溶出度测定中应注意的若干问题.ppt

溶出度测定中应注意的几个问题，一般采用日光观察方法：谢沐风上海市食品药品检测所xiemufeng、篮子处理、篮子清洁、篮子间隙是否堵塞。 有堵塞时，可以用超声波或稀硝酸煮沸，用水煮沸的方法进行。 桨法/沉降蓝的使用，新版药典规定：只要在品种项目下明确记载，就可以使用沉降蓝和其他沉降装置。 杯法引进“沉降装置”！ 采样位置的修订，2005年版：距内壁10mm的圆边2010年版：距内壁10mm的圆内的任何点(当年导入溶出度时，英语有可能错误翻转)，细孔滤波器的修订，由于孔径盖不规定情况复杂， 研究时可自行决定的科学做法：研究时采用哪个品牌，经过孔径验证确定后，今后一直继承，不交换！ 过滤时的损失取样过滤时，请充分注意可能有损失。 由于过滤器与主要成分之间存在吸附饱和过程，该过程是绝对过程，过滤器吸附一定量后饱和，不再吸附。 判定有无吸附的方法是： (1)取出洗脱液，分别过滤体积不同的初始液进行测定，观察响应值的变化，了解被检药物和过滤膜的吸附状况。 (2)取样后，1份不过滤，直接采用高速离心，采集上清液，与过滤一定体积后的其他滤液相比，观察两者之间的测量数据是否存在显着差异。 判定自动取样洗脱器固有过滤膜是否有吸附，该方法较为普遍。 (3)对照品溶液用过滤器过滤一定体积后，与原溶液进行比较，观察测定前后数据的变化。 的双曲馀弦值。 制备洗脱介质的试剂和试液、使用的无机盐和有机溶剂(乙醇和异丙醇等)一般不会因制造商而产生显着差异。 水的pH因来源而异，测定结果不同。 (05年版药典中水的pH测定问题)表面活性剂十二烷基硫酸钠(SDS )、吐温-80、溴化十六烷基三甲基铵、三羟甲基氨基甲烷等，测定结果可能因厂家而异。仪表周边水浴的高度叶片的厚度转速的影响为30转以下的低转速，根据情况不同差异明显旋转时注意位于洗脱杯的正中间洗脱度标准片的校正失败时，问题在哪里？ 使用洗脱器校正和校正片洗脱器的机械参数(如转速、搅拌器旋转时的振幅、搅拌器从洗脱杯中心的偏离程度等)，可以通过洗脱器制造商独自设计的几个设备进行校正和认可，但迄今为止还没有测定和评价洗脱杯的形状。 理论上，洗脱杯的内部底部要求为圆形的半球状，但玻璃杯大部分是人工烧制的，厚度难以均匀烧制，因此杯和杯的差异很大。 侧面观察到的不规则的洗脱杯形状，平面观察到的不规则的洗脱杯形状，洗脱器校正和校正片的使用，洗脱杯内部的底部形状变成不规则的半球状，旋转时变成“紊流”，可能导致样品本身的洗脱度评价的偏差和错误！ 因此，美国药典引入校正片(当然也包括桨和洗脱杯的一致性)。 洗脱器的校正和校正片的使用在了解以上原理后，追求理想化，在校正适应后，根据校正时的位置，将各搅拌器和洗脱杯固定在洗脱器的位置，避免不同位置的偏差(洗脱杯在今后试验中的磨损可以忽略)。 紫外法测定常见问题，辅助材料干涉是快速测定溶出度的试验数据，一般喜欢接受方便的紫外法测定。 但其中必须注意辅助材料的干涉。 根据测量波长的不同，辅助材料的干涉也是不同的，尤其是在短波长的波长，辅助材料的干涉是必须引起的。辅料干涉可以通过多次过滤来排除，但不现实！ 辅助材料的干扰在2%以下的话，可以勉强接受。 解决方案、双波长吸收度差法导数光谱法HPLC法(这是最准确最有效的方法)、胶囊壳的干扰特别是用短波长的优点测量，胶囊壳的干扰更需要注意。 (取6粒空白胶囊，同品试验后分别取5ml，均匀混合，以空白溶剂为测定空白，测定其吸收度值)详细叙述了溶液稳定性在不同分解速度下的处理方法测定结果对洗脱器的耐性，采用紫外吸收值过低-长距离小池过高-短距离小池关于难溶性药物，制备对照品溶液时，采用溶出介质不完全溶解的方法，用甲醇/乙醇溶解后，用溶出介质稀释的方法。 只要最终溶剂中的甲醇/乙醇量不超过2.0%，就不需要验证，超过2.0%，就需要验证(叙述验证方法)，在有效利用的地方(解读药典)，洗脱介质的脱气对篮法的影响变得显着的搅拌法不太好。 因此，没有必要为小概率事件每次脱气。 采用抽滤的脱气方法(类似于过滤流动性)最简便。 实际测量体积和规定体积的偏差不能超过1%？ 需要采用容量瓶吗？ 测量仪器够了！ 请注意，供试品的表面没有气泡。 也不能在加入样品后再施加外力。 如果在预定时间段(实际采样时间与预定时间段之间的差不超过2% )之前30分钟开始采样，则存在裕量。 3个样品测定有关物质，类似于制备自对照溶液(稀释样品量最少的)。 活学的活用场所(解读药典)，从取样到过滤，在30秒内提前1分钟完成取样，就会平静下来。 (溶出度数据是增加函数，不是减少函数)搅拌法