常见食品检验检测项目作业指导书

检验检测作业指导书（文件编号）编写审核批准安丘市检验检测中心目录食品中水分含量的测定（直接干燥法）1食品中水分含量的测定（真空干燥法）3总灰分的测定5总酸的测定7PH值的测定9挥发酸的测定11脂肪的测定（索氏抽提法）13还原糖的测定（直接滴定法）16总糖的测定19蛋白质的测定（凯氏定氮法）22挥发性盐基氮的测定24氨基酸态氮的测定（酸度计法）26氯化钠测定（佛尔哈德法）28氯化钠测定（电位滴定法）30碘含量测定（氧化还原滴定法）32二氧化硫及亚硫酸盐测定35亚硝酸盐的测定（分光光度法）37食品中亚硝酸盐与硝酸盐的测定40食品中合成着色剂的测定53食品中苯甲酸、山梨酸和糖精钠的测定57电感耦合等离子体质谱仪法测定食品中多元素含量61食品中铅的测定67食品中镉的测定75食品中总汞的测定79食品中甲基汞的测定82食品中总砷的测定85食品中无机砷的测定89气相色谱法测定食品中有机磷类农药残留量94气相色谱法测定食品中有机氯类、拟除虫菊酯类农药残留量97液相色谱法测定食品中氨基甲酸酯类农药残留量100食品中抗氧化剂的的测定103液相色谱法测定食品中苯并（A）芘110气相色谱质谱法测定食品中N亚硝胺类114黄曲霉毒素B1测定118动物性食品中青霉素类兽药残留测定133动物性食品中四环素类兽药残留测定137动物性食品中磺胺类药物残量的测定140动物性食品中受体激动剂残留的测定144动物性食品中硝基呋喃类药物代谢物残留量的测定148食品微生物学检验菌落总数测定152食品微生物学检验大肠菌群计数157食品微生物学检验沙门氏菌检验161食品微生物学检验金黄色葡萄球菌检验169食品微生物学检验副溶血性弧菌检验173食品微生物学检验志贺氏菌检验178食品微生物学检验霉菌和酵母计数183食品微生物学检验商业无菌检验186附录1标准滴定溶液的配制及标定190附录2常用洗涤液的配制195附录3常用指示剂的配制与变色范围196附录4常用酸、碱的浓度表197附录5不同标准溶液浓度的温度补正值198食品中水分含量的测定（直接干燥法）一、实验目的1掌握直接干燥法测定水分的方法。2掌握电热恒温鼓风干燥箱的正确使用方法。二、实验原理在1013KPA一个大气压和温度101105下采用挥发方法测定样品中干燥减失的重量，包括吸湿水、部分结晶水和该条件下能挥发的物质，再通过干燥前后的称量数值计算出水分的含量。三、实验仪器1电热恒温鼓风干燥箱2玻璃称量皿或带盖铝皿3电子天平（万分之一）4干燥器四、实验步骤1将称量皿洗净、烘干1H，置于干燥器内冷却05H，称重，并重复上述步骤至前后两次质量差不超过2MG。记录空皿重量M1。2称取2G10G样品精确至00001G，于已恒量的称量皿中（试样厚度不超过5MM，如为疏松试样，厚度不超过10MM），加盖，准确称重，记录重量M2。3将盛有样品的称量皿置于101105的电热恒温鼓风干燥箱中，盖斜倚在称量皿边上，干燥2H4H（在干燥温度达到101以后开始计时）。4在干燥箱内加盖，取出称量皿，置于干燥器内冷却05H，立即称重。5重复步骤3、4，直至前后两次称量之差小于2MG。记录重量M3。两次恒重值在最后计算中，取质量较小的一次称量值。五、计算10M312）水分含量（式中M1干燥前样品与称量皿（或蒸发皿加海砂、玻璃棒）的质量，G；M2干燥后样品与称量皿（或蒸发皿加海砂、玻璃棒）的质量，G；M3称量皿（或蒸发皿加海砂、玻璃棒）的质量，G。六、注意事项1固态样品必须迅速磨细至颗粒小于2MM，不易研磨的样品应尽可能切碎，混合均匀后方可测定。水分含量高的样品要采用二步干燥法进行测定。2油脂或高脂肪样品，由于油脂的氧化，而使后一次的质量可能反而增加，应以前一次质量计算。3对于黏稠样品（如甜炼乳或酱类），将10G经酸洗和灼烧过的细海砂及一根细玻璃棒放入蒸发皿中，在101105干燥至恒重。然后准确称取适量样品，置于蒸发皿中，用小玻璃棒搅匀后放在沸水浴中蒸干（注意中间要不时搅拌），擦干皿底后置于101105干燥箱中干燥4H，按上述操作反复干燥至恒重。4根据样品种类的不同，第一次干燥时间可适当延长。5易分解或焦化的样品，可适当降低温度或缩短干燥时间。食品中水分含量的测定（真空干燥法）一、实验目的1掌握真空干燥法测定水分的方法2掌握真空干燥箱的正确使用方法。二、实验原理用食品中水分的物理性质，在达到40KPA53KPA压力后加热至605，采用减压烘干方法去除试样中的水分，再通过烘干前后的称量数值计算出水分的含量。三、实验仪器1真空干燥箱2玻璃称量皿或带盖铝皿3电子天平（万分之一）4干燥器四、实验步骤1干燥条件温度为605。2压强40KPA53KPA。3样品测定将称量皿在101105下烘干至恒重，称量精确到00001G，取试样210G，置于称量皿内，再称重精确到00001G，将称量皿放人干燥箱内，关闭干燥箱门，启动真空泵，抽出干燥箱内空气至所需压力，并同时加热至所需温度，关闭通向水泵或真空泵的活塞，停止抽气，使干燥箱内保持一定的温度与压力。经过4H后，打开活塞，使空气经干燥装置慢慢进入，待干燥箱内压力恢复正常后再打开，取出样品，置于干燥器内05H后称重，重复以上操作至恒重。五、计算10M312）水分含量（式中M1干燥前样品与称量皿（或蒸发皿加海砂、玻璃棒）的质量，G；M2干燥后样品与称量皿（或蒸发皿加海砂、玻璃棒）的质量，G；M3称量皿（或蒸发皿加海砂、玻璃棒）的质量，G。