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文档简介
1、水泥的化学分析技巧及要领 误差,也称测量误差,是测量结果减去被测量的真值所得的差。测量结果是人们认识的结果,不仅与量的本身有关,而且与测量程序、测量仪器、测量环境以及测量人员有关。所以在分析过程中,我们一定要严格按照标准中的程序进行操作,还要确保测量仪器的准确性,测量环境的控制,及一些人为的误差。这样才能确保检测的准确性,杜绝不合格品的使用从而确保建筑工程的质量;同时不致于把合格品检测成不合格品,造成生产厂家的损失。检测机构对水泥化学分析的强制性检测项目,主要有烧失量、不溶物、三氧化硫、氧化镁等,下面就来谈一谈在检测这几个项目时所积累的一些经验和教训,以便大家减少检测误差并且对这几个项目的检测
2、能力有所提高。1 烧失量(LO I)烧失量的测定就是把试样在 左右的高温炉中灼烧至恒量,即驱除水分和二氧化碳,同时将存在的易氧化元素氧化),计算灼烧掉物质的质量百分数。烧失量操作步骤比较简单,存在的人为误差比其它项目要少得多。只要注意以下几个方面就可以把误差降到最小:每次测定前都要把测定用瓷坩埚洗净后,预先在下灼烧至恒量。加热应使用电阻丝高温炉而不应使用硅碳棒电炉,并应将坩埚放在高温炉的恒温区,保证温度波动不大。高温炉的炉门处温度最低,而炉壁附近处温度最高,注意不要放在这些位置上。应定期计量高温炉上的温度控制器,以确保温度的准确性,防止温度偏低,样品灼烧不完全而造成测试结果偏低或者温度偏高,灼
3、烧过度样品分解,造成测试结果偏高。灼烧时高温炉温度应从低温(低于 )升起,以防止水泥中挥发性物质(如碱、氯化物、硫化物等等)因急剧受热,猛烈排出而使水泥样飞溅,造成结果偏低。同时一定要确保灼烧温度控制在 之间。灼烧完毕坩埚盖打开后应及时将样品放在干燥器中密封保存,防止样品吸收空气中的水分和二氧化碳使测试结果偏高。瓷坩埚的标识不能象我们标识玻璃器皿,用蜡笔,因为蜡在高温下会熔化,所以我们要用能耐高温的物质。可用小刀在坩埚上划出数字再用三氯化铁来着色,其颜色经 灼烧后能永久保留。2 不溶物(IR)不溶物的测定是先以盐酸溶液处理,滤出的不溶残渣再以氢氧化钠处理,经盐酸中和、过滤后,残渣在高温下灼烧至
4、恒量,称量剩余物质的质量算出不溶物的质量百分数。不溶物不是化学成分,它的测定结果与试验条件密切相关,所以在测定过程应注意:用盐酸溶解水泥样品时,须先加入 水,并立即搅拌使试样完全分散,再在搅拌下加入盐酸,以免二氧化硅呈胶体析出使测定结果偏高。加热时间须严格控制为 分钟。加热方式非常重要。应该在沸水蒸气浴(就是放在恒温水浴锅)中加热,而不能直接在电热板或电炉上加热,因为这样会由于加热温度过高而使残渣分解导致结果严重偏低。加热时,把烧杯伸入蒸汽浴的内部,也即杯底部和侧部全部被水蒸汽所包围,烧杯不能浸入水中(水浴锅中水不要加得太多),以保证加热温度稳定在。也不能将烧杯放在水浴锅的出气孔上,因为这样会
5、使得烧杯受热面积太小,加热温度不足而使水泥分解不完全,导致结果严重偏低。3 三氧化硫三氧化硫的测定是在酸性溶液中,用氯化钡溶液沉淀硫酸盐,经过滤灼烧后,以硫酸钡形式称量,再换算得三氧化硫的百分数。在测定中应注意以下几个方面:样品应置于干燥烧杯中,加入适量水后要快速搅拌,使样品完全分散,防止样品结块。加入的盐酸体积要准确以便控制 好溶液酸度(溶液酸度应控制在 之间),这样可使硫酸钡沉淀完全,消除共沉淀干扰,如 等离子的干扰。(共沉淀就是当一种难溶物质从溶液中沉淀析出时,溶液中的某些可溶性杂质会被沉淀带下来而混杂于沉淀中的现象)。加入氯化钡溶液时速度不能太快,应该用滴管滴加,而不能一次性倒入。因为
