2010ASTMA262奥氏体不锈钢晶间腐蚀敏感性的测定中文版

1、标准名称：A262-10奥氏体不锈钢晶间腐蚀敏感性的测定标准1这个标准是在既定A262标准指导下发行的；紧接标准号后面的数字表明最初采用或上一次修订的年份。括号内的数字表示上一次重新批准的年份。上角标希腊字母（）表示自上次修订或重新批准的编辑上的变化。这个标准被国防部代理处批准使用。1.使用范围1.1测定包括以下5个试验方法:1.1.1 A法-奥氏体不锈钢草酸浸蚀组织分类试验方法(从第3节至第7节),1.1.2 B法-奥氏体不锈钢硫酸-硫酸铁测定晶间腐蚀敏感性试验方法(从第8节至第14节),1.1.3 C法-奥氏体不锈钢硝酸测定晶间腐蚀敏感性试验方法(从第15节至第21节),1.1.4 E法-

2、奥氏体不锈钢铜屑-硫酸铜-硫酸测定晶间腐蚀敏感性试验方法(从第22节至第31节),1.1.5 F法-含钼铸造奥氏体不锈钢铜屑-硫酸铜-50%硫酸测定晶间腐蚀敏感性试验方法(从第32节至第38节)。1.2以下因素影响着这些方法的测定:1.2.1在所有6个试验方法中都可以检测出晶间腐蚀敏感性和碳化铬析出的关系。1.2.2含铬镍钼锻钢中的相，无论显微组织下存在与否只会在硝酸中产生很高的腐蚀率。1.2.3含钛或铌稳定化合金中的相和含钼铸造不锈钢合金中的相，无论显微组织下存在与否，都会在硝酸和硫酸-硫酸铁溶液中产生很高的腐蚀率。1.3草酸浸蚀试验方法是一种通过对试样简单浸蚀快速筛选的方法，某些不锈钢试样

3、的晶间腐蚀敏感性与碳化铬的析出基本上没有关系。这些试样在某种腐蚀试验方法中有很小的腐蚀率，因此，可以当作是“可接受的”从试验中筛选出来。1.4硫酸-硫酸铁试验方法，铜屑-硫酸铜-50%硫酸试验方法和硝酸试验方法依靠试样重量损失的测定，对所测试样的相对性能提供一个数量上的检测。相比之下，铜屑-硫酸铜-16%硫酸试验方法依靠对弯曲试样的目测检验，因此试样只分为可接受的和不可接受的。1.5在多数情况下，15小时的铜屑-硫酸铜-16%硫酸试验方法或者是120小时的硫酸-硫酸铁试验方法，与草酸浸蚀试验方法结合起来可以在最短的时间内提供需要的信息。除了含钼种类的不锈钢需要在硝酸的环境下使用以外，所有附表中

4、的不锈钢（比如316，316L，317和317L）可以结合筛选和腐蚀的试验方法进行评估。1.6硝酸试验要进行240小时,含钼不锈钢是耐硝酸的,而其它所有的不锈钢在硝酸中使用更易于产生端面晶粒腐蚀.1.7表1中所列的数据显示的是不锈钢在草酸浸蚀中的数据和其它可以做的试验方法中获得的性质.1.8通过这些试验检测了各种不锈钢，Ref(1)中记录了大量的试验结果。1.9在SI中把这些数值规定为标准。在括号中的英寸-磅等价物也许是很接近的。1.10这个标准不能列出所有的安全问题，如果可以必须和实际使用联系起来。标准使用者在使用标准之前有责任进行安全，卫生的测定，并进行有限度的调整（在5.6，11.1.1

5、，11.1.9和35.1中有明确的预防措施）。表1 奥氏体不锈钢晶间腐蚀敏感性测定试验方法的应用注1：对于每一种腐蚀试验，已经发现了各种不锈钢晶间腐蚀敏感性种类。在这个矩形中已经列出了各种钢的种类。除了草酸试验方法，其它的腐蚀方法都列在了表中。注2：用箭头指出的不锈钢的钢种进行了草酸试验。草酸浸蚀试验.AISAA:304,304LACIB:CF-3,CF-8AISA:304,304L,316,316L,317,317LACI:CF-3,CF-8,CF-3M,CF-8MAISA:201,202,301,304,304L,304H316,316L,316H,317,317L,321,347ACI:

6、CF-3M,CF-8M硝酸试验C（240小时，沸腾溶液）硫酸-硫酸铁试验（120小时，沸腾溶液）铜屑-硫酸铜-硫酸试验（15小时，沸腾溶液）铜屑-硫酸铜-50硫酸试验（沸腾溶液）碳化铬：304，304L, CF-3,CF-8碳化铬和相D：316,316L,317,317L，CF-3M,CF-8M端面晶粒：所有钢种碳化铬：304，304L, 316,316L,317,317L， CF-3,CF-8碳化铬和相：321CF-3M,CF-8ME碳化铬：201,202,301，304,304L,316,316L,317,317L，321，347碳化铬： CF-3,CF-8316Ti AAISA:美国钢铁

7、协会为奥氏体不锈钢制定的标准BACI:铸造钢协会定的标准C硝酸试验也许也被用在AISI309,310,348和AISI410,430,446和ACI CN-7MD当在硝酸中使用时必须用硝酸方法检验E到目前为止,在试验中没有AISI347相的数据2.参考文献2.1ASTM标准：A 370 钢铁产品力学检测的方法和定义2.2ISO标准：ISO 3651-2 不锈钢耐晶间腐蚀的测定第二部分：铁素体，奥氏体，铁素体-奥氏体（双相）不锈钢在中级浓度的硫酸中进行腐蚀测定。A法奥氏体不锈钢草酸浸蚀组织分类腐蚀试验方法（2）3.使用范围3.1草酸浸蚀试验用于材料接收而非拒收。和其它评价试验方法结合起来鉴别是否