六、注意事项1适用于高温易分解的样品及水分较多的样品如糖、味精等食品中水分的测定，不适用于添加了其他原料的糖果如奶糖、软糖等食品中水分的测定，不适用于水分含量小于05G/100G的样品糖和味精除外。2称量皿有玻璃和铝质两种，前者适用于各种食品，后者导热性好、质量轻，常用于减压干燥法。但铝盒不耐酸碱，使用时应根据测定样品加以选择。总灰分的测定一、实验目的1掌握灰分测定的方法。2掌握箱式电阻炉的使用方法。二、实验原理一定量的样品炭化后放入箱式电阻炉内灼烧，使有机物质被氧化分解成二氧化碳、氮的氧化物及水等形式逸出，剩下的残留物即为灰分，称量残留物的质量即得总灰分的含量。三、仪器与试剂1实验仪器电子天平D01MG箱式电阻炉电炉坩埚坩埚钳干燥器。2实验试剂乙酸镁溶液（80G/L）乙酸镁溶液（240G/L）10盐酸溶液四、实验步骤1瓷坩埚的准备11含磷量较高的食品和其他食品取大小适宜的石英坩埚或瓷坩埚置箱式电阻炉中，在55025下灼烧30MIN，冷却至200左右，取出，放入干燥器中冷却30MIN，准确称量。重复灼烧至前后两次称量相差不超过05MG为恒重，记录重量M1。12淀粉类食品先用沸腾的稀盐酸洗涤，再用大量自来水洗涤，最后用蒸馏水冲洗。将洗净的坩埚置于高温炉内，在90025下灼烧30MIN，并在干燥器内冷却至室温，称重，精确至00001G，记录重量M1。2准确称取210G样品于坩埚内，精确至00001G。将样品均匀分布在坩埚内，不要压紧，并记录重量M2。3炭化将盛有样品的坩埚放在电炉上小火加热炭化至无黑烟产生。4灰化将炭化好的坩埚慢慢移入箱式电阻炉（55025），盖斜倚在坩埚上，灼烧4H，直至残留物呈灰白色为止。冷却至200以下时，再放入干燥器冷却，称重。反复灼烧、冷却、称重，直至恒量（两次称量之差小于05MG），记录重量M3。五、结果计算10M23）灰分含量（式中M1空坩埚的质量，G；M2样品坩埚的质量，G；M3残灰坩埚的质量，G。六、注意事项1样品的取样量一般以灼烧后得到的灰分量为10100MG为宜。通常奶粉、麦乳精、大豆粉、鱼类等取12G；谷物及其制品、肉及其制品、牛乳等取35G；蔬菜及其制品、砂糖、淀粉、蜂蜜、奶油等取510G；水果及其制品取20G；油脂取20G。2液样先于水浴蒸干，再进行炭化。3炭化一般在电炉上进行，半盖坩埚盖，对于含糖分、淀粉、蛋白质较高的样品，为防止其发泡溢出，炭化前可加数滴辛醇或植物油。4把坩埚放入或取出高温炉时，在炉口停留片刻，防止因温度剧变使坩埚破裂。5在移入干燥器前，最好将坩埚冷却至200以下，取坩埚时要缓缓让空气流入，防止形成真空对残灰的影响。6灼烧温度不能超过600，否则会造成钾、钠、氯等易挥发成份的损失。总酸的测定一、实验目的1掌握测定总酸的方法。二、实验原理样品中的有机酸用已知浓度的标准碱溶液滴定时中和生成盐类。用酚酞作指示剂时，当滴定至终点（PH82，指示剂显红色）时根据标准碱的消耗量，计算出样品的含酸量。所测定的酸称总酸或可滴定酸度，以该样品所含主要的酸来表示。三、试剂101MOL/LNAOH标准溶液21酚酞乙醇溶液四、实验步骤1称取20G捣碎均匀的样品置于小烧杯中，用约150ML新煮沸并冷却的蒸馏水将其移入250ML容量瓶中，加蒸馏水于刻度，混合均匀后，用棉花或滤纸过滤。2吸取20ML滤液于三角瓶中，加酚酞指示剂2滴，用01MOL/LNAOH标准溶液滴定至粉红色，持续30秒不褪色为终点，记录氢氧化钠溶液消耗量。每个样品重复滴定3次，取其平均值。同时做空白实验。五、结果计算10VMKC2总酸度式中M样品的质量或体积，G或ML；V滴定时消耗氢氧化钠溶液用量，ML；VL滴定时吸取样液的体积，ML；V2样品稀释液总体积，ML；CNAOH溶液浓度，MOL/L；K各种有机酸换算值（苹果酸0067，乙酸0060，柠檬酸0064，酒石酸0075，乳酸0090，盐酸0036，磷酸0049），即1毫摩尔NAOH相当于主要酸的克数。六、说明及注意事项1食品中的酸是多种有机弱酸的混合物，用强碱进行滴定时，滴定突跃不够明显。特别是某些食品本身具有较深的颜色，使终点颜色变化不明显，影响滴定终点的判断。此时可通过加水稀释，用活性炭脱色等处理，或用原试样溶液对照进行终点判断，以减少干扰，或者用电位滴定法进行测定。2总酸度的结果用样品中的代表性酸来计。一般情况下，水果多以柠檬酸（橘子、柠檬、柚子等）、酒石酸（葡萄）、苹果酸（苹果、桃、李等）计；蔬菜以苹果酸计；肉类、家禽类酸度以乳酸计；饮料以柠檬酸计。3样品浸渍、稀释用蒸馏水中不能含有CO2。4含CO2的饮料、酒类等样品先置于40水浴上加热30分钟，除去CO2，冷却后再取样。不含CO2直接取样。PH值的测定一、实验目的1熟练使用酸度计。二、实验原理利用PH计测定溶液的PH值，是将玻璃电极和甘汞电极插在被测样品中，组成一个电化学原电池，其电动势的大小与溶液的PH值的关系为EE0一0059PH（25）即在25时，每相差一个PH值单位，就产生591MV电极电位，从而可通过对原电池电动势的测量，在PH计上直接读出被测试的PH值。三、仪器与试剂1仪器PHS3C型酸度计复合电极2试剂PH402标准缓冲溶液（20）称取（115士5烘干23H的优级纯邻苯二甲酸氢钾1012G溶于不含二氧化碳的蒸馏水中，稀释至1000ML。