谈一谈在检测这几个项目时所积累的一些经验和教训,以便大家减少检测误差并且对这几个项目的检测

2、能力有所提高。1 烧失量(LO I)烧失量的测定就是把试样在 左右的高温炉中灼烧至恒量,即驱除水分和二氧化碳,同时将存在的易氧化元素氧化),计算灼烧掉物质的质量百分数。烧失量操作步骤比较简单,存在的人为误差比其它项目要少得多。只要注意以下几个方面就可以把误差降到最小:每次测定前都要把测定用瓷坩埚洗净后,预先在下灼烧至恒量。加热应使用电阻丝高温炉而不应使用硅碳棒电炉,并应将坩埚放在高温炉的恒温区,保证温度波动不大。高温炉的炉门处温度最低,而炉壁附近处温度最高,注意不要放在这些位置上。应定期计量高温炉上的温度控制器,以确保温度的准确性,防止温度偏低,样品灼烧不完全而造成测试结果偏低或者温度偏高,灼

3、烧过度样品分解,造成测试结果偏高。灼烧时高温炉温度应从低温(低于 )升起,以防止水泥中挥发性物质(如碱、氯化物、硫化物等等)因急剧受热,猛烈排出而使水泥样飞溅,造成结果偏低。同时一定要确保灼烧温度控制在 之间。灼烧完毕坩埚盖打开后应及时将样品放在干燥器中密封保存,防止样品吸收空气中的水分和二氧化碳使测试结果偏高。瓷坩埚的标识不能象我们标识玻璃器皿,用蜡笔,因为蜡在高温下会熔化,所以我们要用能耐高温的物质。可用小刀在坩埚上划出数字再用三氯化铁来着色,其颜色经 灼烧后能永久保留。2 不溶物(IR)不溶物的测定是先以盐酸溶液处理,滤出的不溶残渣再以氢氧化钠处理,经盐酸中和、过滤后,残渣在高温下灼烧至

4、恒量,称量剩余物质的质量算出不溶物的质量百分数。不溶物不是化学成分,它的测定结果与试验条件密切相关,所以在测定过程应注意:用盐酸溶解水泥样品时,须先加入 水,并立即搅拌使试样完全分散,再在搅拌下加入盐酸,以免二氧化硅呈胶体析出使测定结果偏高。加热时间须严格控制为 分钟。加热方式非常重要。应该在沸水蒸气浴(就是放在恒温水浴锅)中加热,而不能直接在电热板或电炉上加热,因为这样会由于加热温度过高而使残渣分解导致结果严重偏低。加热时,把烧杯伸入蒸汽浴的内部,也即杯底部和侧部全部被水蒸汽所包围,烧杯不能浸入水中(水浴锅中水不要加得太多),以保证加热温度稳定在。也不能将烧杯放在水浴锅的出气孔上,因为这样会

5、使得烧杯受热面积太小,加热温度不足而使水泥分解不完全,导致结果严重偏低。3 三氧化硫三氧化硫的测定是在酸性溶液中,用氯化钡溶液沉淀硫酸盐,经过滤灼烧后,以硫酸钡形式称量,再换算得三氧化硫的百分数。在测定中应注意以下几个方面:样品应置于干燥烧杯中,加入适量水后要快速搅拌,使样品完全分散,防止样品结块。加入的盐酸体积要准确以便控制 好溶液酸度(溶液酸度应控制在 之间),这样可使硫酸钡沉淀完全,消除共沉淀干扰,如 等离子的干扰。(共沉淀就是当一种难溶物质从溶液中沉淀析出时,溶液中的某些可溶性杂质会被沉淀带下来而混杂于沉淀中的现象)。加入氯化钡溶液时速度不能太快,应该用滴管滴加,而不能一次性倒入。因为

6、加入氯化钡速度太快会形成小颗粒硫酸钡沉淀,而这些小颗粒沉淀易透过滤纸使沉淀损失,造成结果偏低。加入氯化钡溶液后,应煮沸 分钟,在温热处静止 小时以上或过夜,这样能使沉淀完全,这也即是沉淀的陈化,这样不仅能得到较大颗粒的沉淀,还能使沉淀变得更纯净(这是因为大晶体的比表面积小,吸附杂质量少,同时,由于小晶体溶解,原来吸附、吸留或包藏的杂质,将重新进入溶液中,因而提高了沉淀的纯度。过滤硫酸钡沉淀时,应仔细清洗烧杯,将硫酸钡沉淀全部转移到滤纸上,如果转移不完全则会使结果偏低。过滤硫酸钡沉淀一定要用最紧密的慢速滤纸(不能为赶时间而用疏松的快速滤纸或是较紧密的中速滤纸),这是因为 为较细粒的沉淀,用最紧密