8、免于其它方法试验。本试验方法与其它的测定方法结合起来使用，可以快速地判断无晶间腐蚀敏感性试样进行的试验方法。这样的试样在不同的热酸中经过4小时到240小时试验有很低的腐蚀率。利用侵蚀表面的组织可以对这些试样进行识别，通过以下的标准进行分类：3.2草酸浸蚀试验方法一般用来筛选试样，判定试样使用B法硫酸-硫酸铁试验方法、C法硝酸测定试验方法、E法铜屑-硫酸铜-16%硫酸还是F法铜屑-硫酸铜-50%硫酸进行测定。3.2.1表格中的试验方法显示地是将不锈钢试样的浸蚀组织分为可接受的和不可接受的。可接受试样不需要进行热酸溶液试验,而不可接受浸蚀组织试样必须在指定的热酸中进行试验。3.3表格2中列出了适用

9、于草酸浸蚀试验方法的不锈钢种类和热酸试验方法的种类。3.4超低碳不锈钢和稳定化不锈钢（比如304L,316L,317L,321和347）经过650675（12001250F）的敏化处理后进行试验测定,在这个温度范围内有大量的碳化物析出。敏化处理必须在草酸浸蚀试验之前进行，一般使用最多的敏化处理是675（1250F），1小时。表2浸蚀试验的应用AISI 种类 ACI种类B法硫酸-硫酸铁试验 304，304L，316,316L,317,317L CF-3,CF-8, CF-3M,CF-8MC法硝酸测定试验 304，304L CF-3,CF-8,E法铜屑-硫酸铜-硫酸 201,202,301，304

10、，304L, 316,316L,316H，317,317L，321，347 F法铜屑-硫酸铜-50%硫酸 . CF-3M,CF-8M,4.设备4.1直流电源，蓄电池、发电机或可以提供15V和20A的整流器。4.2电流表，范围是030A（注1）。4.3可变电阻器（注1）。4.4阴极一个圆柱性的不锈钢片或者更好的是一个1-qt（0.946L）的不锈钢杯。4.5大的电夹子使试样保持浸蚀。4.6冶金显微镜在250500倍下检测试样浸蚀组织。4.7浸蚀电池的电极浸蚀的试样是阳极，不锈钢杯或和试样一般大小的不锈钢活片是阴极。4.8电解液草酸，（H2C2O42H2O），试剂，10溶液。注1：电路中的可变电阻

11、器和电流表控制着试样上的电流。5.试样的制备5.1切割一般使用锯切，而不使用剪切，尤其对于超低碳钢。剪切对临近金属冷加工，影响了金属的敏感性。除去剪切造成的影响部分，再对剪切试样进行显微观察。一个合适试样的尺寸是2525mm（11inch）。5.2试验的目的是要是检测试样的表面尽可能的与实际情况相符。因此，试验中试样表面最好的部分是横截面。试样为了得到需要的表面必须如5.3中所讲的进行表面处理。为了在试验中让试样保持合适的尺寸试样要用机器进行处理。通常情况下试样材料本身的减少基本不会对试验结果产生影响。如果试样表面有渗碳现象，也许必须用大砂轮和机器进行去碳处理。这样的试样原则上是不允许试验的，

12、除非是为了证明其影响进行地实验。5.3抛光为了对试样进行横截面浸蚀和显微观察，所有试样的横界面应该进行抛光。对于含有焊缝的试样应该对其母材、热影响区和焊接金属的表面进行抛光。试样上的氧化皮必须用80号或者120号的砂带或砂轮进行研磨，为了减少热量的产生必须用较好的砂纸淹没。因为大的划痕不需要去除,因此抛光在很短的时间内就可以完成。实际操作中抛光区域应该在1cm2或更大。如果横截面方向小于1cm，那么长度方向最少应该抛光1cm。当长度方向小于1cm时，整个横截面应该都被抛光。5.4浸蚀溶液将100g试剂级草酸（H2C2O42H2O）溶解于900mL蒸馏水中，进行搅拌直到所有的草酸全部溶解。5.5

13、浸蚀环境抛光试样浸蚀时，电流密度为1A/cm2，浸蚀时间为1.5min。为了获得正确的电流密度：5.5.1浸蚀试样的总浸蚀面积应该用平方厘米测量。5.5.2可变变阻器用来调整电流，直到电流表的安培数与每平方厘米浸蚀区域的值相等。5.6浸蚀试验的注意事项：5.6.1警告浸蚀必须在通风罩下进行试验。电极产生的气体和草酸蒸发的气体是有毒的，对粘膜有刺激性作用。5.6.2在阴极上逐渐形成一层黄-绿薄膜，这样会增加浸蚀电池的电阻。当发生这种情况时，应该向不锈钢容器或作为阴极的钢中增加酸（比如30%硝酸）来消除薄膜。5.6.3当进行浸蚀时溶液温度应该逐渐升高。两个容器中的溶液温度应该轮流保持在50以下。当