PH688的标准缓冲溶液20）称取在（115土5烘干23H的优级纯磷酸二氢钾339G和优级纯无水磷酸氢二钠353G溶于不含二氧化碳的蒸馏水中，稀释至1000ML。PH922的标准缓冲溶液20）称取硼砂380G溶于不含二氧化碳的蒸馏水中，稀释至1000ML。四、实验步骤1样品处理对于新鲜果蔬样品，将其各部位混合样捣碎，取均匀汁液测定。罐藏制品，将内容物倒人组织捣碎机中，加少量蒸馏水（一般100G样品加蒸馏水的量少于20ML为宜），捣碎均匀，过滤，取滤液进行测定。对于生肉和果蔬干制品，称取10G（肉类去油脂）搅碎的样品，放人加有100ML新煮沸冷却的蒸馏水中，浸泡1520MIN，并不时搅拌，过滤，取滤液进行测定。牛乳、果汁等液体样品，可直接取样测定。对于布丁、土豆沙拉等半固体样品，可以在100G样品中加人1020ML蒸馏水，搅拌均匀成试液。2仪器校正开启酸度计电源，预热30分钟，连接复合电极。选择适当PH的缓冲溶液，将电极浸入缓冲溶液中，使酸度计显示的PH值与缓冲溶液的PH值相符。校正完后酸度计不得关机，否则必须重新校正。3样品测定用新鲜蒸馏水冲洗电极和烧杯，再用样品试液洗涤电极和烧杯，然后将电极浸入样品试液中，轻轻摇动烧杯，使试液均匀，酸度计显示的PH值即为被测样品试液的PH值。测量完毕后，将电极和烧杯洗干净，妥善保存。五、说明1样品试液制备后，立即测定，不宜久存。2久置的复合电极初次使用时，一定要先在饱和KCL中浸泡24H以上。挥发酸的测定一、实验目的1掌握挥发酸测定的原理和方法。二、实验原理挥发酸可用水蒸气蒸馏使之分离，加人磷酸使结合的挥发酸离析。挥发酸经冷凝收集后，用标准碱液滴定。根据消耗标准碱液的浓度和体积计算挥发酸的含量。三、仪器与试剂1仪器水蒸气蒸馏装置如下图水蒸气蒸馏装置图2试剂001MOL/LNAOH标准溶液1酚酞乙醇溶液10磷酸溶液称取100G磷酸，用无二氧化碳的蒸馏水溶解并稀释至100ML。四、实验步骤1准确称取均匀样品200300G（根据挥发酸含量的多少而增减），用50ML煮沸过的蒸馏水洗人250ML烧瓶中。加人10磷酸1ML。连接水蒸气蒸馏装置，加热蒸馏至馏液达300ML。在相同条件下做一空白试验。（蒸汽发生瓶内的水必须预先煮沸10MIN，以除去二氧化碳）。2将馏液加热至6065，加人酚酞指示剂34滴，用01MOL/L氢氧化钠标准溶液滴定至微红色，并于30S不褪色为终点。五、结果计算106MVC21）（）（挥发酸含量（以醋酸计式中C氢氧化钠标准溶液的浓度，MOL/L；V1样液滴定时氢氧化钠标准溶液用量，ML；V2空白滴定时氢氧化钠标准溶液用量，ML；M样品质量，G；0061MMOL醋酸质量，G/MMOL。脂肪的测定（索氏抽提法）一、实验目的1了解索氏抽提法测定脂肪的原理。2掌握索氏抽提法测定脂肪的方法，学习使用索氏提取器。二、实验原理根据脂肪能溶于乙醚等有机溶剂的特性，将样品置于连续抽提器索氏提取器中，用乙醚反复萃取，提取样品中的脂肪后，回收溶剂所得的残留物，即为脂肪或称粗脂肪。因为提取物中除脂肪外，还含有色素、蜡、树脂、游离脂肪酸等物质。三、仪器与试剂1仪器索氏抽提器电热恒温鼓风干燥箱2试剂无水乙醚或石油醚（沸程3060）；石英砂粒度065085MM，二氧化硅的质量分数不低于99。滤纸筒四、实验步骤1滤纸筒的制备将滤纸剪成长方形815CM，卷成圆筒，直径为6CM，将圆筒底部封好，最好放一些脱脂棉，避免向外漏样。2索式抽提器的准备索氏抽提器由三部分组成，回流冷凝管、提取筒、提脂瓶组成。提脂瓶在使用前需烘干并称至恒重，其它要干燥。3精确称取烘干磨细的样品25G（精确到0001G），放入已称重的滤纸筒（半固体或液体样品取510G（精确到0001G）于蒸发皿中，加20G海砂，在水浴上蒸干，再于1005烘干，研细，全部移入滤纸筒内，蒸发皿及附有样品的玻璃棒用蘸有乙醚的棉花擦净，棉花也放入滤纸筒内），封好上口。4抽提将装好样的滤纸筒放入抽提筒，连接已恒重的脂肪烧瓶，从提取器冷凝管上端加入乙醚，加入的量为提取瓶体积的2/3。接上冷凝装置，在恒温水浴中抽提，水浴温度大约为55左右，一般样品抽提610小时，坚果样品提取约16小时。提取结束时可用滤纸检验，接取1滴抽提液，无油斑即表明提取完毕。5回收乙醚取下脂肪瓶，回收乙醚。待烧瓶内乙醚剩下12ML时，在水浴上蒸干，再于100150烘箱烘至恒重，记录重量。五、结果计算式中M2接受瓶和脂肪的质量，GM1接受瓶的质量，G；M样品的质量，G。六、注意事项与说明1索氏提取法适用于脂类含量较高，结合态的脂类含量较少，能烘干磨细，不宜吸湿结块的样品的测定。此法只能测定游离态脂肪，结合态脂肪需在一定条件下水解转变成游离态的脂肪方能测出。2样品含水分会影响溶剂提取效果，而且溶剂会吸收样品中的水分造成非脂成分溶出。装样品的滤纸筒要严密，不能往外漏样品，也不要包得太紧影响溶剂渗透。放入滤纸筒时高度不要超过回流弯管，否则样品中的脂肪不能提尽，造成误差。3对含多量糖及糊精的样品，要先以冷水使糖及糊精溶解，经过滤除去，将残渣连同滤纸一起烘干，再一起放入提提管中。4抽提用的乙醚或石油醚要求无水、无醇、无过氧化物，挥发残渣含量低。5提取时水浴温度不可过高，以每分钟从冷凝管滴下80滴左右，每小时回流612次为宜，提取过程应注意防火。6抽提时，冷凝管上端最好连接一个氯化钙干燥管。