容量仪器的校正.ppt

容量仪器校正,实验目的,初步学会容量仪器的使用方法；学习吸管、容量瓶的相对校正，吸管、滴定管的校正方法；学习电子天平的使用。,实验原理及相关知识,讨论量器使用中的几个名称及其含义？标准温度量器的容积与温度有关，规定一个共同的温度293K；标称容量（293K）量器上标出的标线和数字；,实验原理及相关知识,量器的容量允差（293K）允许存在的最大差值；流出时间和等待时间流出时间：通过排液嘴，自然流出水从最高标线至最低标线所需时间。等待时间：水自然流出至标线以上约5mm处时需要等待的时间。,实验原理及相关知识,量器为什么要校正？有哪些校正方法？量器的实际容量与标称容量并不完全一致；相对校正，绝对校正。什么情况下用相对校正？两件量器配套使用，要知两者的容量是否为准确的整倍数关系时。,实验原理及相关知识,绝对校正的原理？称量法称量量器量出或量入纯水的质量，由该温度下的纯水密度计算出实际容量。必须考虑的因素：空气浮力；温度。综合考虑以上因素，代入砝码统一的名义密度值，空气平均密度、293K纯水密度得到：m=V293K(1+(T-293)0.998947,实验原理及相关知识,将不同的V293、K、和T代入上式，计算出不同温度下各种容积的纯水和砝码平衡时的质量m、差值m，得钠钙玻璃量器容积的校正用表（教材P62，表115），表中第一列为标称容量；每行中上行为质量值，下行为差值m。计算方法中：水的表观密度如何得到？不同温度下各种容积的纯水和砝码平衡时的质量m如何查得？差值m如何查得？,实验原理及相关知识,有效数字概念以数字表示有效数量，指在具体工作中实际能测量到的数字。台天平称得30.5g，有效数字为3位。分析天平称得30.5119g，有效数字为6位。数字“0”的分析1.02与1.20中，0的作用；0.0012中，0的作用；,实验原理及相关知识,3600有效数字位数较模糊，一般看作4位；而3.601033位有效数字；对数的有效数字位数仅取决于小数部分数字的位数，如pH=10.20，2位有效数字。应用有效数字的规则有效数字的最后一位数字一般是不定值，记录时只保留1位不定值；,实验原理及相关知识,弃去多余数值的原则四舍五入或四舍六入五留双；加减运算时，和或差的有效数字保留的位数，取决于这些数值中小数点后位数最少的数字；35.6208+2.52+30.519,实验原理及相关知识,积或商的有效数字位数，由其中有效数字位数最少的数值的相对误差决定，先确定有效数字的保留位数再计算，0.15453.1乘除运算中，9以上的大数9.00，9.83相对误差约1，当作4位数字处理。,实验步骤,1相对校正讨论相对校正中，为什么要用干燥的容量瓶，如何干燥？保证容量瓶和吸管的容量比准确；提前一周洗净晾干。,实验步骤,怎样使吸管移取的体积数准确？移液操作规范，特别注意液面的调节：微松食指使液面缓缓下降，才能控制液面随需而停；眼晴视线与液面水平，液面最低点与刻线相切；溶液自然流出后，等待15S。若液面与容量瓶刻线不一致，如何贴纸条？开口小纸条的上沿与液面的最低点相切。,实验步骤,注意事项相对校正准确与否的关键是吸管操作的好坏；做到左右手，拇指、食指、中指各司其积；用小烧杯盛液，烧杯与吸管同时荡洗3次；移液操作准确。通过10次移取溶液，达到掌握吸管使用操作的规范与熟练，因此不求快，强调规范。,实验步骤,2吸管的校正讨论电子天平使用前，应做哪些检查？若不合格，如何处理？检查天平盘、天平箱内是否清洁；若有洒落物，用毛刷扫出；检查天平是否水平；若不水平，调节螺旋脚使气泡在黑圈内；校正天平。,实验步骤,用哪种称量方法？差减称量法称出具塞锥形瓶的质量m1，记录。加入25.00mL纯水后称量得m2，记录。m2-m1为纯水的质量；减量法用去皮键TAR。