14、一个容器进行试验时，另外一个容器应该用自来水进行冷却。加热的速率受电池产生的直流电的影响。因此，在保证能浸蚀的情况下，浸蚀区域要尽可能的小。5.6.4用夹子夹住试样进入溶液进行试验是不允许的。5.7冲洗试样浸蚀后，用热水和丙酮或酒精洗净，避免草酸遗留在试样上，然后再清洗干净。5.8对不会产生碳化铬敏感性的含钼钢种（比如AISI316、316L、317、317L）在难以出现阶梯组织时，可以用10%过硫酸铵溶液代替草酸溶液。当电流密度为1A/cm2，浸蚀时间为室温510min时，试样会出现阶梯组织。6. 浸蚀组织的分类6.1对于锻造的钢种在250倍和500倍的显微镜下观察试样表面，对于铸造的钢种大

15、约在250倍显微镜下进行观察。6.2对于棒材和管材，从内径到外径观察其浸蚀横截面；对于板材，从板的两面观察其浸蚀横截面；对于含有焊缝的试样，从所有区域（包括母材、热影响区和焊接金属）观察其浸蚀横截面。6.3浸蚀组织按照下面的种类进行分类：6.3.1阶梯组织（图1）晶粒间呈台阶状，晶界无腐蚀沟。6.3.2混合组织（图2）晶界有腐蚀沟，但没有一个晶粒被腐蚀沟包围。6.3.3沟状组织（图3）个别或全部晶粒被腐蚀沟包围。6.3.4游离铁素体组织（图4）在铸钢和焊接试样上观察。在奥氏体矩阵和铁素体间呈台阶状。6.3.5连续沟状组织（图5）在铸钢和焊接试样上观察。很深的连续沟状组织。6.3.6凹坑组织（图

16、6）在500倍的显微镜下观察，浅凹坑多，深凹坑少的组织（只有在硝酸试验中使用才有作用）。6.3.7凹坑组织（图7）在500倍的显微镜下观察，深凹坑多（只有在硝酸试验中使用才有作用）。注2：所有组织照片中的试样的腐蚀处理是按标准执行的：10%草酸，室温，1A/cm2，1.5min6.4含有阶梯组织和沟状组织的评价相对来说是很快的。如果出现混合组织，如果有很多的晶粒围绕需要更加仔细地观察。如果发现一个晶粒被完全包围，组织应被评价为沟状组织。表面附近含有很多渗碳组织，应该被仔细观察。6.4.1铸造不锈钢（和焊接金属）与锻造材料相比，通过电解草酸形成的阶梯组织更少或完全不存在。然而，通过明显的沟状组织

17、可以很容易地检测出晶间腐蚀的敏感性。图1阶梯组织(500)( 晶粒间呈台阶状，晶界无腐蚀沟)图2混合组织（250）(晶界有腐蚀沟，但没有一个晶粒被腐蚀沟包围)图3沟状组织(500) (个别或全部晶粒被腐蚀沟包围）图4游离铁素体组织（250) (在铸钢和焊接试样上观察,在奥氏体矩阵和铁素体间呈台阶状)图5连续沟状组织（250）（在铸钢和焊接试样上观察。很深的连续沟状组织）图6凹坑组织（500）(浅凹坑多，深凹坑少的组织)图7凹坑组织（500）6.5锻钢试样，尤其是棒料试样也许有很多各式各样的凹坑。如果这些凹坑很明显，而且很深那么在图上就是黑色的（图7）。端面晶粒腐蚀只在硝酸试验中才有可能显示出敏

18、感性。因此，即使整个晶界处有很多的阶梯组织，试样上有比图7显示的更多的凹坑组织，也不能很保险地判断试样有很低的硝酸腐蚀率，而且无论什么时候判断也不能说试样可以进行硝酸测定。明显的深凹坑和图1和图6中的浅凹坑应该不会混淆。7浸蚀组织分类的使用7.1浸蚀组织热酸腐蚀试验的分类依靠于不锈钢试样进行草酸试验的筛选和对每个试验方法实际中的用途。每个试验重要的特性描述如下：7.2 B法硫酸-硫酸铁试验方法是在50%的溶液中煮沸120小时的试验方法，主要检测当碳化铬析出时，晶间腐蚀的敏感性。这种方法不能检测含铬-镍-钼的锻造不锈钢（如316，316L，317，317L）中相的敏感性，而这些不锈钢已知只在一定

19、的硝酸环境下致使快速地产生晶间腐蚀。这种方法也不能检测端面晶粒腐蚀的敏感性，这种腐蚀同样只会在一定的硝酸环境下产生。对于含有像相一样的元素的稳定化不锈钢（如AISI321和347）和含铬-镍-钼的铸造不锈钢（如CF-8M，CF-3M，C6-8M和CG-3M），硫酸-硫酸铁试验方法呈现其敏感性。7.3 C法硝酸试验方法是在65%的硝酸溶液中煮沸240小时的试验方法，主要检测当碳化铬和像相一样的元素析出时，晶间腐蚀的敏感性。对于后者在含钼不锈钢和稳定化不锈钢的显微组织中有时有有时却没有。这种试验方法可以检测所有不锈钢端面晶粒腐蚀的敏感性。7.4 E法铜-硫酸铜-16%硫酸试验方法是在16%的硫酸溶

20、液和6%的硫酸铁溶液中再加入铜屑煮沸15小时的试验方法，主要检测当碳化铬析出时，晶间腐蚀的敏感性。这种方法不能检测相腐蚀和端面晶粒腐蚀有关的晶间腐蚀，这两种腐蚀只有在特定的硝酸环境下才能出现。7.5 F法铜-硫酸铜-50%硫酸试验方法是在50%的硫酸和硫酸铜溶液中再加入铜屑煮沸120小时的试验方法，检测富铬碳化物析出，这种方法不能检测含有相。B法奥氏体不锈钢硫酸-硫酸铁晶间腐蚀敏感性试验方法（3）8使用范围8.1这种试验方法的生产过程是在硫酸铁-50%硫酸溶液中煮沸120小时的试验方法，主要检测不锈钢晶间腐蚀的敏感性。试验中晶间腐蚀的出现或存在不能表示在其它腐蚀环境中该材料的性能。这个试验只能