这样，可防止空气中水分进入，也可避免乙醚挥发在空气中，如无此装置可塞一团干燥的脱脂棉球。7提取是否完全，可凭经验，也可用滤纸或毛玻璃检查，由抽提管下口滴下的乙醚滴在滤纸或毛玻璃上，挥发后不留下油迹表明已抽提完全，若留下油迹说明抽提不完全。8在挥发乙醚或石油醚时，切忌用直接火加热，应该用电热套，电水浴等。烘前应驱除全部残余的乙醚，因乙醚稍有残留，放入烘箱时，有发生爆炸的危险。9反复加热会因脂类氧化而增重。重量增加时，以增重前的重量作为恒重。10索氏提取法对大多数样品结果比较可靠，但需要周期长，溶剂量大。还原糖的测定（直接滴定法）一、实验目的1了解费林试剂热滴定测定还原糖的原理。2能够准确测定果蔬中还原糖的含量。二、实验原理还原糖是指含有自由醛基或酮基的单糖和某些二糖。在碱性溶液中，还原糖将CU2、HG2、FE3、AG等金属离子还原，而糖本身被氧化和降解。费林试剂是氧化剂，由甲、乙两种溶液组成。甲液含硫酸铜和亚甲基蓝（氧化还原指示剂）；乙液含氢氧化钠，酒石酸钾钠和亚铁氰化钾。将一定量的甲液和乙液等体积混合，生成可溶性的络合物酒石酸钾钠铜；在加热条件下，用样液滴定，样液中的还原糖与酒石酸钾钠铜反应，生成红色的氧化亚铜沉淀，氧化亚铜沉淀再与试剂中的亚铁氰化钾反应生成可溶性无色化合物，便于观察滴定终点。滴定时以亚甲基蓝为氧化还原指示剂。亚甲基蓝氧化能力比二价铜弱，待二价铜离子全部被还原后，稍过量的还原糖可使蓝色的氧化型亚甲基蓝还原为无色的还原型亚甲基蓝，即达滴定终点。根据消耗样液量可计算出还原糖含量。三、试剂1碱性酒石酸铜甲液称取15G硫酸铜CUS045H20及005G次甲基蓝，溶于水中并稀释到1000ML。2碱性酒石酸铜乙液称取50G酒石酸钾钠及75G氢氧化钠，溶于水中，再加入4G亚铁氰化钾，完全溶解后，用水稀释至1000ML，贮存于橡皮塞玻璃瓶中。3乙酸锌溶液称取219G乙酸锌，加3ML冰醋酸，加水溶解并稀释到100ML。4106亚铁氰化钾溶液称106G亚铁氰化钾溶于水并稀释至100ML。5葡萄糖标准溶液准确称取10000G经过98100干燥至恒重的无水葡萄糖，加水溶解后加入5ML盐酸防止微生物生长），移入1000ML容量瓶中，用水稀释到L000ML。61MOL/LNAOH标准溶液。715NA2CO3溶液称15G碳酸钠溶于水并稀释至100ML。810PBAC2溶液称10G醋酸铅溶于水并稀释至100ML。910NA2SO4溶液称10G硫酸钠溶于水并稀释至100ML。四、试验步骤1样品处理含淀粉的食品称取粉碎或混匀后的试样10G20G精确至0001G，置250ML容量瓶中，加水200ML，在45水浴中加热1H，并时时振摇，冷却后加水至刻度，混匀，静置，沉淀。吸取2000ML上清液置于另一250ML容量瓶中，缓慢加入乙酸锌溶液5ML和亚铁氰化钾溶液5ML，加水至刻度，混匀，静置30MIN，用干燥滤纸过滤，弃去初滤液，取后续滤液备用。酒精饮料称取混匀后的试样100G精确至001G，置于蒸发皿中，用氢氧化钠溶液中和至中性，在水浴上蒸发至原体积的1/4后，移入250ML容量瓶中，缓慢加入乙酸锌溶液5ML和亚铁氰化钾溶液5ML，加水至刻度，混匀，静置30MIN，用干燥滤纸过滤，弃去初滤液，取后续滤液备用。碳酸饮料称取混匀后的试样100G精确至001G于蒸发皿中，在水浴上微热搅拌除去二氧化碳后，移入250ML容量瓶中，用水洗涤蒸发皿，洗液并入容量瓶，加水至刻度，混匀后备用。其他食品称取粉碎后的固体试样25G5G精确至0001G或混匀后的液体试样5G25G精确至0001G，置250ML容量瓶中，加50ML水，缓慢加入乙酸锌溶液5ML和亚铁氰化钾溶液5ML，加水至刻度，混匀，静置30MIN，用干燥滤纸过滤，弃去初滤液，取后续滤液备用。2碱性酒石酸铜溶液的标定吸取碱性酒石酸铜甲液50ML和碱性酒石酸铜乙液50ML，于150ML锥形瓶中，加水10ML，加入玻璃珠2粒4粒，从滴定管中加葡萄糖约9ML，控制在2MIN中内加热至沸，趁热以每2秒1滴的速度继续滴加葡萄糖，直至溶液蓝色刚好褪去为终点，记录消耗葡萄糖的总体积，同时平行操作3份，取其平均值，计算每10ML碱性酒石酸甲、乙液各5ML碱性酒石酸铜溶液相当于葡萄糖的质量MG。3试样溶液预测吸取碱性酒石酸铜甲液50ML和碱性酒石酸铜乙液50ML于150ML锥形瓶中，加水10ML，加入玻璃珠2粒4粒，控制在2MIN内加热至沸，保持沸腾以先快后慢的速度，从滴定管中滴加试样溶液，并保持沸腾状态，待溶液颜色变浅时，以1滴/2S的速度滴定，直至溶液蓝色刚好褪去为终点，记录样品溶液消耗体积。4试样溶液测定吸取碱性酒石酸铜甲液50ML和碱性酒石酸铜乙液50ML，置于150ML锥形瓶中，加水10ML，加入玻璃珠2粒4粒，从滴定管滴加比预测体积少1ML的试样溶液至锥形瓶中，控制在2MIN内加热至沸，保持沸腾继续以1滴/2S的速度滴定，直至蓝色刚好褪去为终点，记录样液消耗体积，同法平行操作三份，得出平均消耗体积V。五、结果计算式中X试样中还原糖的含量以某种还原糖计，单位为克每百克G/100G；M1碱性酒石酸铜溶液甲、乙液各半相当于某种还原糖的质量，单位为毫克MG；M试样质量，单位为克G；F系数，对511、513、514为1；512为080；V测定时平均消耗试样溶液体积，单位为毫升ML；250定容体积，单位毫升ML；六、注意事项1费林试剂甲液和乙液应分别贮存，用时才混合，否则酒石酸钾钠铜络合物长期在碱性条件下会慢慢分解析出氧化亚铜沉淀，使试剂有效浓度降低。