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电子衍射及衍射花样的标定,Electrondiffractionanddiffractionpatternscalibration,汇报人:门浩班级:硕研11班,1,电子衍射及衍射花样的标定,Sectionheader,Sectionheader,Sectionheader,Sectionheader,Sectionheader,概述,电子衍射原理,电镜中的电子衍射,单晶体的衍射花样,单晶体电子衍射花样标定,2,通过衍射操作,在观察屏上得到的是反映晶体结构的衍射斑点。透射电子显微镜的主要特点是可以进行组织形貌与晶体结构对应分析。,电子衍射和X射线的异同相同:电子衍射原理、衍射花样在几何特征上和X射线相似不同:电子波波长短,衍射角小电子衍射要采用薄晶样品原子对电子散射能力强,适合微区分析,3,Sectionheader,Sectionheader,Sectionheader,Sectionheader,Sectionheader,概述,电子衍射原理,电镜中的电子衍射,单晶体的衍射花样,单晶体电子衍射花样标定,电子衍射及衍射花样的标定,4,电子衍射原理,倒易点阵,定义:满足下面关系式aiaj*=1,当i=jaiaj*=0,当ij(i,j=1,2,3)则以aj*为基本矢量的点阵式原晶体点阵的倒易点阵,性质:(a)倒易矢量ghkl垂直于正点阵中相应的(hkl)晶面(b)倒易点阵中的一个点代表的是正点阵中的一组晶面(c)倒易矢量的长度等于正点阵中相应晶面间距的倒数,5,电子衍射原理,电子衍射花样特征,单晶体:一般为斑点花样,多晶体:同心圆环状花样,非晶态:漫散的中心斑点,6,电子衍射原理,电子衍射花样形成示意图,Bragg定律,相邻两束衍射波的光程差为波长的整数倍时,干涉加强,即相邻晶面间衍射线干涉加强的条件:2dsin=nd=晶面间距=电子波长=Bragg衍射角,7,电子衍射原理,倒易点阵,定义:满足下面关系式aiaj*=1,当i=jaiaj*=0,当ij(i,j=1,2,3)则以aj*为基本矢量的点阵式原晶体点阵的倒易点阵,性质:(a)倒易矢量ghkl垂直于正点阵中相应的(hkl)晶面(b)倒易点阵中的一个点代表的是正点阵中的一组晶面(c)倒易矢量的长度等于正点阵中相应晶面间距的倒数,8,Sectionheader,Sectionheader,Sectionheader,Sectionheader,Sectionheader,概述,电子衍射原理,电镜中的电子衍射,单晶体的衍射花样,单晶体电子衍射花样标定,电子衍射及衍射花样的标定,9,电镜中的电子衍射,相机常数,衍射花样的投影距离:r=Ltan2当很小时,tan2=2sin=联立布拉格方程2dsin=得到:rd=L=相机常数,10,电镜中的电子衍射,选区电子衍射,常用的方法:光阑选区衍射光阑选区衍射用位于物镜像平面上的选区光阑限制微区大小。操作:先在明场像上找到感兴趣的微区,将其移到荧光屏中心,在用选区光阑套住微区而将其余部分挡掉。,11,Sectionheader,Sectionheader,Sectionheader,Sectionheader,Sectionheader,概述,电子衍射原理,电镜中的电子衍射,单晶体的衍射花样,单晶体电子衍射花样标定,电子衍射及衍射花样的标定,12,衍射花样的形成,单晶体衍射花样是由反射球与一个倒易平面上的倒易杆相交形成的。,透射斑点与倒易原点相对应,衍射斑点分别与各倒易点相对应,衍射花样是满足衍射条件的倒易平面的放大像。,13,14,单晶体电子衍射花样标定,主要方法:尝试-校核法标准花对照法,单晶体花样分析的任务:确定花样中斑点的指数及晶带轴方向uvw确定样品的点阵类型、物相和位向,15,Sectionheader,Sectionheader,Sectionheader,Sectionheader,Sectionheader,概述,电子衍射原理,电镜中的电子衍射,单晶体的衍射花样,单晶体电子衍射花样标定,电子衍射及衍射花样的标定,16,单晶体电子衍射花样标定,标定步骤,确定特征四边形,测量四边形边长R1,R2和对角线R3的长度,R1与R2的夹角,R1与R3的夹角。,依据L=Rd,计算d1,d2,d3值,同PDF卡片给出的d值相对照,确定物相。,尝试确定各点指数,对标定的指数进行检验,求出晶带轴指数,17,单晶体电子衍射花样标定,注意事项,在确定四边形时要求使R最短,并且R1R2R3,R1和R2夹角不大于90,对照PDF卡片时,测量值与标准值一般会存在误差,对比时两者的相对误差要小于5%,依据晶面夹角公式尝试确定B点的具体指数立方晶系,如果(R1R2)夹角不是特殊

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