21、测量晶间腐蚀，不能对其它腐蚀方式（比如一般腐蚀，点腐蚀或应力腐蚀）提供依据。注3：通过A法进行试验，可以得到很多特殊不锈钢的数据。8.1.1这种试验方法是当非稳定化奥氏体不锈钢当出现碳化铬析出时，测量其晶间腐蚀的敏感性。当含钼锻造奥氏体不锈钢（比如316，316L，317，317L）出现相析出时，这种试验方法不能测量其晶间腐蚀的敏感性。当铸造不锈钢（比如CF-3M和CF-8M）出现相析出时，这种试验方法可以测量其晶间腐蚀。注4：为了检测含钼奥氏体不锈钢中相的晶间腐蚀的敏感性，应该使用硝酸试验法（C法）。8.2在稳定化不锈钢比如321（可能还有347）和含钼铸造不锈钢比如CF-8M， CF-3M

22、，CG-8M和CG-3M中，采用硫酸-硫酸铁检测碳化铬析出物和相析出时的敏感性，相可能在显微镜下看不到。 8.3标准材料的热处理也许用硫酸-硫酸铁试验方法进行测量。为了提高晶间腐蚀的敏化性可以向钢中加入铌或钛这些稳定化元素或者降低钢中成分碳的含量，在这种情况下可以用硫酸-硫酸铁试验方法来检测其有效性。在锻钢（包括钢管），铸钢和含有焊缝的金属中使用这种方法。8.4超低碳不锈钢和稳定化不锈钢，经过650675（12001250F）的敏化热处理后进行试验测定,在这个温度范围内有大量的碳化物析出。敏化处理时间的长短决定了钢种在硫酸-硫酸铁试验中最大的腐蚀率。一般使用最多的敏化处理是675（1250F）

23、，1小时。9.快速筛选试验9.1在进行硫酸-硫酸铁试验以前，不锈钢试样（表格3）必须进行一个快速地筛选试验，即奥氏体不锈钢草酸浸蚀组织的分类试验方法。前面描述了草酸试验方法的准备，浸蚀和浸蚀组织分类。表格3中列出了硫酸-硫酸铁试验后腐蚀的组织。9.1.1经过草酸腐蚀后的试样如果组织是可以接受的，那么经过硫酸-硫酸铁试验后不会产生晶间腐蚀。这样的试样可以不进行硫酸-硫酸铁试验。草酸腐蚀后组织不能接受的所有试样必须进行硫酸-硫酸铁试验。10试验设备10.1图8中列出了硫酸-硫酸铁试验设备（注解6）。图8 硫酸-硫酸铁试验设备表3对硫酸-硫酸铁草酸电解试验浸蚀组织分类注1-AISI321和347不能

24、筛选是因为这些级别钢可能含有一种在电解浸蚀组织中看不到但在硫酸-硫酸铁试验中却迅速腐蚀的相。种类 可以接受的组织 不可接受的组织AAISA 304 阶梯组织, 混合组织, 凹坑组织, 沟状组织AISA 304L 阶梯组织, 混合组织, 凹坑组织, 沟状组织AISA 316 阶梯组织, 混合组织, 凹坑组织, 沟状组织AISA 316L 阶梯组织, 混合组织, 凹坑组织, 沟状组织AISA 317 阶梯组织, 混合组织, 凹坑组织, 沟状组织AISA 317L 阶梯组织, 混合组织, 凹坑组织, 沟状组织AISI321 无 ACI CF-3 阶梯组织, 混合组织, 游离铁素体组织 沟状组织，连续

25、沟状组织ACI CF-8 阶梯组织, 混合组织, 游离铁素体组织 沟状组织，连续沟状组织ACI CF-3M 阶梯组织, 混合组织, 游离铁素体组织 沟状组织，连续沟状组织ACI CF-8M 阶梯组织, 混合组织, 游离铁素体组织 沟状组织，连续沟状组织有A组织的试样必须在硫酸-硫酸铁试验中进行试验。10.1.1Allihn或者Soxhlet冷凝器上安装有4个球形物，用的是45/50的磨口玻璃接头。总长度是330mm（13inch），冷凝器部分是241mm（9.5inch）。10.1.2 1L的锥形烧瓶用的也是45/50的磨口玻璃接头。烧瓶口的直径是38mm（1.5inch）。10.1.3玻璃保

26、护网（注解5）可以从玻璃商店中买到。为了使液体可以通过烧瓶口，玻璃保护网的直径必须小于38mm（1.5inch），玻璃保护网的直径大约在34 mm（1.3inch）。玻璃保护网应该具有34个口以便于使试样周围试验溶液可以通过。注5：其它设备，比如玻璃钩和夹钳也要使用。10.1.4沸腾小片必须使用，以防止出现崩沸。10.1.5磨口玻璃接头上使用硅润脂。10.1.6试验时，锥形烧瓶上部有一些氧化铁沉淀。试验完毕后，可以向锥形烧瓶中加入沸腾的10%的盐酸以消除氧化铁沉淀。10.1.7电加热器向沸腾溶液不断地提供热量。10.1.8重量分析仪器的精确率可以达到0.001g。注6：这个设备不能用其它设备代