2滴定必须是在沸腾条件下进行，保持反应液沸腾可防止空气进入，也可加快还原糖与CU2的反应速度；3滴定时不能随意摇动锥形瓶，更不能把锥形瓶从热源上取下来滴定，以防止空气进入反应溶液中。总糖的测定一、实验目的掌握直接滴定法测定总糖的原理和方法。二、实验原理样品经处理除去蛋白质等杂质后，加入盐酸，在加热条件下使蔗糖水解为还原性单糖，以直接滴定法测定水解后样品中的还原糖总量。三、试剂16MO1/ML盐酸溶液201甲基红乙醇溶液称取0LG甲基红，用60乙醇溶解并定容至100ML。320氢氧化钠溶液。401转化糖标准溶液称取105C烘干至恒重的纯蔗糖19000G，用水溶解并移入1000M1容量瓶中，定容，混匀。取50M1于100M1容量瓶中，加6MOL/L盐酸5M1，在6870水浴中加热15MIN，取出于流动水下迅速冷却，加甲基红指示剂2滴，用20NAOH溶液中和至中性，加水至刻度，混匀。此溶液每毫升含转化糖LMG。5费林氏A液称取15GCUS045H2O）及005G次甲基蓝，溶于水并稀释到1L。6费林氏B液称取50G酒石酸钾钠及75G氢氧化钠，溶于水，再加入4G亚铁氰化钾，完全溶解后，用水稀释至1L，贮存于橡皮塞玻璃瓶中。7乙酸锌溶液称取219G乙酸锌（ZN（CH3COO）22H2O），加3M1冰醋酸，加水溶解并稀释至100ML。8106亚铁氰化钾溶液称取106G亚铁氰化钾K4FE（CN）63H2O，溶于水，稀释至100M1。四、实验步骤1样品处理取适量样品，移入250M1容量瓶中，慢慢加入5M1乙酸锌溶液和5M1亚铁氰化钾溶液，加水至刻度，摇匀后静置30MIN，用干燥滤纸过滤，弃去初滤液，收集滤液备用。吸取处理后的样液50ML于L00ML容量瓶中，加入5ML6MOL/L盐酸溶液，置6870水浴中加热15MIN，取出后迅速冷却，加甲基红指示剂2滴，用20NAOH溶液中和至中性，加水至刻度，混匀。2碱性酒石酸铜溶液的标定准确吸取碱性酒石酸铜甲液和乙液各5ML，置于250ML锥形瓶中，加水L0ML，玻璃珠3粒。从滴定管滴加约9M1转化糖标准溶液，加热使其在2MIN内沸腾，准确沸腾30S，趁热以每2秒1滴的速度继续滴加转化糖标准溶液，直至溶液蓝色刚好褪去为终点。记录消耗转化糖标准溶液的总体积。平行操作3次，取其平均值，按下式计算。FCV式中FI0ML碱性酒石酸铜溶液相当于转化糖的质量，MG；C转化糖标准溶液的浓度，MG/ML；V标定时消耗转化糖标准溶液的总体积，ML。3样品溶液预测准确吸取碱性酒石酸铜甲液和乙液各5M1，置于250M1锥形瓶中，加水L0ML，玻璃珠3粒，加热使其在2MIN内沸腾，准确沸腾30S，趁热以先快后慢的速度从滴定管中滴加样品溶液，滴定时要始终保持溶液呈沸腾状态，待溶液兰色变浅时，以每2秒1滴的速度滴定，直至溶液蓝色刚好褪去为终点。记录样品溶液消耗的体积。4样品溶液测定准确吸取碱性酒石酸铜甲液和乙液各5ML，置于250M1锥形瓶中，加水L0ML，加玻璃珠3粒，从滴定管滴加入比预测时样品溶液消耗总体积少LML的样品溶液，加热使其在2MIN内沸腾，准确沸腾30S，趁热以每2秒1滴的速度继续滴加样液，直至蓝色刚好褪去为终点。记录消耗样品溶液的总体积。同法平行操作3次，取平均值。五、结果计算10V50MF21）总糖（以转化糖计，式中FI0ML碱性酒石酸铜溶液相当于转化糖的质量，MG；V1样品处理液总体积，ML；V2测定时消耗样品水解液体积，ML；M一样品质量，G。六、说明总糖测定的结果一般以转化糖计，但也可以葡萄糖计，要根据产品的质量指标要求而定。如用转化糖表示，应该用标准转化糖溶液标定碱性酒石酸铜溶液，如用葡萄糖表示，则应该用标准葡萄糖溶液标定。蛋白质的测定（凯氏定氮法）一、实验目的1掌握凯式定氮法测定蛋白质的方法。2了解凯式定氮装置的原理及应用。二、实验原理样品与浓硫酸和催化剂一同加热消化，使蛋白质分解，其中碳和氢被氧化为二氧化碳和水逸出，而样品中的有机氮转化为氨与硫酸结合成硫酸铵。硫酸氨用氢氧化钠中和生成氢氧化铵，加热又分解为氨，用硼酸吸收。吸收氨后的硼酸再以标准盐酸或硫酸溶液滴定，根据标准酸消耗量可计算出蛋白质的含量。三、仪器与试剂1仪器微量凯氏定氮蒸馏装置2试剂硼酸溶液20G/L称取20G硼酸，加水溶解后并稀释至1000ML。氢氧化钠溶液400G/L称取40G氢氧化钠加水溶解后，放冷，并稀释至100ML。硫酸标准滴定溶液C1/2H2SO400500MOL/L或盐酸标准滴定溶液CHCL00500MOL/L。甲基红乙醇溶液1G/L称取01G甲基红，溶于95乙醇，用95乙醇稀释至100ML。亚甲基蓝乙醇溶液1G/L称取01G亚甲基蓝，溶于95乙醇，用95乙醇稀释至100ML。溴甲酚绿乙醇溶液1G/L称取01G溴甲酚绿，溶于95乙醇，用95乙醇稀释至100ML。A混合指示液2份甲基红乙醇溶液与1份亚甲基蓝乙醇溶液临用时混合。B混合指示液1份甲基红乙醇溶液与5份溴甲酚绿乙醇溶液临用时混合四、实验步骤称取充分混匀的固体试样02G2G、半固体试样2G5G或液体试样10G25G约当于30MG40MG氮，精确至0001G，至消化管中，再加入04G硫酸铜、6G硫酸钾及20ML硫酸于消化炉进行消化。