,实验步骤,电子天平可称至0.0001g，记录只要记至毫克位，为什么？25mL吸管移取溶液的体积数为25.00mL，不定值0.01mL相当于0.01g，即为几+毫克，故称至毫克位准确度已足够。食指和中指夹持锥形瓶磨口塞时，应注意什么？不碰磨口塞上的水。,实验步骤,注意事项实验结果的好坏取决于移取纯水的体积是否准确；使用电子天平时不乱按键，常查看水平仪。防风门关严后读数，毛刷不碰称盘，保持称盘、天平箱清洁；记录格式仿照“滴定管的校正”记录格式设计。,实验步骤,3滴定管的校正讨论活塞涂油时要注意哪些事项？活塞、活塞槽用滤纸擦干；滴定管(包括活塞槽部分)平放在桌上操作；凡士林量合适：在活塞的两头涂以少量，或在孔的两边沿圆周涂一薄层(不涂孔)；活塞插入活塞槽后向同一方向转动，直到全部透明；凡士林涂好后，套上橡皮筋或橡皮圈(为什么)。,实验步骤,如何操作活塞？左手的无名指、小指放在活塞下尖嘴管的左边；中指和食指拿活塞柄的两端，大拇指邦忙；手腕稍向上抬；转动活塞时稍向里扣，但不能扣得过分；注：上述1与3的操作使活塞小头不与手掌接触，避免顶松活塞而漏水。,实验步骤,怎样控制加液速度？控制手转动的程度和速度可控制加液速度。怎样使读数准确滴定管垂直用右手大拇指、食指拿滴定管上部无刻度处，让其自然下垂；或把滴定管架在滴定管夹上并保持垂直；视线在弯月面的最低点，要与液面成水平；读至0.01mL。,实验步骤,分段校正滴定管时，滴定管每次放出的纯水体积是否一定要整数？应注意什么？不一定，但尽量接近于整数，如10.00mL，20.00mL；读数准确；不能超过50.00mL。校正时，如何处理锥形瓶内、外壁的水？外壁不能有水。校正前擦净外壁的水；校正中若手、外壁有水应擦净。内壁有水，对测定没有影响。,实验步骤,旋开活塞任水自然流出，为什么要待液面降到10mL以上约5mm处，关闭活塞等30S后，在10S内调整至10mL？这是规定的滴定管等待时间，使残留在内壁上的水相等。若放水超过50mL如何处理？重新装水至40mL，校正4050mL段。,实验步骤,注意事项滴定管洗至内壁不挂水珠；滴定管活塞涂油的量要合适，活塞不能漏水，但也不能涂多。若出现凡士林堵塞管口，轻则用针通，重则用洗耳球吸放热洗涤液的方法疏通，再洗至纯水后使用；先练习（纯水自然流出，待液面降到10mL以上约5mm处，等30S后10S内调整至10mL的操作）后实验；,实验步骤,滴定管校正值准确与否的关键：读数要准确，滴定管不漏水；如何处理滴定管下端的悬滴？初读前的悬滴去掉；校正时，加10mL水的锥形瓶称量后发现滴定管下端有悬滴，则靠在锥形瓶内壁，继续进行下一段的校正；滴定管下端有悬滴，白瓷板上也有水，这说明活塞漏水，滴定管须重新涂油，检漏后再进行校正。,实验步骤,随时检查，并保持手、锥形瓶外壁、白瓷板、天平盘的干燥；带到天平室的用品：搪瓷盘中放洁净、外壁干燥的50mL锥形瓶，洗瓶，50mL小烧杯，250mL烧杯（盛废液），洗耳球；滴定管及架、吸管（夹在滴定管架的左侧）。,数据处理,25mL吸管的校正值计算测得m(瓶)43.456g，m(瓶+水)68.293g，水温为290K。查25mL的差值m，计算真实容量、校正值、平均校正值。解：290K，25mL的差值m0.059水质量68.29-43.4624.93g；真实容量24.93+m24.99mL；校正值24.99-25.000.01mL；两次测定后求平均校正值。,数据处理,滴定管校正值的计算参照教材P132，查10mL的差值m；解：真实容量水的质量+m；校正值真实容量水的体积；总校正值分段值累加；两次测定后求平均值,基本操作,观看录象或教师示教；吸管的使用、容量瓶的洗涤、酸式滴定管的使用、电子天平；,教学安排,先相对校正，后吸管的校正、滴定管的校正。每一阶段实验结果经教师通过后再进行下一段实验。水