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文档简介

1、.MM_FS_CNG_0301制盐工业 通用试验方法 硫酸根离子 重量法 光度法(适用于微量硫酸根含量的测定) 容量法(EDTA络合滴定法)MM_FS_CNG_0301制盐工业通用试验方法硫酸根离子的测定1.适用范围本方法适用于制盐工业中工业盐、食用盐(海盐、湖盐、矿盐、精制盐)、氯化钾、工业氯化镁试样中硫酸根含量的测定。2.重量法2.1.原理概要样品溶液调至弱酸性,加入氯化钡溶液生成硫酸钡沉淀,沉淀经过滤、洗涤、烘干、称重,计算硫酸根含量。2.2.主要试剂和仪器2.2.1.主要试剂氯化钡:0.02molL溶液;配制:称取2.40g氯化钡,溶于500mL水中,室温放置24h,使用前过滤;盐酸:

2、2molL溶液;甲基红:0.2溶液。2.2.2.仪器一般实验室仪器。2.3.过程简述吸取一定量样品溶液见附录A(补充件),置于400mL烧杯中,加水至150mL,加2滴甲基红指示剂,滴加2molL盐酸至溶液恰呈红色,加热至近沸,迅速加入40mL(硫酸根含量2.5时加入60mL)0.02molL氯化钡热溶液,剧烈搅拌2min,冷却至室温,再加少许氯化钡溶液检查沉淀是否完全,用预先在120烘至恒重的4号玻璃坩埚抽滤,先将上层清液倾入坩埚内,用水将杯内沉淀洗涤数次,然后将杯内沉淀全部移入坩埚内,继续用水洗涤沉淀数次,至滤液中不含氯离子(硝酸介质中硝酸银检验)。以少量水冲洗坩埚外壁后,置电烘箱内于12

3、02烘1h后取出。在干燥器中冷却至室温,称重。以后每次烘30min,直至两次称重之差不超过0.0002g视为恒重。2.4.结果计算硫酸根含量按式(1)计算。硫酸根() (G1G2)0.4116 100 (1)W 式中:G1玻璃坩埚加硫酸钡质量,g;G2玻璃坩埚质量,g;W所取样品质量,g;0.4116硫酸钡换算为硫酸根的系数。2.5.允许差允许差见表1。表 1硫酸根, 允许差,0.50 0.030.501.50 0.041.503.50 0.052.6.分析次数和报告值同一实验室取双样进行平行测定,其测定值之差超过允许差时应重测,平行测定值之差如不超过允许差取测定值的平均值作为报告值。3.容量

4、法(EDTA络合滴定法)3.1.原理概要氯化钡与样品中硫酸根生成难溶的硫酸钡沉淀,过剩的钡离子用EDTA标准溶液滴定,间接测定硫酸根。3.2主要试剂和仪器3.2.1.主要试剂氧化锌;标准溶液。称取0.8139g于800灼烧恒重的氧化锌,置于150mL烧杯中,用少量水润湿,滴加盐酸(12)至全部溶解,移入500mL容量瓶,加水稀释至刻度,摇匀;氨-氯化铵缓冲溶液(pH10);称取20g氯化铵,以无二氧化碳水溶解,加入100mL 25氨水,用水稀释至1l铬黑T:0.2溶液;称取0.2g铬黑T和2g盐酸羟胺,溶于无水乙醇中,用无水乙醇稀释至100mL,贮于棕色瓶内;乙二胺四乙酸二钠(EDTA):0.

5、02molL标准溶液;配制:称取40g二水合乙二胺四乙酸二钠,溶于不含二氧化碳水中,稀释至5l,混匀,贮于棕色瓶中备用;标定:吸取20.00mL氧化锌标准溶液,置于150mL烧杯中,加入5mL氨性缓冲溶液,4滴铬黑T指示剂,然后用0.02molLEDTA标准溶液滴定至溶液由酒红色变为亮蓝色为止;计算:EDTA标准溶液对硫酸根的滴定度按式(2)计算。TEDTASO24 TEDTAMg23.9515 (2)式中:TEDTAMg2EDTA标准溶液对镁离子的滴定度,gmL;3.9515镁离子换算为硫酸根的系数。TEDTAMg2 W20500 0.2987(3)V 式中:W称取氧化锌的质量,g;VEDT

6、A标准溶液的用量,mL;0.2987氧化锌换算为镁离子的系数。乙二胺四乙酸二钠镁(Mg-EDTA):0.04molL溶液;称取17.2g乙二胺四乙酸二钠镁(四水盐),溶于1l无二氧化碳水中;无水乙醇;盐酸:1molL溶液;氯化钡:0.02molL溶液;配制:同2.2.1;标定:吸取5.00mL氯化钡溶液,加入5mLmg-EDTA溶液、10mL无水乙醇、5mL氨性缓冲溶液、4滴铬黑T指示剂,然后用0.02molL EDTA标准溶液滴定至溶液由酒红色变为亮蓝色,记录EDTA用量。3.2.2.仪器一般实验室仪器。3.3.过程简述吸取一定量样品溶液见附录A(补充件),置于150mL烧杯中,加1滴1mo

7、lL盐酸,加入5.00mL0.02molL氯化钡溶液(硫酸根含量大于0.6时,加入10.00mL),于搅拌器上搅拌片刻,放置5min,加入5mL或10mLmg-EDTA溶液(与氯化钡量同),10mL或15mL无水乙醇(占总体积30),5mL氨性缓冲溶液,4滴铬黑T指示剂,用0.02molL EDTA标准溶液滴定至溶液由酒红色变为亮蓝色。另取一份与测定硫酸根时相同的样品溶液,置于150mL烧杯中,加入5mL氨性缓冲溶液,4滴铬黑T指示剂,然后用0.02molL EDTA标准溶液滴定至溶液由酒红色变为亮蓝色为止,EDTA用量为钙、镁离子总量。3.4.结果计算硫酸根含量按式(4)计算。硫酸根() T