当消化炉温度达到420之后，继续消化1H，此时消化管中的液体呈绿色透明状，取出冷却后加入50ML水，于自动凯氏定氮仪使用前加入氢氧化钠溶液，盐酸或硫酸标准溶液以及含有混合指示剂A或B的硼酸溶液上实现自动加液、蒸馏、滴定和记录滴定数据的过程。五、计算式中X试样中蛋白质的含量，单位为克每百克G/100G；V1试液消耗硫酸或盐酸标准滴定液的体积，单位为毫升ML；V2试剂空白消耗硫酸或盐酸标准滴定液的体积，单位为毫升ML；C硫酸或盐酸标准滴定溶液浓度，单位为摩尔每升MOL/L；0014010ML硫酸C1/2H2SO41000MOL/L或盐酸CHCL1000MOL/L标准滴定溶液相当的氮的质量，单位为克G；M试样的质量，单位为克G；V3吸取消化液的体积，单位为毫升ML；F氮换算为蛋白质的系数。挥发性盐基氮的测定一、实验目的1了解挥发性盐基氮测定的意义。2掌握挥发性盐基氮测定的原理和方法。二、实验原理挥发性盐基氮在测定时遇弱碱氧化镁即被游离而蒸馏出来，馏出的氨被硼酸吸收后生成硼酸铵，使吸收液变为碱性，混合指示剂由紫色变为绿色。然后用盐酸标准溶液滴定，溶液再由绿色返至紫色即为终点。根据标准溶液的消耗量即可计算出样品中挥发性盐基氮的含量。三、仪器与试剂1仪器微量凯氏定氮蒸馏装置、微量滴定管。2试剂硼酸溶液20G/L称取20G硼酸，加水溶解后并稀释至1000ML。盐酸标准滴定溶液01000MOL/L或硫酸标准滴定溶液01000MOL/L按照GB/T601制备。甲基红乙醇溶液1G/L称取01G甲基红，溶于95乙醇，用95乙醇稀释至100ML。溴甲酚绿乙醇溶液1G/L称取01G溴甲酚绿，溶于95乙醇，用95乙醇稀释至100ML。混合指示液1份甲基红乙醇溶液与5份溴甲酚绿乙醇溶液临用时混合。四、实验步骤将除去脂肪、骨、腱后的样品切碎搅匀，准确称取10G置于锥形瓶中，加100ML水，不时振摇，浸渍30MIN。过滤，滤液置于冰箱中待用。向接收瓶内加入10ML硼酸溶液，5滴混合指示液，并使冷凝管下端插入液面下，准确吸取100ML滤液，由小玻杯注入反应室，以10ML水洗涤小玻杯并使之流入反应室内，随后塞紧棒状玻塞。再向反应室内注入5ML氧化镁混悬液，立即将玻塞盖紧，并加水于小玻杯以防漏气。夹紧螺旋夹，开始蒸馏。5MIN后移动蒸馏液接收瓶，液面离开冷凝管下端，再蒸馏1MIN。然后用少量水冲洗冷凝管下端外部，取下蒸馏液接收瓶。以盐酸或硫酸标准滴定溶液00100MOL/L滴定至终点。使用1份甲基红乙醇溶液与5份溴甲酚绿乙醇溶液混合指示液，终点颜色至紫红色。使用2份甲基红乙醇溶液与1份亚甲基蓝乙醇溶液混合指示液，终点颜色至蓝紫色。同时做试剂空白。五、结果计算10V/M4CX21式中X试样中挥发性盐基氮的含量，单位为毫克每百克MG/100G或毫克每百毫升MG/100ML；V1试液消耗盐酸或硫酸标准滴定溶液的体积，单位为毫升ML；V2试剂空白消耗盐酸或硫酸标准滴定溶液的体积，单位为毫升ML；C盐酸或硫酸标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升MOL/L；14滴定10ML盐酸CHCL1000MOL/L或硫酸C1/2H2SO41000MOL/L标准滴定溶液相当的氮的质量，单位为克每摩尔G/MOL；M试样质量，单位为克G，或试样体积，单位为ML；V准确吸取的滤液体积，单位为毫升ML，本方法中V10；V0样液总体积，单位为毫升ML，本方法中V0100；100计算结果换算为毫克每百克MG/100G或毫克每百毫升MG/100ML的换算系数。六、说明及注意事项1定氮蒸馏装置参照蛋白质的测定。2滴定终点的观察，应注意空白试验与样品测定色调一致。3每个样品测定之间要用蒸馏水洗涤仪器23次。氨基酸态氮的测定（酸度计法）一、实验目的1了解酸度计法测定氨基酸态氮的原理。2熟练使用酸度计。二、实验原理利用氨基酸的两性作用，加入甲醛以固定氨基的碱性，使羧基显示出酸性，用氢氧化钠标准溶液滴定后定量，以酸度计测定终点。三、仪器与试剂1仪器酸度计、磁力搅拌器2试剂甲醛3638005MOL/L氢氧化钠标准溶液四、实验步骤称量50G试样于50ML的烧杯中，用水分数次洗入100ML容量瓶中，加水至刻度，混匀后吸取200ML置于200ML烧杯中，加60ML水，开动磁力搅拌器，用氢氧化钠标准溶液CNAOH0050MOL/L滴定至酸度计指示PH为82，记下消耗氢氧化钠标准滴定溶液的毫升数，可计算总酸含量。加入100ML甲醛溶液，混匀。再用氢氧化钠标准滴定溶液继续滴定至PH为92，记下消耗氢氧化钠标准滴定溶液的毫升数。同时取80ML水，先用氢氧化钠标准溶液CNAOH0050MOL/L调节至PH为82，再加入100ML甲醛溶液，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至PH为92，做试剂空白试验。