27、替。指型冷凝器也许不能使用。11. 硫酸-硫酸铁试验溶液11.1 600mL，50%（49.4%50.9%）的溶液如下所示：11.1.1警告注意保护眼睛，使用手套接触酸液。把试验长颈瓶放在钩子下面。11.1.2首先，用500mL的量杯称量400mL 的蒸馏水，并倒入锥形烧瓶中。11.1.3然后再用250mL的量杯称量236mL 的硫酸溶液，硫酸的浓度在95%98%，慢慢倒入锥形烧瓶中，避免热量使溶液沸腾。注7：水蒸气的蒸发导致酸液浓缩。11.1.4将25g的硫酸铁（包括大约75%的Fe2（SO4）3）加入到硫酸溶液中。搅拌平衡后再使用。11.1.5将沸片倒入烧瓶中。11.1.6用硅脂给磨砂玻璃

28、润滑。11.1.7用冷凝器覆盖锥形烧瓶，并使冷却水循环使用。11.1.8煮沸溶液，直到所有硫酸铁全部溶解。（注7）11.1.9警告根据以前经验，沸腾的溶液会导致酸液喷溅的发生。在试验过程中，酸的浓度是不会变浓的，同时在沸腾的溶液中有大量的沸片（可以防止试验溶液腐蚀的）存在。12.试验试样的制备12.1推荐一个合适试样总的面积是520cm2。对于含有焊缝的试样包括焊缝在内基层板的宽度只要13mm（12-in）。12.2试验试样的表面状态尽可能的接近于实际的使用情况。这样试样表面需要去除其它物质，使最终试样获得一个和指定表面一致的表面。对于其它物质较多的部分，在保证试样尺寸的情况下，可以用机器对试

29、样进行处理。通常情况下，只要不去掉所需的部分用机器对试样处理不会对试验结果产生影响。然而，对于有渗碳的特殊状况表面，可以用抛光机或者其它机器完全去除渗碳的部分。除了进行试验证明试样表面的影响时这样处理试样是不允许的。12.3当试样的取样方式用剪切时，在试验前应通过机器修整或研磨试样表面以去除剪切的影响部分。12.4包括剪切部分在内的任何试样表面应该用80号或120号的砂纸进行研磨。干砂纸磨完之后，慢慢地进行抛光以避免试样过热。一般不使用喷砂处理。12.5在热处理中产生地氧化皮必须完全清除干净。一些标志是不能被磨掉的，（例如上面的数字标记）对于研磨不能消除的氧化皮可以放入93(200F)浓硝酸中

30、。（在试验溶液中残余氧化皮会导电，产生活化作用。）12.6试样应该进行测量，包括孔内壁和暴露在外的部分。12.7然后试样应该使用不含氯的试剂（比如肥皂和丙酮）进行脱脂，烘干，重量精确到0.001g。13.试验步骤13.1把试样放在支架上，浸入沸腾的溶液中。13.2用蜡笔在锥形烧瓶上对液面高度标记，可以对水蒸气的变化作出记录，酸液越变越浓。如果水平刻度出现变化，试验必须重做，溶液换新的，试样也必须重新研磨。13.3试样连续浸泡120小时，然后取出试样，用水和丙酮清洗，干燥。13.4试样称重后，减去原来的重量。13.5中间称重通常是没有必要的。试验在没有干扰的情况下进行120小时。然而，如果想得到

31、初步的结果，试样可以在任何时候取出称重。13.6在120小时的试验中保持溶液不变是很必要的。13.7如果通过对溶液颜色明显的改变判定出腐蚀率很高，可以向溶液中添加硫酸铁抑制剂。如果总重量损失超过2g，应该添加更多的硫酸铁。（在试验中，每消耗10g硫酸铁则溶解1g不锈钢。）13.8多个试样可以同时进行试验。试样数量（3或4个）受锥形烧瓶中玻璃架数量的限制。14.计算和记录14.1溶液对试样的影响是通过对试样重量损失测量得出的。腐蚀率是通过对试样每月腐蚀的毫米数记录的，计算公式如下： 毫米/月= ( 7290w)/(Adt) (2)其中：t 暴露时间，h；A 试样表面积，cm2；w 失重，g； d

32、 试样密度，g/cm3。注8同其它腐蚀速率常用单位间的换算系数：毫米/月0.04 = 英寸/月 毫米/月0.47 = 英寸/年毫米/月12 = 毫米/年 毫米/月472 = 密耳/年毫米/月1000密度/3 = 毫克/平方分米天毫米/月1.39密度 = 克/平方米小时C法测定奥氏体不锈钢晶间腐蚀敏感性的硝酸腐蚀试验方法15使用范围15.1这一实践描述了在沸腾硝酸试验中检测奥氏体不锈钢晶间腐蚀敏感性的操作过程。主要检测奥氏体不锈钢晶间腐蚀的相对敏感性。试验中晶间腐蚀的存在与否不能预示材料在其它腐蚀环境中的耐蚀性能。这个试验只能测量晶间腐蚀，不能对其它腐蚀方式（比如一般腐蚀，点腐蚀和应力腐蚀开裂）

33、提供依据。15.2标准材料的热处理也许用硝酸试验方法进行测量。为了提高晶间腐蚀的敏化性可以向钢中加入铌或钛这些稳定化元素或者降低钢中成分碳的含量，在这种情况下可以用硝酸试验方法来检测其有效性。注9：硝酸溶液中试样晶间腐蚀可以想到以下几点：（1）晶间碳化铬的析出（2）含钼钢中的相（3）稳定化钢中的相。含钼超低碳钢除非在试验硝酸情况下使用，一般不在硝酸中使用。通过A法进行试验，可以得到很多特殊不锈钢的数据。15.3超低碳不锈钢和稳定化不锈钢，经过650675（12001250F）的敏化热处理后进行试验测定,在这个温度范围内有大量的碳化物析出。敏化处理时间的长短决定了钢种在硝酸试验中最大的腐蚀率。一