6、加入氯化钡速度太快会形成小颗粒硫酸钡沉淀,而这些小颗粒沉淀易透过滤纸使沉淀损失,造成结果偏低。加入氯化钡溶液后,应煮沸 分钟,在温热处静止 小时以上或过夜,这样能使沉淀完全,这也即是沉淀的陈化,这样不仅能得到较大颗粒的沉淀,还能使沉淀变得更纯净(这是因为大晶体的比表面积小,吸附杂质量少,同时,由于小晶体溶解,原来吸附、吸留或包藏的杂质,将重新进入溶液中,因而提高了沉淀的纯度。过滤硫酸钡沉淀时,应仔细清洗烧杯,将硫酸钡沉淀全部转移到滤纸上,如果转移不完全则会使结果偏低。过滤硫酸钡沉淀一定要用最紧密的慢速滤纸(不能为赶时间而用疏松的快速滤纸或是较紧密的中速滤纸),这是因为 为较细粒的沉淀,用最紧密
7、的慢速滤纸可防沉淀穿过滤纸,防止沉淀损失。过滤用的漏斗应为长颈的,锥形顶角应为 ,滤纸应紧贴漏斗,不能有气泡。如果有气泡,可以用手指轻压滤纸,把气泡赶掉。这样,在过滤时,才能使漏斗颈中充满滤液,利用液柱下坠曳引漏斗内滤液来加速过滤。若漏斗颈不能保留水柱,可以用手指堵住漏斗下口,掀起滤纸,向滤纸和漏斗间加水,直到漏斗颈及锥体的大部分全被水充满,并且把气泡完全排出,然后把滤纸边按紧,再放开下面堵住出口的手,此时水柱即可形成。盛接滤液的烧杯,其内壁应与漏斗颈末端接触,以防滤液溅失。过滤时应采用倾斜法过滤(即将沉淀上澄清液沿玻棒小心倾入漏斗,尽可能使沉淀留在杯内),这样可使滤纸不致迅速被沉淀堵塞。洗涤
8、沉淀时,应用温水而不能用热水,这是因为硫酸钡的溶解度会随温度升高而增大。洗涤开始时,一般仍采用倾斜法,即加适量温水于盛有沉淀的烧杯中,充分搅和,放置澄清,将澄清液用倾斜法过滤;如此洗涤几次,每次应尽可能将澄清液滗出;洗涤若干次后,才将沉淀转移至滤纸上。洗涤必须连续进行,一次完成,不能将沉淀干涸放置太久,否则不易洗净。另外还要注意用适当少的温水,分多次洗涤,每次加入温水前,使前次洗液尽量流尽,以免增加沉淀的溶解损失。滤纸沉淀要灰化完全,防止硫酸钡还原成碳化钡, 造成 结果 偏低 。灼烧 温度 要严 格控 制在 。灼烧可以去掉沉淀中的水分和易挥发物。若温度高于 时,硫酸钡发生分解反应,会造成结果偏
9、低。若温度低于 则灼烧不完全,造成结果偏高。4 氧化镁氧化镁的测定采用 络合滴定法 (以络合反应为基础的一种滴定分析方法):把水泥样制备成样液后,先测出氧化钙所耗 的体积 (即在酸性样液中加入适量氟化钾,以抑制硅酸的干扰,然后在 以上强碱性溶液中,以三乙醇胺为掩蔽剂,以抑制铁、铝等离子的干扰,用 指示剂以 标准溶液滴定,得出氧化钙所耗 的体积);再测出钙镁总量所耗 的体积(即在 的溶液中,以三乙醇胺、酒石酸钾钠为掩蔽剂,用 混合指示剂,以 标准溶液滴定,得出钙镁总量所耗 的体积),差减法来求出氧化镁的含量。由于氧化镁的测定操作步骤较为繁琐,存在的人为误差较多。所以测定过程中除严格按标准操作外还应注意: 水 泥 样 熔 融 时 高温 炉 温 度 应 从 低 温 (低 于)升起,以防止水泥样因急剧受热,飞溅而造成结果不准确。 银坩埚熔样制备的试样溶液,加入氟化钾溶液的量要适当。加入量过多时,容易形成氟化钙沉淀;加入量不足时,不能完全消除硅酸干扰而生成硅酸钙沉淀,
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