五、计算10V/M4CX321）（式中X试样中氨基酸态氮的含量，单位为克每百克G/100G；V1测定用试样稀释液加入甲醛后消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升ML；V2试剂空白实验加入甲醛后消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升ML；C氢氧化钠标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升MOL/L；0014与100ML氢氧化钠标准滴定溶液CNAOH1000MOL/L相当的氮的质量，单位为克G；M称取试样的质量，单位为克G；V3试样稀释液的取用量，单位为毫升ML；V4试样稀释液的定容体积，单位为毫升ML；100单位换算系数。氯化钠测定（佛尔哈德法）一、实验目的1了解C1或NACL含量测定的原理。2掌握NACL含量测定的方法。二、实验原理样品经水或热水溶解、沉淀蛋白质、酸化处理后，加入过量的硝酸银溶液，以硫酸铁铵为指示剂，用硫氰酸钾标准滴定溶液滴定过量的硝酸银。根据硫氰酸钾标准滴定溶液的消耗量，计算食品中氯化物的含量。三、实验仪器与试剂1仪器滴定管2试剂硫酸铁铵饱和溶液称取50G硫酸铁铵，溶于100ML水中，如有沉淀物，用滤纸过滤。硝酸溶液13将1体积的硝酸加入3体积水中，混匀。乙醇溶液8084ML95乙醇与15ML水混匀。硝酸银标准滴定溶液01MOL/L硫氰酸钾标准滴定溶液01MOL/L3样品测定A试样氯化物的沉淀移取5000ML试液V8，氯化物含量较高的样品，可减少取样体积，于100ML比色管中。加入5ML硝酸溶液。在剧烈摇动下，用酸式滴定管滴加2000ML4000ML硝酸银标准滴定溶液，用水稀释至刻度，在避光处静置5MIN。用快速滤纸过滤，弃去10ML最初滤液。加入硝酸银标准滴定溶液后，如不出现氯化银凝聚沉淀，而呈现胶体溶液时，应在定容、摇匀后，置沸水浴中加热数分钟，直至出现氯化银凝聚沉淀。取出，在冷水中迅速冷却至室温，用快速滤纸过滤，弃去10ML最初滤液。B过量硝酸银的滴定移取5000ML滤液于250ML锥形瓶中，加入2ML硫酸铁铵饱和溶液。边剧烈摇动边用01MOL/L硫氰酸钾标准滴定溶液滴定，淡黄色溶液出现乳白色沉淀，终点时变为淡棕红色，保持1MIN不褪色。记录消耗硫氰酸钾标准滴定溶液的体积V9。同时做空白试验，记录消耗硝酸银标准滴定溶液的体积V0。五、结果计算1VMC035X8902式中X试样中氯化物的含量以氯计，；00355与100ML硝酸银标准滴定溶液CAGNO31000MOL/L相当的氯的质量，单位为克G；C2硫氰酸钾标准滴定溶液浓度，单位为摩尔每升MOL/L；V0空白试验消耗的硫氰酸钾标准滴定溶液体积，单位为毫升ML；V8用于滴定的试样体积，单位为毫升ML；V9滴定试样时消耗01MOL/L硫氰酸钾标准滴定溶液的体积，单位为毫升ML；V样品定容体积，单位为毫升ML；M试样质量，单位为克G。六、注意事项1本方法测定的酸度范围为PH值6310，当样品溶液的PH值过高或过低时，应先用酸或碱调节，再进行滴定。2由于滴定时生成的氯化银沉淀容易吸附溶液中的氯离子，使溶液中的氯离子浓度降低，终点提前到达，故滴定时必须剧烈摇动，使被吸附的氯离子释放出来以减少误差。3不能在含有氨或其他能与银离子生成配合物的物质存在下进行滴定，以免AGCL和AG2CR04的溶解度增大而影响测定结果。氯化钠测定（电位滴定法）一、实验目的1了解C1或NACL含量测定的原理。2掌握电位滴定法测定NACL含量的方法。二、实验原理经酸消化后的样品溶液，插入银电极和饱和甘汞电极组成工作电池，在磁力搅拌器的搅拌下，用硝酸银标准溶液滴定溶液中的CL。绘制与滴定量相对应的电位变化曲线EV曲线），所得曲线的拐点即为滴定终点。由硝酸银标准溶液的用量和浓度可计算出样品中氯的含量。三、实验仪器与试剂仪器自动电位滴定仪；银电极（指示电极）；饱和甘汞电极（参比电极）。试剂硝酸银标准溶液CAGN03005MO1/L。四、实验步骤1样品处理同硝酸银滴定法。2样品测定移取1000ML试液V2，于50ML烧杯中，加入5ML硝酸溶液和25ML丙酮。将玻璃电极和银电极浸入溶液中，启动电磁搅拌器。从酸式滴定管滴入VML硝酸银标准滴定溶液所需量的90，测量溶液的电位值E。继续滴入硝酸银标准滴定溶液，每滴入1ML立即测量溶液电位值E。接近终点和终点后，每滴入01ML，测量溶液的电位值E。继续滴入硝酸银标准滴定溶液，直至溶液电位数值不再明显改变。记录每次滴入硝酸银标准滴定溶液的体积和电位值。以硝酸银标准滴定溶液的体积V和电位值E，用列表方式计算E、V、一级微商和二级微商。按式1计算滴定终点时消耗硝酸银标准滴定溶液的体积V3。或电位滴定仪自动滴定、记录硝酸银标准滴定溶液的体积和电位值。同时做空白试验，记录消耗硝酸银标准滴定溶液的体积V0。五、结果计算10VMC035X203）（式中X试样中氯化物的含量以CL计，；00355与100ML硝酸银标准滴定溶液CAGNO31000MOL/L相当的氯的质量，单位为克G；C硝酸银标准滴定溶液浓度，单位为摩尔每升MOL/L；V0空白试验时消耗的硝酸银标准滴定溶液体积，单位为毫升ML；V2用于滴定的滤液体积，单位为毫升ML；V3滴定试液时消耗的硝酸银标准滴定溶液体积，单位为毫升ML；V样品定容体积，单位为毫升ML；M试样质量，单位为克G。六、注意事项1滴定开始时，每次所加滴定剂的体积可以多些，但在计量点附近时，每加0102ML就要测定一次电位值。2确定滴定终点的方法A如果滴定曲线对称而且电位突跃部分陡直，可直接由电位突跃的中点确定滴定终点。