34、般使用最多的敏化处理是675（1250F），1小时。15.4这种试验方法可以应用在锻钢产品（包括管材），铸钢和各种不锈钢焊接材料上。16. 快速筛选试验16.1在进行硝酸试验以前，表1给出的某些等级的不锈钢试样应按照A法奥氏体不锈钢草酸浸蚀组织的分类试验方法过程步骤进行快速筛选试验。表4对与硝酸测试相关的腐蚀组织的评价作了详细说明。 16.1.1经过草酸腐蚀后的试样如果组织是可以接受的，那么经过硝酸试验后不会产生晶间腐蚀。这样的试样可以不进行硝酸试验。草酸腐蚀后组织不能接受的所有试样必须进行硝酸试验。17试验设备17.1容器1L的锥形烧瓶上安装有一个指针式冷凝器，如图9所示。注10：两种其它的

35、容器在过去就已经在该试验中投入使用，只要供需双方同意就能使用。其中之一的1L锥形烧瓶上有一个磨口玻璃接头，并且安装了一个长762mm（30inch）的回流冷凝器，以表用回流冷凝器得到到结果比指型冷凝器有些高归因于水蒸气的损失。另一种容器就是所谓的多试样试验设备，它可以同时对多个试样进行试验，每小时为试样提供多次的再蒸馏酸液。由于在试验溶液中有较少的腐蚀产物，用多试样试验设备测出的腐蚀率始终比用普通设备测出的数据要低一些，完全退火材料或稳定材料的差别很小，在试验中有很低的腐蚀率，但对于敏化试样来说却有很高的腐蚀率。为了探究目的或对试验的结果进行直接的比较，在所有试验中使用相同的设备是必须的。17

36、.2试样准备试验时，试样所需的玻璃钩、夹钳和保护网全部放入烧瓶中，烧瓶中的试样彼此不能接触。17.3加热器电热板符合要求，在试验时加热试验溶液和保持溶液的沸腾。17.4分析仪重量分析天平最小可以精确到0.001g。18硝酸试验溶液18.1试验溶液中硝酸的质量分数应该达到650.2。通过向浓硝酸（试剂级HNO3，sp gr1.42）(注11)中加入蒸馏水配制成溶液，每公升浓硝酸中加入108mL蒸馏水。表4 对硝酸试验的草酸电解组织分类注1：AISA 316，316L,317,317L,347,321不能进行筛选，因为这些钢含有在电解组织中不能看到的相。这也许会加速硝酸试验中的晶间腐蚀速度。种类

37、可以接受的组织 不可接受的组织AAISA 304 阶梯组织, 混合组织, 凹坑组织 沟状组织，凹坑组织AISA 304L 阶梯组织, 混合组织, 凹坑组织 沟状组织，凹坑组织ACI CF-3 阶梯组织, 混合组织, 游离铁素体组织 沟状组织, 连续沟状组织ACI CF-8 阶梯组织, 混合组织, 游离铁素体组织 沟状组织, 连续沟状组织有A的这些组织的试样必须在硝酸中试验图9硝酸试验中的锥形烧瓶和冷凝器 略注11：硝酸的使用应该遵守美国化学协会对化学试剂如下的使用说明：不易挥发性物质，最大量，% 0.0005硫酸盐（SO4）最大量，% 0.0002砷，最大量，% 0.000003氯，最大量，%

38、，大约 0.00007重金属，最大量，%，大约铅 0.0005铁 0.0001此外，氟的含量应该不超过0.0001，磷酸盐(PO4) 的含量应该不超过0.00002。19. 试验试样的制备19.1试样的大小和形状必须考虑现有设备对试样重量准确测量和溶液容量所能达到的能力。标准情况下，试样最合适的重量是100g。对于含有焊缝的试样包括焊缝在内基层板的宽度只要13mm（12-in）。此外，对于棒材，线材和管材，横截面的面积占总面积区域的大小影响着最终结果。硝酸中试样的横断面易于发生端面晶粒腐蚀。当这些产品试样进行研究试验时，横截面的腐蚀率应该是个常数，不随试验的变化而发生改变。从棒材，线材和管材上

39、切下的试样的横截面的面积应该不超过总面积的一半。19.2对于含有焊缝的试样在检测或使用试样之前必须进行特殊的热处理。19.3试验试样的表面状态尽可能的接近于实际的使用情况。这样试样表面需要去除其它物质，使最终试样获得一个均匀标准的表面。对于其它物质较多的部分，在保证试样尺寸的情况下，可以用机器对试样进行处理。通常情况下，只要不去掉所需的部分用机器对试样处理不会对试验结果产生影响。然而，对于表面有渗碳的试样，可以用抛光机或者其它机器完全去除渗碳的部分。除了进行试验证明试样表面的影响时这样处理试样是不允许的。19.4当试样的取样方式用剪切时，在试验前应通过机器修整或研磨试样表面以去除剪切的影响部分

40、。19.5包括剪切部分在内的任何试样应该用80号或120号的砂纸进行研磨。干砂纸磨完之后，慢慢地进行抛光以避免试样过热。一般不使用喷砂处理。19.6试样应该进行测量，包括孔内壁和暴露在外的部分。19.7然后试样应该使用不含氯的试剂（比如肥皂和丙酮）进行脱脂，烘干，重量精确到0.001g。注12：试样的处理包括将试样放入硝酸（比如在质量浓度20，4960（120140）中浸泡20分钟，清洗，干燥，称重。小直径管状试样的内表面不是很方便进行处理，可以用煮沸的硝酸（65）进行24小时的浸泡，然后再用实际中的设备进行试验。这样处理的目的是去除常规方法所不能去除的表面物质，在试验的早期这样处理也许会增加