8、EDTASO24(V1V2V3) 100(4)W 式中:TEDTASO24EDTA标准溶液对硫酸根的滴定度,gmL;V1滴定5.00mL氯化钡溶液EDTA标准溶液的用量,mL;V2滴定钙、镁离子总量EDTA标准溶液的用量,mL;V3滴定硫酸根EDTA标准溶液的用量,mL;W所取样品质量,g。3.5.允许差允许差见表2。表 2硫酸根, 允许差,0.50 0.030.501.50 0.051.503.50 0.063.6.分析次数和报告值同一实验室取双样进行平行测定,其测定值之差超过允许差时应重测,平行测定之差如不超过允许差取测定值的平均值作为报告值。4.光度法(适用于微量硫酸根含量的测定)4.1

9、.原理概要样品溶液中加入铬酸钡悬浮液生成硫酸钡沉淀,硫酸根离子置换的铬酸根离子以分光光度法测定,间接求出硫酸根含量。4.2主要试剂和仪器4.2.2.仪器一般实验室仪器。分光光度计。4.2.1.主要试剂铬酸钡悬浮液:称取1g精制后的铬酸钡铬酸钡精制见附录B(补充件),溶于100mL乙酸(135)和100mL盐酸(150)混合液中,充分摇匀,放置过夜;含钙氨水:称取1.40g氯化钙,溶于500mL氨水(14),贮于聚乙烯塑料瓶中;硫酸钾:标准溶液;称取1.8141g于1102干燥之硫酸钾,加水溶解,移入1000mL容量瓶,加水稀释至刻度,摇匀。此溶液1mL含1.0mg硫酸根,用时稀释10倍,得1m

10、L含0.1mg硫酸根标准溶液;氯化钠:10溶液;溴百里酚蓝:0.1溶液;称取0.1g溴百里酚蓝,溶解于100mL乙醇(11)中;乙醇:95溶液。4.3.过程简述4.3.1.标准曲线适用于硫酸根含量0.1以下样品。吸取0.00、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00mL硫酸根标准溶液(0.1mgmL),分别至50mL比色管中,加5mL10氯化钠(测定氯化钾时则加入10氯化钾)溶液,加水稀释至25mL,摇匀,加3mL混匀后的铬酸钡悬浮液,摇动2min,静置5min,摇动下加1mL含钙氨水清液、10mL乙醇,加水稀释至刻度,摇动1min,静置10min,过滤溶液,用1cm比色池在波长380

11、nm处(或用2cm比色池、波长420nm处)以水作对照测定吸光度,与相应的硫酸根含量绘制标准曲线。适用于硫酸根含量为0.11.0氯化镁样品。吸取0.00、0.50、1.00、1.50、2.00、2.50mL硫酸根标准溶液(1.0mgmL)分别至50mL比色管中,加2mL 10氯化镁溶液,加水稀释至25mL,摇匀,加3mL混匀后的铬酸钡悬浮液,摇动2min,静置5min,摇动下加1mL含钙氨水清液、10mL乙醇,加水稀释至刻度,摇动1min,静置10min,过滤溶液,用2cm比色池在波长420nm处,以水作对照测定吸光度,与相应的硫酸根含量绘制标准曲线。4.3.2.样品测定吸取一定量样品溶液见附

12、录A(补充件),置于50mL比色管中,加水稀释至25mL,以下操作同4.3.1.1(测定氯化镁时同4.3.1.2),由测得吸光度从标准曲线上查出硫酸根量。4.4.结果计算硫酸根含量按式(5)计算。硫酸根含量() G 100(5)W 式中:G测得硫酸根量,mg;W所取样品质量,mg。4.5.允许差允许差见表3。表 3硫酸根, 允许差,0.03 0.0030.11.00(氯化镁中) 0.014.6.分析次数和报告值同一实验室取双样进行平行测定,其测定值之差超过允许差时应重测,平行测定值之差如不超过允许差取测定值的平均值作为报告值。5.来源:GBT 13025.891附 录 A样品溶液的配制和用量(

13、补充件)本附录提供了测定硫酸根时样品溶液的配制及吸取量。表 A1样品名称 待测范围 样品配制 吸取体积mL 相当样品量g精制盐、氯化钾 SO24 称取25.00g样品,溶解,转移至500mL容量瓶,稀释至刻度 容量法:50.00 2.50重量法:100.00 5.00微量SO24 称取25.00g样品,溶解,转移至500mL容量瓶,稀释至刻度 10.00 0.50食用盐、工业盐 SO24 称取25.00g样品,溶解,转移至500mL容量瓶,稀释至刻度 容量法:25.00 1.25重量法1):100.00 5.00微量SO24 称取25.00g样品,溶解,转移至500mL容量瓶,稀释至刻度 10.00 0.50工业氯化镁 SO24 称取25.00g样品,溶解,转移至500mL容量瓶,稀释至刻度吸取以上溶液20.00mL,转移至250mL容量瓶,稀释至刻度 容量法:20.00 0.08SO24 (1以下) 称取25.00g样品,溶解,转移至500mL容量瓶,稀释至刻度 光度法:5.00 0.25注:1)SO24 含量在1以上时取50.00mL。附 录 B铬酸钡精制方法(补充件)称取铬酸钡6

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