B如果电位突跃不陡又不对称，则可绘制一次微商曲线，即EVV曲线，曲线的最高点对应于滴定终点，但有一定的误差。如果做二次微商曲线，以二次微商等于零的一点作为滴定终点就更为准确。碘含量测定（氧化还原滴定法）一、实验目的1了解碘含量测定的原理。2掌握氧化还原滴定法测定碘含量的方法。二、实验原理样品经炭化、灰化后，将有机碘转化为无机碘离子，在酸性介质中，用溴水将碘离子氧化成碘酸根离子，生成的碘酸根离子在碘化钾的酸性溶液中被还原析出碘，用硫代硫酸钠溶液滴定反应中析出的碘。I3BR23H2OIO36H6BRIO35I6H3I23H2OI22S2O322IS4O62三、实验仪器与试剂1仪器组织捣碎机高速粉碎机分析天平感量为01MG电热恒温干燥箱马弗炉600瓷坩埚50ML可调电炉1000W碘量瓶250ML棕色酸式滴定管25ML，最小刻度为01ML微量酸式滴定管1ML，最小刻度为001ML2试剂碳酸钠溶液50G/L称取5G无水碳酸钠，溶于100ML水中。饱和溴水量取5ML液溴置于涂有凡士林的塞子的棕色玻璃瓶中，加水100ML，充分振荡，使其成为饱和溶液溶液底部留有少量溴液，操作应在通风橱内进行。硫酸溶液3MO1/L量取180ML硫酸，缓缓注入盛有700ML水的烧杯中，并不断搅拌，冷却至室温，用水稀释至1000ML，混匀。硫酸溶液1MO1/L量取57ML硫酸，缓缓注入盛有700ML水的烧杯中，并不断搅拌，冷却至室温，用水稀释至1000ML，混匀。碘化钾溶液150G/L称取150G碘化钾，用水溶解并稀释至100ML，贮存于棕色瓶中，现用现配。甲酸钠溶液200G/L称取200G甲酸钠，用水溶解并稀释至100ML。硫代硫酸钠标准溶液001MOL/L按GB/T601中的规定配制及标定。甲基橙溶液1G/L称取01G甲基橙粉末，溶于100ML水中。淀粉溶液5G/L称取05G淀粉于200ML烧杯中，加入5ML水调成糊状，再倒入100ML沸水，搅拌后再煮沸05MIN，冷却备用，现用现配。四、实验步骤1样品处理A将样品调成匀浆状，称取试样2G5G精确至01MG，置于50ML瓷坩埚中，加入5ML10ML碳酸钠溶液，使充分浸润试样，静置5MIN，置于101105电热恒温干燥箱中干燥3H，将样品烘干，取出。B在通风橱内用电炉加热，使试样充分炭化至无烟，置于55025马弗炉中灼烧40MIN，冷却至200左右，取出。在坩埚中加入少量水研磨，将溶液及残渣全部转入250ML烧杯中，坩埚用水冲洗数次并入烧杯中，烧杯中溶液总量约为150ML200ML，煮沸5MIN。D对于碘含量较高的样品海带及其制品等，将B得到的溶液及残渣趁热用滤纸过滤至250ML容量瓶中，烧杯及漏斗内残渣用热水反复冲洗，冷却，定容。然后准确移取适量滤液于250ML碘量瓶中，备用。E对于其他样品，将B得到的溶液及残渣趁热用滤纸过滤至250ML碘量瓶中，备用。F在碘量瓶中加入2滴3滴甲基橙溶液，用1MO1/L硫酸溶液调至红色，在通风橱内加入5ML饱和溴水，加热煮沸至黄色消失。稍冷后加入5ML甲酸钠溶液，在电炉上加热煮沸2MIN，取下，用水浴冷却至30以下，再加入5ML3MO1/L硫酸溶液，5ML碘化钾溶液，盖上瓶盖，放置10MIN，用硫代硫酸钠标准溶液滴定至溶液呈浅黄色，加入1ML淀粉溶液，继续滴定至蓝色恰好消失。同时做空白试验，分别记录消耗的硫代硫酸钠标准溶液体积V、V0。五、结果计算01VM52CX10）（式中X试样中碘的含量，单位为毫克每千克MG/KG；V滴定样液消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积，单位为毫升ML；V0滴定试剂空白消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积，单位为毫升ML；C硫代硫酸钠标准溶液的浓度，单位为摩尔每升MOL/L；2115与100ML硫代硫酸钠标准滴定溶液CNA2S2O31000MOL/L相当的碘的质量，单位为毫克MG；V1碘含量较高样液的定容体积，单位为毫升ML；V2移取碘含量较高滤液的体积，单位为毫升ML；M1样品的质量，单位为克；1000单位换算系数。二氧化硫及亚硫酸盐测定一、实验目的1了解二氧化硫及亚硫酸盐测定的原理；2掌握二氧化硫及亚硫酸盐测定的方法。二、实验原理在密闭容器中对样品进行酸化、蒸馏，蒸馏物用乙酸铅溶液吸收。吸收后的溶液用盐酸酸化，碘标准溶液滴定，根据所消耗的碘标准溶液量计算出样品中的二氧化硫含量。三、实验仪器、材料与试剂1仪器全玻璃蒸馏器500ML，酸式滴定管（25ML或50ML），剪切式粉碎机2试剂盐酸溶液11量取50ML盐酸，缓缓倾入50ML水中，边加边搅拌。硫酸溶液19量取10ML硫酸，缓缓倾入90ML水中，边加边搅拌。淀粉指示液10G/L称取1G可溶性淀粉，用少许水调成糊状，缓缓倾入100ML沸水中，边加边搅拌，煮沸2MIN，放冷备用，临用现配。乙酸铅溶液20G/L称取2G乙酸铅，溶于少量水中并稀释至100ML。标定硫代硫酸钠标准溶液01MOL/L称取25G含结晶水的硫代硫酸钠或16G无水硫代硫酸钠溶于1000ML新煮沸放冷的水中，加入04G氢氧化钠或02G碳酸钠，摇匀，贮存于棕色瓶内，放置两周后过滤，用重铬酸钾标准溶液标定其准确浓度。或购买有证书的硫代硫酸钠标准溶液。碘标准溶液C1/2I2010MOL/