41、试样的质量损失。19.8 根据规定对试样进行检测以判断材料是否达到规格要求，通常对每种料或一大批料，我们只取一个试样进行测试。然而，我们推荐每批料至少要测试两个样。20操作过程20.1 用足量的硝酸测试液浸泡试样表面，并保证液量至少试样表面的20mL/cm2(125mL/in.2)。通常要用600cm3的硝酸测试液。20.2 最好每个试样都分别用单独的容器。注13对常规评价来说，在同一容器中对三个试样进行测试，证明所有试样都属于同一等级，且都显示出足够的防蚀性，是可以接受的。如果在同一容器中有一个以上的试样不能通过测试，就需要对所有试样在单独的容器中进行重新测试，因为某一个试样腐蚀过度可能是同

42、容器中其它试样对它起了加速腐蚀的作用。常常可以由测试液颜色的变化发现试样的过度腐蚀，不要等到测试结束，而是一发现测试液颜色变化就将试样放到单独的容器中更加合理。同时我们还要将在同一个容器中进行测试的试样作记录。注14如果使用多样检测仪器（见注10），可以在一个大容器中对许多试样同时进行检测。20.3 将试样放入容器中的酸液后，在冷却器中通入冷却水，将酸液放在加热板上加热至沸腾，并在测试期间保持酸液的沸腾（注15）。每次测试后，先用水冲洗试样，再在流动水下用橡胶刷或尼龙刷进行擦洗，去掉表面粘附的腐蚀产物，然后进行烘干、称重。如果想的话，在刷去表面粘附腐蚀产物后，将试样浸入丙酮溶液中能够促进试样的

43、烘干。注15在测试前和测试中都要注意防止测试液的污染，特别是氟化物的污染。经验表明，即使是微量的氢氟酸，也会加快试样在硝酸测试液中的腐蚀速率。比如，使用和硝酸测试相同的冷凝罩进行硝酸氢氟酸测试是不允许的。20.4 对大多数可靠结果，测试应包括5个沸腾期，每期48小时（注16），并且在每期都要使用新的测试液。注16就规格目标来说，测试中的经验相互应证，可以把标准测试缩减到3个48-h沸腾期。然而，如果在这一缩短的测试过程中，第三期的腐蚀率超过了第一期和第二期的腐蚀率，并达到一个预定程度，那么就应当继续完成完整的五期测试。对钢材进行出厂检测时，若用三期测试替代五期测试，在购方和生产商之间需要协商以

44、达成一致，说明凭什么在3个48-h沸腾期测试中防腐合格的材料在较长的5个48-h沸腾期测试中其防腐性是可靠的，并能被最终接受，允许出货。通过多方协商，1个48-h加2个96-h（不必是这一顺序）的三期测试也可以在常规检测中替代5个48-h的五期测试。21计算与记录21.1 计算酸对材料的腐蚀通过每个测试期和整个测试结束后对试样失重的计量来衡量。这种失重计量已在17.4中进行了详细描述。腐蚀速率通常用每月多少毫米来描述（注7），用下面的腐蚀速率方程来计算： 毫米/月= ( 7290w)/(Adt) (2)其中：t 暴露时间，h；A 试样表面积，cm2；w 失重，g； d 试样密度，g/cm3。注

45、17同其它腐蚀速率常用单位间的换算系数：毫米/月0.04 = 英寸/月 毫米/月0.47 = 英寸/年毫米/月12 = 毫米/年 毫米/月472 = 密耳/年毫米/月1000密度/3 = 毫克/平方分米天毫米/月1.39密度 = 克/平方米小时21.2 记录每一测试期的结果及三期或五期测试的平均都要分别记录。E法奥氏体不锈钢铜硫酸铜16%硫酸晶间腐蚀敏感性的测试（7，8）22适用范围22.1 这一实践描述了铜硫酸铜16%硫酸测试液测定奥氏体不锈钢晶间裂纹敏感性的操作过程。在测试中是否出现晶间腐蚀不是该材料在其它腐蚀性介质中性能的一种必要测试。这种测试并不能作为该材料是否能够抵抗其它形式的腐蚀的

46、依据，例如一般腐蚀、点蚀或应力腐蚀开裂。22.2 铜硫酸铜16%硫酸测试能够测定由于富铬碳化物的析出造成的晶间裂纹敏感性，但它不能测定伴随相而产生的晶间裂纹敏感性。这种测试可以根据标样来评价热处理，也能够评价加入的稳定化元素（Cb, Ti等）的有效性以及降低碳含量对抵抗晶间裂纹的帮助。22.3 所有奥氏体不锈钢的锻件和焊接材料都可以用这种方法进行测试。23快速筛分测试23.1 根据操作A（第3至7节）所给的操作程序，在铜硫酸铜16%硫酸测试前，某些等级的不锈钢试样（见表5）应进行快速筛分测试。在那一节，对准备工作、浸蚀、浸蚀组织的划分都作了描述。表5对与铜硫酸铜16%硫酸测试相关的腐蚀组织的评

