ICP-OES光谱-样品分析剖析.ppt

分析和实验注意事项、分析注意事项、基本术语的仪器检查限制、工作范围准确度、准确度分析的直接校准曲线方法标准添加方法敏感度标准和样品准备、检查限制(DetectionLimit)、解决方案可检出的最小浓度(与99%可靠性因素相关)。特别是多次测定空白或几乎空白的溶液，结果是标准偏差的3倍，检测限制。这是工具能够检测高于背景噪声的最低限度。*检查限制和测量下限：英语检查全部为d.l .测量下限是表示可定量测量的分析元素的最小浓度(或质量)的特定准确度要求。检测限制具有定性可检测的最小浓度(或质量)的意义，该浓度通过方法检测限制(MDL)和动态线性范围(LDR)确定操作范围。DL - 3 -配置一系列浓度溶液，这些浓度溶液被认为符合MDL - dll dr的3-5倍- LDR。准确度，准确度：是指测量与真值的差异不等于好的准确度，准确度好才判断准确度好还是不好的三个实验。(1)样品比较实验(2)方法比较实验(3)标准回收实验：在样品的预处理之前，将已知数量的标准分析要素添加到样品中(其状态必须与样品中要分析的要素类似)。在整个分析过程后复查回收百分比。根据接近100%的回收率，测试方法的可靠性。必须重视标准溶液的制备(1)，ICP光谱分析中标准溶液的制备。原因如下。1)准备方法不正确，会导致系统偏差；2)介质和酸度不合适，会产生沉淀和浑浊，容易阻止喷雾器，会引起注入量的波动。3)元素分组不当会使元素之间的谱线相互干扰。4)试剂和溶剂纯度不足，空白值增加，检测限度恶化，误差增加。标准溶液配制(2)，进一步制备注意点：1)高纯酸和超纯度酸2)再蒸馏去离子水3)元素分成组，避免光谱相互干扰和沉淀。4)校正用标准溶液分阶段稀释储备，确认被液管和容积瓶的误差水平。5) ppm级标准溶液应经常重新配制。Ppm等级指标液的稳定期为23周6) Cr 6的7)如果需要新鲜准备标准溶液，还应准备空白、干涉类型(1)、物理干涉：由于表面张力、粘度、密度和盐分等原因的喷雾器改善效率差异。1)有机物；2)酸的浓度和种类的光谱干涉：要测量的光谱线上有矩阵或其他要测量的元素的光谱线。化学干扰：等离子体的高温导致样品停留时间长，在惰性气氛ICP中化合物难以维持或形成，化学干扰较小。干涉类型(2)，电离干涉：在岩石和矿物分析中，碱金属盐电离元素的广泛存在减少了被测量元素的光谱强度(离子线)。溶解干涉：溶液溶解的差异。溶液溶解损失的差异。克服物理干扰，解决方法：1，矩阵匹配2，稀释3，内部标准方法4，标准添加方法，内部标准方法，内部标准方法是消除物理干扰的最佳方法。测量分析线和内部标准元素线的强度比例：内部标准元素的线控制物理干涉导致的分析元素的强度变化。内部标准元素可以是1)样品中固定含量的矩阵元素。2)定量添加其他常用元素。标准加法，1，标准加法定义为在USEPAILM040中的三个相同范例中以一定增量分别加入标准溶液；2，然后分别测量原始样品和3个附加样品。3.然后，根据线性拟合求出x偏折和y偏折，x偏折的绝对值是测量的分析物的含量。理想情况下，添加的标准样品体积必须远远低于样品体积(大约10%的样品量)，标准添加方法可以克服矩阵效果，但不能克服谱线干扰。如果不能抑制样品矩阵的物理或化学干扰，或者样品的矩阵不为空并且不能与标准样品相匹配，则需要标准加法。标准添加方法，克服离子干扰，1)优化观察高度2)添加离子抑制剂(例如Li或Cs3)矩阵匹配4)稀释样品，优化观察高度，因素的最佳观察高度不同。光谱干涉，包含正在测试的元素的样本中，不同原子或分子位于选定波长的光谱线，使被测试的元素光谱线与其他光谱线重叠，不区分。克服光谱干扰的方法，1)波长选择变化2)高速光谱自动拟合技术(FACT)3)干涉元件校正4)稀释样品，检查干涉元件校正、干涉物质含量水平时，如果标准样品中两个元素的含量相同，则一个元素对另一个元素的干扰水平为0.1%，则应考虑IEC校正。这是因为采样的碰撞元素内容可能远高于创建模型时使用的碰撞元素的浓度，因此采样测量结果可能会变化100倍以上。使用IEC指南，您可以为正在分析的线建立干涉元素修正模型(如果正在分析的线与其他元素干涉)。IEC修正因子测量干涉物质对正在分析的元素信号变化的贡献。因此，用于测试IEC修正系数的被测试元素和干涉物质浓度的高低并不重要，只要它们在在线动态范围内。背景源，1)未光：未光=10000mg/LCa 193.696nm时的As测量浓度；2)频带扩展；3)低强度分子连续发射；4)光栅鬼线；克服背景干扰，1)修正Fitted背景；2)关闭峰值背景校正；3)观测高度的选择；4)波长选择、Fitted背景校正和Offpeak背景校正：Fitted背景校正使用峰值形成函数处理分析的峰值形状。Fitted不需要用户输入其他参数。是软件默认值。校正Offpeak背景：在背景相对简单或无结构的情况下，Offpeak背景校正更有用。可以校正连续背景、分析的峰值和一定距离的更大干涉峰值。谱线测量窗口的干涉峰值不能正确校准。样品预处理，1)空气污染、试剂空白和容器污染；2)正在测试的元素挥发，吸附在容器表面，或与容器物质相互作用而消失。3)样品分解不完整。样品制备，微波消解制备压力容量氮灰湿消化标准方法参考：多盐酸盐在比较低的温度下挥发，因此，为了阿什，必须考虑温度影响。实验室环境，1)影响准确性和精度的因素2)清洁注射系统3)实验室清洁卫生4)认真工作，储存玻璃产品和试剂，吸管，容量瓶，美国EPA推荐的a级