7、的慢速滤纸可防沉淀穿过滤纸,防止沉淀损失。过滤用的漏斗应为长颈的,锥形顶角应为 ,滤纸应紧贴漏斗,不能有气泡。如果有气泡,可以用手指轻压滤纸,把气泡赶掉。这样,在过滤时,才能使漏斗颈中充满滤液,利用液柱下坠曳引漏斗内滤液来加速过滤。若漏斗颈不能保留水柱,可以用手指堵住漏斗下口,掀起滤纸,向滤纸和漏斗间加水,直到漏斗颈及锥体的大部分全被水充满,并且把气泡完全排出,然后把滤纸边按紧,再放开下面堵住出口的手,此时水柱即可形成。盛接滤液的烧杯,其内壁应与漏斗颈末端接触,以防滤液溅失。过滤时应采用倾斜法过滤(即将沉淀上澄清液沿玻棒小心倾入漏斗,尽可能使沉淀留在杯内),这样可使滤纸不致迅速被沉淀堵塞。洗涤

8、沉淀时,应用温水而不能用热水,这是因为硫酸钡的溶解度会随温度升高而增大。洗涤开始时,一般仍采用倾斜法,即加适量温水于盛有沉淀的烧杯中,充分搅和,放置澄清,将澄清液用倾斜法过滤;如此洗涤几次,每次应尽可能将澄清液滗出;洗涤若干次后,才将沉淀转移至滤纸上。洗涤必须连续进行,一次完成,不能将沉淀干涸放置太久,否则不易洗净。另外还要注意用适当少的温水,分多次洗涤,每次加入温水前,使前次洗液尽量流尽,以免增加沉淀的溶解损失。滤纸沉淀要灰化完全,防止硫酸钡还原成碳化钡, 造成 结果 偏低 。灼烧 温度 要严 格控 制在 。灼烧可以去掉沉淀中的水分和易挥发物。若温度高于 时,硫酸钡发生分解反应,会造成结果偏

9、低。若温度低于 则灼烧不完全,造成结果偏高。4 氧化镁氧化镁的测定采用 络合滴定法 (以络合反应为基础的一种滴定分析方法):把水泥样制备成样液后,先测出氧化钙所耗 的体积 (即在酸性样液中加入适量氟化钾,以抑制硅酸的干扰,然后在 以上强碱性溶液中,以三乙醇胺为掩蔽剂,以抑制铁、铝等离子的干扰,用 指示剂以 标准溶液滴定,得出氧化钙所耗 的体积);再测出钙镁总量所耗 的体积(即在 的溶液中,以三乙醇胺、酒石酸钾钠为掩蔽剂,用 混合指示剂,以 标准溶液滴定,得出钙镁总量所耗 的体积),差减法来求出氧化镁的含量。由于氧化镁的测定操作步骤较为繁琐,存在的人为误差较多。所以测定过程中除严格按标准操作外还应注意: 水 泥 样 熔 融 时 高温 炉 温 度 应 从 低 温 (低 于)升起,以防止水泥样因急剧受热,飞溅而造成结果不准确。 银坩埚熔样制备的试样溶液,加入氟化钾溶液的量要适当。加入量过多时,容易形成氟化钙沉淀;加入量不足时,不能完全消除硅酸干扰而生成硅酸钙沉淀,

温馨提示

  • 1. 本站所有资源如无特殊说明,都需要本地电脑安装OFFICE2007和PDF阅读器。图纸软件为CAD,CAXA,PROE,UG,SolidWorks等.压缩文件请下载最新的WinRAR软件解压。
  • 2. 本站的文档不包含任何第三方提供的附件图纸等,如果需要附件,请联系上传者。文件的所有权益归上传用户所有。
  • 3. 本站RAR压缩包中若带图纸,网页内容里面会有图纸预览,若没有图纸预览就没有图纸。
  • 4. 未经权益所有人同意不得将文件中的内容挪作商业或盈利用途。
  • 5. 人人文库网仅提供信息存储空间,仅对用户上传内容的表现方式做保护处理,对用户上传分享的文档内容本身不做任何修改或编辑,并不能对任何下载内容负责。
  • 6. 下载文件中如有侵权或不适当内容,请与我们联系,我们立即纠正。
  • 7. 本站不保证下载资源的准确性、安全性和完整性, 同时也不承担用户因使用这些下载资源对自己和他人造成任何形式的伤害或损失。

评论

0/150

提交评论