聚乙烯醇水凝胶的制备方法及设备_0

1、聚乙烯醇水凝胶的制备方法及设备 1.实验 11试剂和仪器 (1)仪器：alpha-centau“ftir型红外光谱仪 (日本岛津)，s540sem型扫描电镜(日本日立)，热 分析(dt a_tg)(du pont 1090b型热分析仪)，紫 外一可见光谱仪(日本日立)uv-3400紫外可见分光光度计，精密ph计(上海精密科学有限 公司)。 (2)试剂：壳聚糖(cs)(浙江玉环县化工厂，分 子量：15105，脱乙酰度：93)，聚乙烯醇(pva) (佛山市化工实验厂，日本进口分装，mw一1o 105)，冰乙酸(分析纯)，甲醛(37，分析纯)，盐酸 (分析纯)，氢氧化钠(分析纯)。 12水凝胶的制备

2、及其溶胀性能测试 121水凝胶的制备 取50ml圆底烧瓶，向其中加入o5 g cs、 15ml二次水和2ml冰乙酸(3 m01l)，搅拌均匀 后，再加入o39 pva，搅拌混合均匀，然后抽真空， 向其中加入2ml甲醛(37)，室温反应24h；成胶 后，取出，切成1mm3左右的颗粒，用二次水浸泡，每 天换1次水，1周后取出；真空干燥，最后置于干燥 器中备用。 ph孓3c型2. 实验 11 实验样品的制备 111 银溶胶的制备 将0001moll的单宁酸和01moll的naz cos溶液加热 至6o并搅拌，逐滴滴加0，001moll的agno3。当混合物颜 色逐渐加深至橙红色时，形成稳定的银溶胶。

3、反应的关键是控 制agnoa溶液的滴加速度和加入量。其反应机理l1为： 6 agnos+ 6h52046+ 3 na2c03 6ag +c76h52049+6 nano3+3 0 112 ag聚乙烯醇复合水凝胶的制备 制备浓度为1o 的pva溶胶，将新制备的银溶胶在搅拌 的条件下加入pva溶胶中，其混合液在室温下静置5min后倒 入模具中，放入thcd-04低温恒温槽中，采用冷冻一解冻法使之 结晶成型。每个循环的冷冻一解冻工艺见图1。按此做7个循环 制得样品，即得到agpva水凝胶。同理可制得ag 浓度为 o 、0125、025 、05 (即ag 占pva的质量百分比 为：o、125、25 和

4、5 )的agpva复合水凝胶。将样品制成哑铃形，测试区宽度约4mm，厚度约lmm(每个样品在测试前用千分尺精确测定其宽度和厚度)。每个样品裁5个样条，结果取平均值。 21 agpva复合水凝胶的制备 微粒由于比表面积很大和表面不饱和键较多，具有很高的 表面能，所以极易团聚_3。如果金属微粒发生团聚，则其光、电、 磁等性质都会发生很大的变化，不能表现出微粒的特殊性能。 制备agpva复合水凝胶的关键是微粒的分散技术 制备均匀分散的agpva复合水凝胶是很困难的工作。 通常都采用物理共混的方法制备聚合物基金属复合物。cdirix等 4用微乳液法制备了银纳米粒子，进行表面处理后，与 pe在塑炼机上进

5、行物理共混。由复合物电镜照片可以看到，纳 米银颗粒并未完全均匀分布，发生了很明显的团聚，团聚体系超 过100nm。本文采用沉淀法来制备agpva复合水凝胶。首 先制得银溶胶，然后将其和聚合物溶液混合，即可使银和基体分 子完全均相混溶，有利于银微粒的分散。 在制备银溶胶的过程中选择很低浓度的agno。溶液 (o001tooll)，并逐滴滴加，使得溶液中ag 量很少且被逐步 还原，得到的银颗粒就可能很小，有机大分子的单宁酸还原产物 沉淀在银颗粒表面阻止其进一步长大，并使胶体稳定，所得银粒 径在l#m左右。使用高浓度的agnos溶液或滴加速度稍快就 会使生成的微小ag颗粒聚沉析出。 银溶胶和pva溶

6、液混合时，pva大分子链包覆、缠绕在银 颗粒表面，阻止了粒子团聚 5，使银溶胶中银颗粒的大小固定下 来。由于pva分子和水之间有较强的亲和力，整个复合体系 仍然稳定。混合时，将银溶胶缓慢加入不断搅拌下的pva溶 液中，如果加人过快则会使pva冷凝，导致胶体局部浓度过 稀，此时，少量的pva大分子不足以将银颗粒包围，相反可能 使银颗粒数量在某几个pva大分子链上显得过量，于是后者 起了桥梁作用，使银颗粒在一定程度上联系在一起更容易聚沉。 同时反应物的浓度、温度、反应时间、搅拌速率均会影响银颗粒 的分散状况。其中agno。的浓度是最重要的因素。可见，控 制实验的工艺是制备agpva复合水凝胶的重要

7、条件。 3 实验 21材料与仪器 聚乙烯醇(pva，聚合度1 750+50，醇解度99)， y-fe203(纳米级)thd-20 1 5型低温恒温槽(宁波天恒仪 器厂)，kq-20b型超声分散机(巩义市英峪予华仪器厂)，冰箱(海尔集团)，rgt-10型微机控制电子万能试验机 (四川瑞格尔仪器有限公司)，hnio11a 型数显电热鼓 风干燥箱(南通沪南科学仪器有限公司)，xxs 550型扫 描电子显微镜(日本岛津公司)，7404型振动样品磁强计 (北京东方晨景科技有限公司) 22实验方法 221 pvayfe2o3水凝胶膜的制备 将yfe2o3粉末溶入水中超声分散至均匀将一定 质量的pva颗粒放

8、入三口烧瓶中，95下以150 rmin 速率加水搅拌15 h待pva全部溶解后，在温度不变 的情况下，加入一定量yfe o3，同时提高搅拌速度，待 yfe203与pva完全混合均匀后，停止搅拌，将温度降 到30左右，进行脱泡处理将混合溶液倒在铝板上， 流延成膜，挤压并密封好，放入低温恒温槽内，反复冷 冻一解冻循环操作6次取出水凝胶，用装有蒸馏水的密 封袋密封好，放进冰箱保存 222水凝胶力学性能测试 将水凝胶膜取3个不同位置裁剪成长50 mm、宽 10 mm的3个哑铃形试样，用万能试验机测定其抗拉强 度(拉伸速率20 mmmin) 4.实验 11 试验原料 pva，工业级，台湾长春化工公司；聚酯二 元醇，相对分子质量2 000，工业级，安徽安利合学纯，上海化学试剂有限公司；二甲基甲酰胺 (dmf)、二甲基亚砜(dms()、丙酮，分析纯，上 海苏懿化学试剂有