47、价作了详细说明。23.1.1草酸电解浸蚀后有可接受组织的腐蚀试样基本上可以免于用铜硫酸铜16%硫酸试验对其晶间裂纹敏感性进行测试。这种试样即使不经过铜硫酸铜16%硫酸测试也可以被认可。凡是有不可接受的腐蚀组织的所有试样都要再经过铜硫酸铜16%硫酸测试。24操作概要24.1 将一个适当的奥氏体不锈钢试样埋入铜丸或铜削中，并在酸性硫酸铜溶液中沸腾15小时，然后将试样进行弯曲。晶间裂纹和表面开裂都是裂纹敏感性的表现。表5 对铜硫酸铜16%硫酸试验的草酸电解浸蚀组织分类种类 可以接受的组织 不可接受的组织AAISA 201 阶梯组织, 混合组织, 凹坑组织, 沟状组织AISA 202 阶梯组织, 混合

48、组织, 凹坑组织, 沟状组织AISA 301 阶梯组织, 混合组织, 凹坑组织, 沟状组织AISA 304 阶梯组织, 混合组织, 凹坑组织, 沟状组织AISA 304L 阶梯组织, 混合组织, 凹坑组织, 沟状组织AISA 304H 阶梯组织, 混合组织, 凹坑组织, 沟状组织AISI316 阶梯组织, 混合组织, 凹坑组织, 沟状组织AISI316L 阶梯组织, 混合组织, 凹坑组织, 沟状组织AISI316H 阶梯组织, 混合组织, 凹坑组织, 沟状组织AISI317 阶梯组织, 混合组织, 凹坑组织, 沟状组织AISI317L 阶梯组织, 混合组织, 凹坑组织, 沟状组织AISI321

49、 阶梯组织, 混合组织, 凹坑组织, 沟状组织AISI347 阶梯组织, 混合组织, 凹坑组织, 沟状组织有A组织的试样必须在铜硫酸铜16%硫酸试验中进行试验。24.2 可替代的测试方法24.2.1 除非在购货方在定单中明确禁止，供货方可以根据ISO3651-2，方法A进行一种测试以达到操作E的要求。这种测试方法规定测试时间最少要达到15小时。除非购方和供方在需在焊接条件进行测试的焊接测试件准备方面达成一致，当要求进行敏感性处理时，应当进行敏感性热处理T170010(129218)，30min，水淬。24.2.2 当使用这种替代方法进行测试时，应在试验报告中记录。25设备25.1 需要一个带4

50、5/50的磨砂玻璃接头的1升锥形瓶，一个带有45/50的磨砂玻璃接头的四球（最小的）Allihn冷凝器（见10.1.1、10.1.2和图8）。推荐在磨砂玻璃接头处使用硅质润滑剂。25.2 试样支撑推荐使用一种敞开式的玻璃支架来支撑烧瓶中的试样和铜丸或铜削。注18也许要求将一个较大的试样，例如采自重棒料的试样，埋入烧瓶底部的铜丸中，这时或许要采用铜质支架。25.3 热源可以采用任何气热或电热板来将测试液加热到沸腾并在测试期间使测试液保持沸腾。26酸性硫酸铜测试液26.1 在700ml蒸馏水中溶解100g硫酸铜(CuSO45H2O)，加100ml硫酸(H2SO4, cp, sp gr 1.84)，

51、再用蒸馏水稀释到1000ml。注19该溶液含大约6%重量比的无水CuSO4和16%重量比的H2SO4。27铜添加剂27.1 可以使用电解铜级别的铜丸或铜削。由于使用时在测试前后较易操作，所以首选铜丸。27.2 不管试样放在上面开口的玻璃支架上还是埋在试验烧瓶底部的一层铜丸中，都要用足量的铜丸或铜削将试样表面全部覆盖。27.3 在假设有过量铜的条件下，所需的铜量不是关键的。在铜和试样间的有效电耦合可能是重要的(9)。27.4 若铜丸或铜屑在每次测试结束后，都在温自来水中冲洗净，则可被重新利用。28试样准备28.1 试样大小和取样区域（卷的尾部或中部，表面中部和中心，等等）通常在买卖双方的合同中作

52、了规定。测试仪器决定了试样的最终尺寸和形状。试样的外形应确保能容易的将试样放入并容易地通过容器瓶颈移动试样。28.1.1 表6可作为决定合适的试样尺寸的指导。有可能测试仪器会限制试样的尺寸。28.1.2 剪切下的试样在测试前应进行切边加工或将边部磨掉。打磨时注意避免过热或“过烧”。我们希望得到“平整的”边部。28.2 若不是要对特别的最终表面进行评价，试样表面的任何粘附物都应采用机械方法去除，当然也允许使用化学方法去除。采用机械去除法时应使用120号无铁氧化铝研磨剂。28.2.1 测试时应用清洁的溶剂，如丙酮、酒精、乙醚等，或挥发性去污剂将试样表面的油污去除。28.3 在“认可”条件下（轧后退

53、火），所有奥氏体不锈钢材料都应能够通过这种测试。28.3.1 超低碳或碳稳定化钢种的试样应在650675下进行敏化热处理后再进行测试。在这一温度范围碳化物析出最大，而一般的敏化处理则是在675下保持1小时。要注意避免试样在敏化处理时渗碳或有氮化物。热处理最好在空气或中性盐条件下进行。注20675下的敏化处理是为了检测碳稳定化钢种或碳含量小于0.03%的钢种抵抗因碳化物沉淀析出因而产生晶间裂纹的有效性。表6 试样尺寸料 型试样尺寸锻造线材或棒材：直径6mm (1/4in.)直径6mm (1/4in.)锻造薄板、带材、中板，或轧制平材：厚度5mm (3/16in.)厚度5mm (3/16in.)管材：直径38mm (3/2in.)直径38mm (3/2in.)完整直径，75mm (